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문제 정의
- 모델오일 제조에 사용된 고체상의 왁스는 두 종류, 액상으로는 세 종류의 미네럴 모일(white mineral oil)을 사용하였다. 다양한 모델오일의 WAT와 유동점을 측정하여 조성이 물성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. 또한, 물이 포함된 에멀젼 모델 오일의 경우에는, 적외선분광법을 사용하여 WAT를 측정하였다.
- 본 논문에서는 왁스함량에 따른 왁스의 침전과 유동성의 차이를 살펴보기 위하여, 왁스의 종류와 함량을 달리한 모델오일을 제조하였다. 모델오일 제조에 사용된 고체상의 왁스는 두 종류, 액상으로는 세 종류의 미네럴 모일(white mineral oil)을 사용하였다.
- 물이 포함된 에멀젼 왁스오일의 WAT 측정은 ASTM D2500, 점도계, 그리고 DSC를 사용하여 측정하기가 어렵다. 본 연구에서는 적외선분광법을 시용하여 WAT를 측정하였으며, 물의 함량에 따른 WAT 변화를 살펴 보았다. 물의 함량이 늘수록 WAT값이 낮아지는 경향을 얻었다, 그러나, 물의 함량에 따른 WAT 값의 경향성은 아직까지 결론을 내리기가 어려우며 추가적인 연구가 병행되어야 할 것으로 판단된다.
가설 설정
- 5. 물이 포함된 에멀젼 왁스오일의 WAT 측정은 ASTM D2500, 점도계, 그리고 DSC를 사용하여 측정하기가 어렵다. 본 연구에서는 적외선분광법을 시용하여 WAT를 측정하였으며, 물의 함량에 따른 WAT 변화를 살펴 보았다.
제안 방법
- 왁스를 포함하지 않은 MinOil-3의 온도변화를 먼저 측정하였으며, 이후로 5wt.% 왁스오일의 온도변화를 측정하였다. 왁스가 포함되지 않은 MinOil-3의 시간에 따른 온도변화는 완만하게 낮아지는 결과를 얻었다.
- 표2 에서 WAX-1과 WAX-2의 효과를 비교하기 위해서는, 왁스의 함량을 5wt.%로 고정하고, 같은 액상조성인 MinOil-1/kerosene (3:1 v/v)을 사용하여 모델오일을 제조하고 물성차이를 측정하였다. WAT 값을 비교하면, WAX-1을 사용한 모델오일과 WAX-2를 사용한 모델오일의 WAT 가 각각 31 o C와 9 o C였다.
- 3. ASTM D2500, D97방법을 온도센서를 사용하여 시료의 온도변화와 WAT 혹은 유동점과의 상관관계를 시도하였다. 그러나, 온도 기록에서 나타난 변화는 WAT 혹은 유동점 측정값으로 대체가 어려움을 알 수 있었다.
- 한편, 실제 유체는 흐름보증(flow assurance)관점에서 유체의 거동을 예측하기에는 고려해야 할 사항들이 복잡하기에, 흔히 단순화한 모델오일을 제조하여 흐름예측 연구를 진행한다. 먼저, 본 연구에서는 왁스함유 모델오일을 제조하여 왁스생성온도(WAT)와 유동점을 중심으로 측정하였다. 모델오일 제조에 사용한 왁스는 WAX-1과 WAX-2로 구별하였으며 각각 탄소수가 21~38 그리고 12~36의 분포를 가지고 있다.
- 그림 1에서 표현된 왁스함량이 같은 경우 같은 시료를 나타내며, 측정방법에 따른 WAT 값의 비교가 가능하다. 사용된 측정방법은 현미경, 시차 주사열량분석기 (Differential scanning calorimeter, DSC), 그리고 점도측정이 사용되었다. 현미경을 사용하여 육안으로 측정한 WAT 값이, 다른 두 가지 측정에 비해서 WAT 값이 높았다.
- 모델오일을 제조하기 위해서 왁스는 두 종류를 사용하였고, 액상의 미네럴 오일(mineral white oil)은 세 종류를 사용하였다. 선정된 왁스 (waxes)를 50-60oC에서 미네럴 오일에 용해시켜 모델오일을 제조하였다. 표 1에서는 사용된 세가지 미네럴 오일 특성에 대해서 정리하여 제시하였다.
