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스크래치 시험을 통한 DLC 박막 파손과 밀착 특성 평가
Evaluation of Failure Modes and Adhesion of DLC Films by Scratch Test 원문보기

윤활학회지 = Journal of the Korean Society of Tribologists and Lubrication Engineers, v.33 no.4, 2017년, pp.127 - 133  

김주희 (서울과학기술대학교 대학원 스마트생산융합시스템공학과) ,  박찬형 (서울과학기술대학교 대학원 스마트생산융합시스템공학과) ,  안효석 (서울과학기술대학교 기술경영융합대학 MSDE전공)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

In order to characterize the adhesive properties and failure mechanisms of diamond-like carbon (DLC) films of two different thicknesses (130 nm and $1.2{\mu}m$), deposited by plasma-enhanced chemical vapor deposition on a Si substrate, scratch testing with a micro-indenter ($12.5{\mu...

주제어

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제안 방법

  • 4. Optical microscope image of 130 nm DLC film after scratch test and fiction coefficient in microscratch test.
  • 이때 발생하는 마찰계수의 변화와 박막 표면에 발생하는 균열 등 손상을 함께 조사하여 각 시편의 임계하중을 결정하였다. 각 시편에 대해 동일한 조건으로 3회 시험을 실시함으로써 시험 결과의 신뢰도를 확인하였다. 스크래치 트랙(track)에 발생한 파괴 모드를 조사하기 위해 FE-SEM을 이용하였고 스크래치 트랙 손상부의 화학조성을 분석하기 위해 에너지분산형 분광분석장치(EDS, (NORANSystem-Six, THERMO Ltd))를 이용하였다.
  • 임계하중은 박막의 파괴가 발생하는 시점의 수직하중을 의미하며 일반적으로 스크래치 시험 중 마찰계수의 급격한 변화가 발생하는 시점의 하중으로 결정한다. 그러나 마찰 계수의 변화를 근거로 박막의 파괴를 판단하는 것은 한계가 있으며 본 연구에서는 박막의 마찰 거동을 함께 관찰함으로써 박막의 파괴 시점을 조사하고 임계하중을 결정하였다.
  • 130 nm 두께의 DLC박막은 시험 결과 특정 하중에서 마찰계수의 급격한 변화를 나타내었다. 그러나 시험 후 스크래치 트랙을 FE-SEM을 이용하여 자세히 관찰한 결과 마찰계수의 급격한 변화가 발생한 하중에 도달하기 이전에 박막의 부분적 균열이 발생하기 시작했으므로 그 때의 하중을 일차 임계하중(critical normal load)으로 결정하였다.
  • 대부분의 연구에서 반경 200 μm의 압입자로 10~50 N의 하중 범위에서 스크래치 시험을 진행해온 반면 본 연구에서는 반경 약 12.5 μm 의 원추형 다이아몬드 압입자(Conical diamond indenter)를 사용하여 10~400 mN의 하중 범위에서 스크래치 시험을 진행하였다[11].
  • 본 연구에서는 나노(nano-), 마이크로(micro-)미터 단위의 두께로 각각 증착하여 두께의 차이가 큰 두 개의 DLC 박막에 대해 스크래치 시험을 진행하였다. 동일한 시험 환경과 조건 아래에서 시험 후 두 DLC 박막의 특징에 따라 각각 다르게 나타난 마찰 거동을 분석함으로써 각 박막의 밀착 특성을 연구하였다.
  • 미소 박막의 밀착 특성을 평가하기 위해서 작은 범위의 하중을 가하는 미소 스크래치 시험을 진행하였다. Fig.
  • 본 연구에서는 나노(nano-), 마이크로(micro-)미터 단위의 두께로 각각 증착하여 두께의 차이가 큰 두 개의 DLC 박막에 대해 스크래치 시험을 진행하였다. 동일한 시험 환경과 조건 아래에서 시험 후 두 DLC 박막의 특징에 따라 각각 다르게 나타난 마찰 거동을 분석함으로써 각 박막의 밀착 특성을 연구하였다.
  • 본 연구에서는 약 12.5 μm 반경의 압입자를 사용하여 두께가 120 nm와 1.2 μm로 그 차이가 큰 두 DLC 박막에 대해 스크래치 시험을 실시하여 박막 밀착 특성을 평가하였다.
  • 각 시편에 대해 동일한 조건으로 3회 시험을 실시함으로써 시험 결과의 신뢰도를 확인하였다. 스크래치 트랙(track)에 발생한 파괴 모드를 조사하기 위해 FE-SEM을 이용하였고 스크래치 트랙 손상부의 화학조성을 분석하기 위해 에너지분산형 분광분석장치(EDS, (NORANSystem-Six, THERMO Ltd))를 이용하였다.
  • 200 μm 압입자를 사용하는 연구에서 평균적으로 20 N의 하중으로 약 10 GPa의 최대접촉압력을 갖는 것과 비교하여 2 배 가량 더 큰 최대접촉압력을 갖는다[11, 13]. 이때 발생하는 마찰계수의 변화와 박막 표면에 발생하는 균열 등 손상을 함께 조사하여 각 시편의 임계하중을 결정하였다. 각 시편에 대해 동일한 조건으로 3회 시험을 실시함으로써 시험 결과의 신뢰도를 확인하였다.
  • 130 nm 두께의 DLC 박막 스크래치 시험 결과 스크래치 시험 초기에는 박막의 표면 균열이 지배적으로 나타났으나 박막의 얇은 두께로 인해 균열의 깊이가 박막 표면에서 기판까지 이르렀다. 즉 시험 초기에 발생한 균열이 박막 자체의 응집력에만 영향을 준 것이 아닌 박막과 기판 사이의 분리를 일으키는 파괴로 진행되었다. 이와 같은 임계하중의 크기와 마찰 거동의 양상은 3회의 반복 실험에서 모두 거의 동일한 결과를 나타내었다.

