본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 온도 및 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)와 실리카를 이용하였고, 희석제로는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 다양한 응고액의 열용량 변화에 따른 구조 변화 관찰을 위하여 SEM 이미지를 관찰하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 온도 및 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)와 실리카를 이용하였고, 희석제로는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 다양한 응고액의 열용량 변화에 따른 구조 변화 관찰을 위하여 SEM 이미지를 관찰하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
In this study, we used TIPS (thermally induced phase separation) for the application of water treatment membrane, and observed the change in morphology of separation membrane due to the change of solidification temperature and heat capacity. For manufactured membrane, PVDF and silica with excellent ...
In this study, we used TIPS (thermally induced phase separation) for the application of water treatment membrane, and observed the change in morphology of separation membrane due to the change of solidification temperature and heat capacity. For manufactured membrane, PVDF and silica with excellent mechanical properties and chemical resistance were used, and DOP (dioctyl phthalate), DBP (dibutyl phthalate) were used as the diluent. Using the SEM (scanning electron microscope), the morphology of each different coagulation solutions of heat capacity change was observed. As the heat capacity increased, the crystallization rate of PVDF was decreased and showed large pore. In contrast, It also confirmed that the smaller heat capacity, the faster the crystallization rate and make smaller pores.
In this study, we used TIPS (thermally induced phase separation) for the application of water treatment membrane, and observed the change in morphology of separation membrane due to the change of solidification temperature and heat capacity. For manufactured membrane, PVDF and silica with excellent mechanical properties and chemical resistance were used, and DOP (dioctyl phthalate), DBP (dibutyl phthalate) were used as the diluent. Using the SEM (scanning electron microscope), the morphology of each different coagulation solutions of heat capacity change was observed. As the heat capacity increased, the crystallization rate of PVDF was decreased and showed large pore. In contrast, It also confirmed that the smaller heat capacity, the faster the crystallization rate and make smaller pores.
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문제 정의
다양한 열용량 변화에 대한 실험을 하기 위하여 물, 에탄올 및 IPA를 사용하여 모폴로지 구조를 관찰하였다. 또한, 열용량의 변화 이외에 온도를 변화시킴으로써 모폴로지 구조 변화를 관찰하여 열용량과 온도에 대한 영향을 동시에 알아보고자 하였다.
본 연구에서는 비용매 상분리법공정을 사용하여 제조된 분리막보다 내화학성과 물리적 특성이 우수한 분리막 제조를 하기 위한 방법인 열유도 상분리법공정에 적용하기 위한 연구로 응고조 용액의 열용량 및 온도 변화에 따른 분리막 모폴로지 구조의 변화를 관찰하여 거대 기공과 미세기공을 제어하는 실험을 하였다. 실험에 진행된 소재로는 기계적 물성과 내열성이 우수한 PVDF (polyvinylidenefluoride)와 수투과도를 떨어 뜨리지 않으며 미세한 상분리 발생 및 압출기 내의 점도를 상승시켜주는 무기염 종류인 실리카를 사용하였다.
본 연구에서는 열유도상분리공정에 적용하기 위하여 응고조의 열용량 및 온도를 변화시키며 제조된 분리막의 모폴로지 구조를 비교하는 실험을 진행하였다. 열유도상분리공정에서 응고조의 온도 및 열용량을 증가시키면 결정화 시간이 충분하고 분리막의 결정화가 느리게 진행되어 표면과 내부 기공이 커지는 것을 확인하였다.
제안 방법
실험에 진행된 소재로는 기계적 물성과 내열성이 우수한 PVDF (polyvinylidenefluoride)와 수투과도를 떨어 뜨리지 않으며 미세한 상분리 발생 및 압출기 내의 점도를 상승시켜주는 무기염 종류인 실리카를 사용하였다. PVDF와 실리카를 섞어주는 희석제로는 DOP (dioctyl phthalate)와 DBP (dibutyl phthalate)를 3 : 1 비율로 고정하여 진행하였다. 고분자를 60 wt%로 고정하여 응고조 용액의 온도와 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 구조를 관찰하기 위한 실험을 진행 하였으며, 용액의 온도와 열용량에 대한 모폴로지 구조 영향을 알아보았다.