- 시차주사열량분석기(Differential scanning calorimeter, DSC)는 액체질소가 연결된 DSC-40 (TA Instruments)을 이용하여 측정하였다. 시료가 들어 있지 않는 표준용기(reference crucible)와 시료를 채운 용기의 열유속(heat flux) 차이를 측정하였다. 액상의 시료는 약 10mg 정도를 사용하였다.
- 시차주사열량분석기(Differential scanning calorimeter, DSC)는 액체질소가 연결된 DSC-40 (TA Instruments)을 이용하여 측정하였다. 시료가 들어 있지 않는 표준용기(reference crucible)와 시료를 채운 용기의 열유속(heat flux) 차이를 측정하였다.
- 측정방법에 대해서는 다른 참고문헌에도 소개되어 있다[8,9]. 액상의 시료는 NaCl window 가 장착된 FTIR liquid cell에 주입한 후 왁스가 충분히 용해되는 온도인 60oC로 유지하였다[17-19]. 이후, 관심 있는 온도를 정한 후에 약 -0.
- 적외선분광법(FTIR spectroscopy)측정은 PerkinElmer Spectrum 1000을 이용하여 측정하였다. 액상의 시료를 측정하기 위해서 NaCl window가 장착된 FTIR liquid cell을 사용하였고, 이 liquid cell은 재킷이 주위에 설치되어 있으며 외부의 water bath와 연결되어 온도조절이 가능하도록 하였다. 측정방법에 대해서는 다른 참고문헌에도 소개되어 있다[8,9].
- 또한, 물이 포함된 에멀젼 모델 오일의 경우에는, 적외선분광법을 사용하여 WAT를 측정하였다. 에멀젼 왁스오일의 물 함량에 따른 WAT 변화에 대해서는 결론지어 보고된 바가 없기에 참고문헌과 비교하여 살펴보았다.
- 온도 프로그램은 60oC 에서 출발하였으며 -1oC/min으로 온도를 낮추어 –20oC까지 감온 한 후, 10분 동안 유지하였으며 이후 계속해서 1oC/min의 승온 속도로 60oC까지 온도를 상승시키며 열유속을 측정하였다[16].
- 액상의 시료는 NaCl window 가 장착된 FTIR liquid cell에 주입한 후 왁스가 충분히 용해되는 온도인 60oC로 유지하였다[17-19]. 이후, 관심 있는 온도를 정한 후에 약 -0.8oC/min의 감온 속도로 온도를 낮춘후 그 온도에서 약 20분간 온도평형을 유지한 후적외선분광법으로 측정하였다. 측정된 FTIR wavenumber 범위는 400~4000cm-1이며, resolution은 2cm-1였다.
- 고온에서 생산된 원유내 왁스물질은 초기상태 에는 원유내에 녹아 있다가 주위의 온도하강으로 침전이 시작되며 결국 수송관의 막힘현상을 일으킨다. 한편, 실제 유체는 흐름보증(flow assurance)관점에서 유체의 거동을 예측하기에는 고려해야 할 사항들이 복잡하기에, 흔히 단순화한 모델오일을 제조하여 흐름예측 연구를 진행한다. 먼저, 본 연구에서는 왁스함유 모델오일을 제조하여 왁스생성온도(WAT)와 유동점을 중심으로 측정하였다.
- 항복응력 측정을 위해서는 베인(vane fixture, 25.3mm × 12.7mm)을 사용하여 측정하였다[15].
대상 데이터
- % 와 30wt.% 함유된 모델 오일의 경우에는 계면활성제로 SPAN-80 (SigmaAdrich)를 사용하여 에멀젼 상태로 유지시킨 후 모든 측정에 사용하였다. 모델오일 제조는 다른 논문에서도 소개되었다 [3,15].
- 그림 3에서는 GC-SIMDIS (simulated distillation) 방법을 사용하여 사용된 왁스의 탄소분포를 나타내었다[3,8]. 두 종류의 왁스 중 WAX-1은 상업용 왁스(Chevron)이며 탄소수가 C21에서 C38까지 분포되어 있고, WAX-2는 정유공장에서 나오는 저압증류잔사유 (Low vacuum gas oil)로 탄소수가 C12에서 C36까지 분포된 제품이다. 경우에 따라서, 모델 오일의 점성을 낮추기 위해 냄새를 제거한 등유 (deordorized kerosene) 혹은 톨루엔이 사용되었다.