대상 데이터

  • 본 연구에서는 ㈜제이앤엘테크에서 개발한 PECVD(Plasma Enhanced CVD) 기법으로 Si 기판 위에 두 가지 다른 두께로 DLC 박막을 증착한 시편을 사용하였다. DLC 코팅의 두께는 전계 방출형 주사전자현미경(FE-SEM, (JSM-6700F, JEOL Ltd.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
DLC박막의 장점은 무엇인가? DLC(Diamond-like carbon) 박막은 마찰 계수가 낮고 높은 경도, 내 마모성, 화학적 안정성의 특성이 우수하며 마이크로(micro-)미터 이하 두께의 코팅 막으로도 우수한 마찰 특성을 유지한다. 이로 인해 자동차 부품의 고체 윤활막, 인공 골절, 면도날 등 다양한 트라이볼로지 분야에 적용이 가능하다[1, 2].
DLC 박막의 효과적인 적용을 위해 필요한 요소는 무엇인가? 이러한 현상은 주로 높은 응력에 의해 발생하며 응력은 박막의 두께와 비례하기 때문에 박막이 두꺼워질수록 밀착력이 감소하게 된다. 따라서 효과적으로 DLC 박막을 적용하기 위해서는 박막의 두께 감소를 통한 밀착력 개선과 정밀한 밀착 특성 평가를 통한 성능 예측이 필요하다. 박막의 밀착 특성은 박막 두께 또는 적용 하중 및 접촉 면적과 같은 시험 조건이 미소해질수록 주변 환경에 크게 영향을 받아 그 결과가 달라진다[4, 5].
DLC박막의 활용 분야는 어디인가? DLC(Diamond-like carbon) 박막은 마찰 계수가 낮고 높은 경도, 내 마모성, 화학적 안정성의 특성이 우수하며 마이크로(micro-)미터 이하 두께의 코팅 막으로도 우수한 마찰 특성을 유지한다. 이로 인해 자동차 부품의 고체 윤활막, 인공 골절, 면도날 등 다양한 트라이볼로지 분야에 적용이 가능하다[1, 2]. 그러나 DLC박막의 높은 잔류 응력과 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 DLC 막 자체가 스스로 벗겨지는 현상이 발생하여 응용에 어려움이 있다[3].
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참고문헌 (17)

  1. J. Robertson, Mater., "Diamond-like amorphous carbon", Sci. Eng., R Rep., Vol. 37, pp. 129-281, 2002. 

  2. Grill, A., "Diamond-like carbon: state of the art", Diamond RM., Vol. 8, pp. 428-434, 1999. 

  3. Nir, D., "Stress relief forms of diamond-like carbon thin films under internal compressive stress", Thin Solid Films., Vol. 112, pp. 41-50, 1984. 