PVDF는 실리카와 혼합하여 사용하였으며, PVDF와 실리카의 비율은 3 : 1으로 사용하였으며, 희석제의 비율을 DBP : DOP 3 : 1 비율로 사용하여 고분자용액을 제조하였다[23]. 고분자 용액의 균일한 혼합을 위하여 기계적 교반기(RW 20 digital, IKA, German)를 사용하였으며, 용액 혼합은 고온과정에서 이루어져야 하고, 용액에 직접적인 가열은 고분자의 탄화 현상을 초래할 수 있어 이중 자켓 반응기를 이용해 직접적인 가열을 피하고 자켓의 외부로 오일을 순환시켜 간접적으로 가열하였다. 고분자용액은 220°C, 150 rpm 속도로 4시간이상 교반하여 균일상이 되는 것을 확인하였다.
PVDF와 실리카를 섞어주는 희석제로는 DOP (dioctyl phthalate)와 DBP (dibutyl phthalate)를 3 : 1 비율로 고정하여 진행하였다. 고분자를 60 wt%로 고정하여 응고조 용액의 온도와 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 구조를 관찰하기 위한 실험을 진행 하였으며, 용액의 온도와 열용량에 대한 모폴로지 구조 영향을 알아보았다.
고형화된 용액을 녹이기 위하여 hot stage (FP90 Central processor, FP82HT Hot stage, METTLER TOLEDO)를 사용하였고, 온도를 260°C로 설정한 다음 고형화된 시료가 액상이 되도록 녹인 후 희석제가 날아가기 전에 비어 있는 부분이 없도록 막을 캐스팅 하였다.
비열은 물을 기준물질으로 사용하여 분류하였으며 물의 비열은 1로 표시된다. 다양한 열용량 변화에 대한 실험을 하기 위하여 물, 에탄올 및 IPA를 사용하여 모폴로지 구조를 관찰하였다. 또한, 열용량의 변화 이외에 온도를 변화시킴으로써 모폴로지 구조 변화를 관찰하여 열용량과 온도에 대한 영향을 동시에 알아보고자 하였다.
2와 같이 온도가 증가할수록 분리막의 기공이 커지는 것을 확인할 수 있고, 단면의 모폴로지 구조에서 확인되는 기공보다 표면에서 희석제의 추출이 빠르게 이루어져 큰 기공을 형성함을 확인하였다. 또한, 열유도상분리공정에 적용하기 위한 실험으로 온도를 영하로 낮추어 미세 기공을 형성하는 실험을 진행하였다. 응고조의 용액을 물로 사용한다면 물의 어는점이 0이기 때문에 에탄올과 IPA를 사용하여 분리막을 제조하고 변화를 관찰하였다.
실험에 사용된 용액의 온도는 0, -25, -50°C으로 설정하여 실험을 진행하였다.
응고조의 용액에 따른 열용량을 비교하기 위하여 각각의 비열에 대한 열용량을 계산하였다. 열용량을 비열과 질량을 사용하여 계산하였다. 비열이란 물질 1 kg를 1°C 올리기 위하여 필요한 에너지를 의미한다.
온도를 변화하며 기공의 변화를 관찰하기 위해 0, 25, 50, 100°C의 온도에서 실험을 진행하였다[27,28].
온도와 열용량의 차이에 따른 구조를 분석하기 위해 먼저 서로 다른 열용량을 가지는 물, 에탄올, 그리고 IPA를 각각 50, 100, 150, 200 g으로 하였고, 상온으로 유지하여 온도에 대한 영향을 최소하여 분리막을 제조하였다. Table 3에 물, 에탄올, IPA에 대한 열용량을 나타내었고, Fig.
응고조의 열용량에 따른 분리막 모폴로지의 관찰하기 위하여 고형화된 고분자 시료를 이용하여 분리막을 제조하였다. 먼저 슬라이드 글라스 위에 200 µm 두께의 실리콘을 사각형 모양으로 붙여준 후, 중앙에 지름 5 mm 정도의 동그란 구멍을 뚫어 고형화된 고분자 시료를 위치시킨다.