- 본 논문에서는 왁스함량에 따른 왁스의 침전과 유동성의 차이를 살펴보기 위하여, 왁스의 종류와 함량을 달리한 모델오일을 제조하였다. 모델오일 제조에 사용된 고체상의 왁스는 두 종류, 액상으로는 세 종류의 미네럴 모일(white mineral oil)을 사용하였다. 다양한 모델오일의 WAT와 유동점을 측정하여 조성이 물성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다.
- 먼저, 본 연구에서는 왁스함유 모델오일을 제조하여 왁스생성온도(WAT)와 유동점을 중심으로 측정하였다. 모델오일 제조에 사용한 왁스는 WAX-1과 WAX-2로 구별하였으며 각각 탄소수가 21~38 그리고 12~36의 분포를 가지고 있다. 실험을 통해 얻어진 결과를 아래에 정리하였다.
- 모델오일을 제조하기 위해서 왁스는 두 종류를 사용하였고, 액상의 미네럴 오일(mineral white oil)은 세 종류를 사용하였다. 선정된 왁스 (waxes)를 50-60oC에서 미네럴 오일에 용해시켜 모델오일을 제조하였다.
- 육안으로 관찰한 측정값과 온도를 기록한 측정값의 상관관계를 살펴보기 위함이었다. 사용된 시료는 왁스를 포함하지 않은 미네럴 오일인 MinOil-3와 왁스가 함유된 왁스오일 (5wt.% WAX-1/95wt.% minOil-3))을 사용하였다. 그림 2를 참조하면, 항온조 내부의 온도를 0oC로 고정한 후 시료의 온도는 초기에 약 50oC 까지 온도를 올린 시료를 비치한 후, 온도를 내리면 45oC부터 기록한 결과로 나타내었다.
- 시료가 들어 있지 않는 표준용기(reference crucible)와 시료를 채운 용기의 열유속(heat flux) 차이를 측정하였다. 액상의 시료는 약 10mg 정도를 사용하였다. 온도 프로그램은 60oC 에서 출발하였으며 -1oC/min으로 온도를 낮추어 –20oC까지 감온 한 후, 10분 동안 유지하였으며 이후 계속해서 1oC/min의 승온 속도로 60oC까지 온도를 상승시키며 열유속을 측정하였다[16].
- 8oC/min의 감온 속도로 온도를 낮춘후 그 온도에서 약 20분간 온도평형을 유지한 후적외선분광법으로 측정하였다. 측정된 FTIR wavenumber 범위는 400~4000cm-1이며, resolution은 2cm-1였다. 젤의 강도와 점도측정을 위해서는 Brookfield RVDV-II+를 사용하여 측정되었다.
- % 로 각각 다른 액상조상인 MinOil-1/kerosene (3:1 v/v)과 MinOil-2/kerosene (3:1 v/v)로 제조한 모델오일의 WAT와 유동점을 측정하여 그값을 비교할 수 있다. 측정된 WAT는 각각 31oC와 30oC, 그리고 유동점은 각각 17oC와 19oC로 측정되었다. MinOil-1이 MinOil-2에 대비하여 점도가 더 높은 미네럴 오일임을 알 수 있었다 (표1).
이론/모형
- 다양한 모델오일의 WAT와 유동점을 측정하여 조성이 물성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. 또한, 물이 포함된 에멀젼 모델 오일의 경우에는, 적외선분광법을 사용하여 WAT를 측정하였다. 에멀젼 왁스오일의 물 함량에 따른 WAT 변화에 대해서는 결론지어 보고된 바가 없기에 참고문헌과 비교하여 살펴보았다.
- 온도 프로그램은 60oC 에서 출발하였으며 -1oC/min으로 온도를 낮추어 –20oC까지 감온 한 후, 10분 동안 유지하였으며 이후 계속해서 1oC/min의 승온 속도로 60oC까지 온도를 상승시키며 열유속을 측정하였다[16]. 적외선분광법(FTIR spectroscopy)측정은 PerkinElmer Spectrum 1000을 이용하여 측정하였다. 액상의 시료를 측정하기 위해서 NaCl window가 장착된 FTIR liquid cell을 사용하였고, 이 liquid cell은 재킷이 주위에 설치되어 있으며 외부의 water bath와 연결되어 온도조절이 가능하도록 하였다.