  4. Liu, Y., Erdemir, A., Meletis, E. I. "A study of the wear mechanism of diamond-like carbon films", Surf. Coat. Technol., Vol. 82, pp. 48-56, 1996. 

  5. Vercammen, K., Haefke, H., Gerbig, Y., Hulsel, A.V., Pfluger, E., Meneve, J. "A comparative study of state-of-the-art diamond-like carbon films", Surf. Coat. Technol. Lett., Vol. 133, pp. 466-472, 2000. 

  6. Chen, L., Yang, M. C., Song, C. F., Yu, B. J., Qian, L. M., "Is 2 nm DLC coating enough to resist the nanowear of silicon", Wear., Vol. 302, pp. 909-917, 2013. 

  7. Wei, Chehung, Yen, J.-Y., "Effect of film thickness and interlayer on the adhesion strength of diamond like carbon films on different substrates", Diamond RM., Vol. 16, pp. 1325-1330, 2007. 

  8. Crombez, R., McMinis, J., Veerasamy, V. S., Shen, W., "Experimental study of mechanical properties and scratch resistance of ultra-thin diamond-like-carbon (DLC) coatings deposited on glass", Tribology International., Vol. 44, pp. 55-62, 2011 

  9. Huang, L. Y., Zhao, J. W., Xu, K. W., Lu, J., "A new method for evaluating the scratch resistance of diamond-like carbon films by the nano-scratch technique", Diamond Relat. Mater., Vol. 11, pp. 1454-1459, 2002. 

  10. Nakao, S., Kim, J., Choi, J., Miyagawa, S., Miyagawa, Y., Ikeyama, M., "Micro-scratch test of DLC films on Si substrates prepared by bipolar-type plasma based ion implantation", Surf. Coat. Technol. Lett,, Vol. 201, pp. 8334-8338, 2007. 

  11. Zaidi, H., Djamail, A., Chin, K. J., Mathia, T., "Characterisation of DLC coating adherence by scratch testing", Tribology International., Vol. 39, pp. 124-128, 2006. 

  12. Cho, K. M., Ahn, H.-S., Kim, D. E. "Tribological behavior of DLC coatings at various humidities", Trans. Korean Soc. Mech. Eng. A., Vol. 26, No. 9, pp. 1842-1848, 2002. 

  13. Zawischa, M., Makowski, S., Schwarzer, N., Weihnacht, V., "Scratch resistance of superhard carbon coatings - A new approach to failure and adhesion evaluation", Surf. Coat. Technol., Vol. 308, pp. 341-348, 2016. 

  14. Caro, J., Cuadrado, N., Gonzalez, I., Casellas, D., Prado, J. M., Vilajoana, A., Artus, P., Peris, S., Carrilero, A., Dursteler, J. C. "Microscratch resistance of ophthalmic coatings on organic lenses", Surf. Coat. Technol., Vol. 205, pp. 5040-5052, 2011. 

  15. Bull, S. J. "Failure modes in scratch adhesion testing", Surf. Coat. Technol., Vol. 50, pp. 25-32, 1991. 

  16. Bull, S. J., Berasetegui, E. G., "An overview of the potential of quantitative coating adhesion measurement by scratch testing", Tribology International., Vol. 39, pp. 99-114, 2006. 

  17. Lee, J. H., Park, T. J. "Indentation and Sliding Contact Analysis between a Rigid Ball and DLC-Coated Steel Surface : Influence of Supporting Layer Thickness", J. Korean Soc. Tribol. Lubr. Eng., Vol. 30, No. 4, pp. 199-204, 2014. 

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