응고조의 용액에 따른 열용량을 비교하기 위하여 각각의 비열에 대한 열용량을 계산하였다. 열용량을 비열과 질량을 사용하여 계산하였다.
또한, 열유도상분리공정에 적용하기 위한 실험으로 온도를 영하로 낮추어 미세 기공을 형성하는 실험을 진행하였다. 응고조의 용액을 물로 사용한다면 물의 어는점이 0이기 때문에 에탄올과 IPA를 사용하여 분리막을 제조하고 변화를 관찰하였다. 실험에 사용된 용액의 온도는 0, -25, -50°C으로 설정하여 실험을 진행하였다.
분리막의 모폴로지를 확인하기 위하여 전계방출형 주사전자현미경(Philips XL30 S FEG, The Netherlands, FE-SEM)을 사용하였다. 제조된 분리막을 물에 담구어 충분히 막표면과 내부에 수분을 머금게 한 후, 액체 질소를 이용하여 분리막을 급냉시킨 뒤 순간적으로 부러뜨려 측정하고자 하는 단면을 이온 코팅기(JEOLJFC-1100E)를 이용하여 진공 하에서 600초 동안 8 mA로 금 코팅을 한 후 시료의 모폴로지를 관찰하였다.
응고조의 온도와 열용량이 낮을수록 결정화 시간이 빨라져 기공의 크기가 감소하는 것을 확인하였다. 최종적으로 열용량이 다른 용액을 응고조에 적용한다면, 응고조의 온도를 조절하지 않아도 분리막 제조 공정에서 고분자의 결정화 속도 조절이 가능하기 때문에 다양한 기공 형태를 가진 분리막을 제조를 확인하였다.
대상 데이터
PVDF는 실리카와 혼합하여 사용하였으며, PVDF와 실리카의 비율은 3 : 1으로 사용하였으며, 희석제의 비율을 DBP : DOP 3 : 1 비율로 사용하여 고분자용액을 제조하였다[23]. 고분자 용액의 균일한 혼합을 위하여 기계적 교반기(RW 20 digital, IKA, German)를 사용하였으며, 용액 혼합은 고온과정에서 이루어져야 하고, 용액에 직접적인 가열은 고분자의 탄화 현상을 초래할 수 있어 이중 자켓 반응기를 이용해 직접적인 가열을 피하고 자켓의 외부로 오일을 순환시켜 간접적으로 가열하였다.
본 실험에서는 녹는점이 165~172°C인 분말형태의 PVDF (Solef® 6010, Solvay, Belgium)를 사용하였으며, 고분자-희석제간의 미세분산을 도와주는 무기염인 실리카(Fumed silica, Cabot, USA)를 사용하였다.
본 연구에서는 비용매 상분리법공정을 사용하여 제조된 분리막보다 내화학성과 물리적 특성이 우수한 분리막 제조를 하기 위한 방법인 열유도 상분리법공정에 적용하기 위한 연구로 응고조 용액의 열용량 및 온도 변화에 따른 분리막 모폴로지 구조의 변화를 관찰하여 거대 기공과 미세기공을 제어하는 실험을 하였다. 실험에 진행된 소재로는 기계적 물성과 내열성이 우수한 PVDF (polyvinylidenefluoride)와 수투과도를 떨어 뜨리지 않으며 미세한 상분리 발생 및 압출기 내의 점도를 상승시켜주는 무기염 종류인 실리카를 사용하였다. PVDF와 실리카를 섞어주는 희석제로는 DOP (dioctyl phthalate)와 DBP (dibutyl phthalate)를 3 : 1 비율로 고정하여 진행하였다.
열용량에 따른 모폴로지 확인을 통해 열용량이 클수록 분리막 기공이 커짐을 확인하였으며, 온도의 변화에 따라 분리막의 모폴로지 구조를 확인하였다. 열용량에 대한 영향을 최소화 하기 위하여 동일 열량의 물, 에탄올, IPA를 준비하여 실험 진행하였다. 온도를 변화하며 기공의 변화를 관찰하기 위해 0, 25, 50, 100°C의 온도에서 실험을 진행하였다[27,28].