성능/효과
- 분자량이 높은 왁스, WAX-1가 함유된 모델오일과 분자량이 낮은 분포의 왁스, WAX-2가 함유된 모델오일을 같은 함량인 5wt.%의 모델오일일때 비교해 보면, WAT 와 유동점이 각각 31oC와 9oC, 그리고 17oC와 2oC로 WAX-1이 함유된 모델오일에서 높게 측정되었다. 왁스와 미네럴 오일의 함량에 따른 왁스생성온도와 유동점의 차이는 미네럴 오일의 영향보다는 왁스 종류에 더 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
- 1. 분자량이 높은 왁스, WAX-1가 함유된 모델오일과 분자량이 낮은 분포의 왁스, WAX-2가 함유된 모델오일을 같은 함량인 5wt.%의 모델오일일때 비교해 보면, WAT 와 유동점이 각각 31oC와 9oC, 그리고 17oC와 2oC로 WAX-1이 함유된 모델오일에서 높게 측정되었다.
- 4. 모델오일 내의 왁스는 추가적인 온도하강시 왁스의 침전량이 지속적으로 증가하며, 이는 젤의 강도로 나타남을 알 수 있었다. 젤강도는 항복응력을 통해 측정하였다.
- %의 모델오일일때 비교해 보면, WAT 와 유동점이 각각 31oC와 9oC, 그리고 17oC와 2oC로 WAX-1이 함유된 모델오일에서 높게 측정되었다. 왁스와 미네럴 오일의 함량에 따른 왁스생성온도와 유동점의 차이는 미네럴 오일의 영향보다는 왁스 종류에 더 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
- 현미경을 사용하여 육안으로 측정한 WAT 값이, 다른 두 가지 측정에 비해서 WAT 값이 높았다. 즉 육안으로 확인하는 WAT 측정이, 기기를 사용하는 경우보다 오히려 유리할 수 있다는 예시를 보여 주고 있다. 육안으로 WAT를 사용하는 방법 중에는 ASTM D2500을 들 수 있다.
- 여기서, 왁스의 적절한 선택과 액상물질의 적절한 조성을 통해서 특정한 WAT와 특정한 유동점을 갖는 모델오일의 제조가 가능하다. 표2의 결과로부터, WAX-1과 WAX-2를 적당한 비율로 혼합한다면 특정한 WAT와 유동점을 갖는 모델오일의 제조가 가능하다.
- 사용된 측정방법은 현미경, 시차 주사열량분석기 (Differential scanning calorimeter, DSC), 그리고 점도측정이 사용되었다. 현미경을 사용하여 육안으로 측정한 WAT 값이, 다른 두 가지 측정에 비해서 WAT 값이 높았다. 즉 육안으로 확인하는 WAT 측정이, 기기를 사용하는 경우보다 오히려 유리할 수 있다는 예시를 보여 주고 있다.
후속연구
- 2. 다양한 왁스 종류와 함량을 조절할 경우에, 특정 WAT와 특정 유동점을 갖는 모델의 오일의 제조가 가능해 진다. 만약, WAX-1 과 WAX-2를 적절히 조절할 경우, WAT와 유동점의 차이를 넓히거나 좁힌 모델오일의 제조가 가능해진다.
- 본 연구에서는 적외선분광법을 시용하여 WAT를 측정하였으며, 물의 함량에 따른 WAT 변화를 살펴 보았다. 물의 함량이 늘수록 WAT값이 낮아지는 경향을 얻었다, 그러나, 물의 함량에 따른 WAT 값의 경향성은 아직까지 결론을 내리기가 어려우며 추가적인 연구가 병행되어야 할 것으로 판단된다.
- 상분리로 인하여 에멀젼 상태보다 측정값이 과다하게 혹은 그 반대의 값을 제공할 수 있다. 아직까지 에멀젼 왁스오일의 물함량에 따른 WAT 상관관계는 정확하게 보고되지 않았으며, 이에 대해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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