, Korea)를 별도의 정제없이 사용하였다. 증류수는 AquaMAXTM (Younglin Instruments, Korea)를 이용하여 만들어 사용하였고, 에탄올, Isopropyl alcohol, 그리고 아세톤은 응고조용액으로 하였다. 모든 분리막 샘플은 에탄올을 이용하여 희석제를 추출하였다.
희석제로는 인화점 170°C, 점도 20 cPs (25°C)인 DBP (Aekyung petrochemical Co., Ltd., Korea)와 인화점 213°C, 점도 80 cPs (25°C)인 DOP (Aekyung petrochemical Co., Ltd., Korea)를 별도의 정제없이 사용하였다.
이론/모형
분리막의 모폴로지를 확인하기 위하여 전계방출형 주사전자현미경(Philips XL30 S FEG, The Netherlands, FE-SEM)을 사용하였다. 제조된 분리막을 물에 담구어 충분히 막표면과 내부에 수분을 머금게 한 후, 액체 질소를 이용하여 분리막을 급냉시킨 뒤 순간적으로 부러뜨려 측정하고자 하는 단면을 이온 코팅기(JEOLJFC-1100E)를 이용하여 진공 하에서 600초 동안 8 mA로 금 코팅을 한 후 시료의 모폴로지를 관찰하였다.
성능/효과
온도를 변화하며 기공의 변화를 관찰하기 위해 0, 25, 50, 100°C의 온도에서 실험을 진행하였다[27,28]. Fig. 2와 같이 온도가 증가할수록 분리막의 기공이 커지는 것을 확인할 수 있고, 단면의 모폴로지 구조에서 확인되는 기공보다 표면에서 희석제의 추출이 빠르게 이루어져 큰 기공을 형성함을 확인하였다. 또한, 열유도상분리공정에 적용하기 위한 실험으로 온도를 영하로 낮추어 미세 기공을 형성하는 실험을 진행하였다.
1에 열용량의 변화에 따른 분리막 표면과 단면 모폴로지를 SEM 사진으로 나타내었다. 동일한 질량에서 제조한 분리막들의 모폴로지를 관찰하면 응고조로 사용된 용액의 열용량이 증가할수록 큰 기공이 형성하는 것을 확인하였다. 반면 용액의 열용량이 낮은 응고조에 함침된 분리막시료는 미세한 기공을 생성된 것을 확인하였다.
반면 용액의 열용량이 낮은 응고조에 함침된 분리막시료는 미세한 기공을 생성된 것을 확인하였다. 본 실험을 통하여 응고조의 열용량을 변화시켜 분리막을 제조하게 되면, 열용량에 따라서 분리막의 기공을 제어가능 하였다.
하지만, 냉각조건은 온도를 높이거나 열용량을 높여 제막하는 경우에 비하여 희석제의 추출이 되지 않고, 분리막의 구정안에 막혀 있어 미세기공이 형성되어 수처리막으로 이용되기에는 염배제율과 같은 선택도 측면에서는 좋지만 수투과도 측면에서는 다소 부적합하다고 사료된다[29]. 실험을 통하여 열유도상분리공정에 적용하기 위한 분리막 제조 응고조의 온도제어와 열용량의 변화를 통하여 고분자의 결정화 속도를 조절하여 제조하는 방법이 분리막의 기공을 다양하게 조절할 수 있음으로 확인하였다.
열용량에 따른 모폴로지 확인을 통해 열용량이 클수록 분리막 기공이 커짐을 확인하였으며, 온도의 변화에 따라 분리막의 모폴로지 구조를 확인하였다. 열용량에 대한 영향을 최소화 하기 위하여 동일 열량의 물, 에탄올, IPA를 준비하여 실험 진행하였다.
본 연구에서는 열유도상분리공정에 적용하기 위하여 응고조의 열용량 및 온도를 변화시키며 제조된 분리막의 모폴로지 구조를 비교하는 실험을 진행하였다. 열유도상분리공정에서 응고조의 온도 및 열용량을 증가시키면 결정화 시간이 충분하고 분리막의 결정화가 느리게 진행되어 표면과 내부 기공이 커지는 것을 확인하였다. 응고조의 온도와 열용량이 낮을수록 결정화 시간이 빨라져 기공의 크기가 감소하는 것을 확인하였다.
열유도상분리공정에서 응고조의 온도 및 열용량을 증가시키면 결정화 시간이 충분하고 분리막의 결정화가 느리게 진행되어 표면과 내부 기공이 커지는 것을 확인하였다. 응고조의 온도와 열용량이 낮을수록 결정화 시간이 빨라져 기공의 크기가 감소하는 것을 확인하였다. 최종적으로 열용량이 다른 용액을 응고조에 적용한다면, 응고조의 온도를 조절하지 않아도 분리막 제조 공정에서 고분자의 결정화 속도 조절이 가능하기 때문에 다양한 기공 형태를 가진 분리막을 제조를 확인하였다.
이 결과는 희석제의 고형화 속도가 고분자의 고형화 속도보다 빠르기 때문에 PVDF의 결정이 더 이상 성장할 수 있는 공간이 한정되어 나타난 결과로 예상된다[26]. 최종적으로 온도와 열용량을 바꾸어 원하는 크기의 기공을 얻을 수 있음을 확인하였다. 하지만, 냉각조건은 온도를 높이거나 열용량을 높여 제막하는 경우에 비하여 희석제의 추출이 되지 않고, 분리막의 구정안에 막혀 있어 미세기공이 형성되어 수처리막으로 이용되기에는 염배제율과 같은 선택도 측면에서는 좋지만 수투과도 측면에서는 다소 부적합하다고 사료된다[29].
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
수처리에서의 분리막은 무엇인가?
이러한 현상으로 인하여 분리막의 활용에 제한이 발생하는 경우가 있는데 이러한 현상을 해결 하기 위하여 많은 연구자들은 새로운 소재 및 방법으로 분리막을 제조하는 연구를 진행하고 있다[5-7]. 수처리에 사용되는 분리막은 물과 같은 용매를 투과시키지만 오염물질인 고형물 등은 통과하지 못하게 하는 여과 역할을 맡으면서 분리수를 사용 가능한 깨끗한 물로 만드는 기술이다. 분리막 제조 소재에 따라 고분자, 세라믹, 금속막으로 나뉘기도 하며, 분리막의 분리 기능에 따라 크게 네 가지의 종류로 나뉘게 되며 정밀여과막(microfiltration, MF), 한외여과막(ultrafiltration, MF), 나노여과막(nanofiltration, NF), 그리고 역삼투막(reverse osmosis, RO)으로 분리할 수 있다[8-10].
비용매 상분리법의 장점은 무엇인가?
가장 폭넓게 사용되는 분리막 제조 공정은 비용매 상분리법(nonsolvent induced phase separation, NIPS)공정이다. 제조비용이 저렴하고 제조공정이 간단하여 기체 및 수처리 분리막 공정에서 가장 널리 사용되고 있다[11-13]. 하지만, 공정의 환경인 온도, 습도와 같은 요소나 막을 제조하는 도프용액의 온도 응고조 용액의 온도 및 다양한 변수들이 존재하여 막을 형성하는데 있어 어려움이 따르며, 이러한 조건을 엄격하게 제어하지 않을 경우 막의 구조가 달라져 재현성이 떨어지고 성능이 제대로 나오지 못한다.
분리막 기술의 장점은 무엇인가?
이러한 분리막 기술은 여러 장점을 가지고 있는데 다른 공정에 비해 설계측면에서 기초 설비가 작아 scale-up이 용이하며 낮은 구동압력으로 인하여 에너지 소비가 적다는 장점이 있다. 하지만, 수처리 분리막은 공정에서 물과 같은 용액이 흐르면서 표면에 오염물이 흡착되는 파울링(fouling) 현상이 발생하게 되고, 수투과도 저하 및 압력을 견디지 못해 막이 끊어지는 현상이 발생하게 된다.
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