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문제 정의
- 8%로 증가시켰다. 본 연구에서는 개량화 다이 캐스팅 ADC12(0.6% Mg, 0.8% Mg)에 대한 미세조직, 인장 그리고 고주기 피로 특성을 조사하였으며 이와 함께 미세조직과 기계적 특성의 상관 관계를 규명하고자 하였다.
- 본 연구에서는 다이캐스팅 공정을 이용하여 ADC12 합금에 Mg+Al2Ca를 첨가한 개량화 ADC12 합금을 제조하고 Mg 함량에 따른 미세조직, 인장, 고주기 피로 특성에 대해 조사했으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
가설 설정
- 이러한 원인은 Al-Si 합금의 경우 공정 Si 상이 매우 취약하고 초기 주조 결함(기공 및 수축공)에 쉽게 응력이 집중되기 때문으로 사료된다. 그러나 앞서 미세조직 관찰 결과에서 결함의 크기가 감소하고 분율 역시 줄어드는 경향을 보인 (b) 합금의 강도 및 연신율이 (a) 합금과 유사한 수준을 보이는 것은 흥미로운 결과이다. 파단된 (b) 합금 시편의 수직 단면을 관찰했으며 그 결과를 Fig.
- 단면 관찰 결과, 대부분의 균열은 공정(eutectic) 조직을 따라 진전되었으며 이를 통해 수지상정과 공정 조직의 계면은 소성 변형을 수용함에 있어 취약 부위로 작용한다는 것을 알 수 있었다. 즉 수지상이 미세화되고 결함이 감소했음에도 불구하고 균열 진전을 촉진시키는 공정 Si 상들이 여전히 합금 전체에 분포되어 존재하기 때문에, 다른 조직의 변화에도 불구하고 (a), (b) 합금에서의 강도 및 연신율의 차이는 크지 않다고 이해될 수 있다.
제안 방법
- 개량화 ADC12 합금의 기계적 특성을 평가하기 위해 상온 인장 및 상온 고주기 피로 시험을 수행하였다. 인장 및 피로 실험의 경우 ASTM E 466 조건에 맞게 시편을 가공하여 실험을 진행 하였으며, 시편의 직경 6mm, 게이지 길이 25mm의 형상을 가지는 봉상 시편을 이용하여 실험을 진행하였다.
- 이 후 1ml HF + 100ml H2O 용액으로 에칭한 후 OM(optical microscope) 및 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 또한 미세조직에서 원소 분포를 알아보고자 기계적 연마 후 EPMA(electron probe micro analyzer)를 이용하여 추가적인 관찰을 수행하였다.
- 1, 주파수 10Hz 그리고 응력 제어 조건으로 수행하였다. 또한, 개량화 ADC12(0.6%Mg, 0.8% Mg) 합금의 고주기 피로한(fatigue limit)은 107 사이클에 도달하였을 때 파괴가 일어나지 않는 최대 응력 조건으로 설정하였다. 한편 인장 및 고 주기 피로 실험 후 파괴 거동을 미세 조직과 연계하여 해석하기 위해 SEM 및 EDS를 이용하여 파단면을 분석하였다.
- 본 연구에서는 die casting 공정으로 Mg+Al2Ca 합금을 ADC12 합금에 첨가하여 개량화 ADC12 합금을 제조하였다. 제조된 개량화 ADC12가 적정한 화학 조성을 가지고 있는지 알아보기 위해 inductively coupled plasma(ICP)을 이용하여 화학 조성 분석을 수행하였으며 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 정밀 주조법 중 하나인 die casting 공정을 이용하고 ADC12 합금에 Mg+Al2Ca 합금을 첨가하여 개량화 ADC12 합금을 제조하였다. 이 때 Mg+Al2Ca의 형태로 Mg 함량을 제어하여 ADC12 합금의 Mg 함량을 각각 0.
- 상온 인장 실험은 MTS 810 장비를 사용하였으며 초기 1 x 10-3 /s 변형 속도로 3번 반복 실시했으며 얻어진 결과를 바탕으로 항복 강도, 최대 인장 강도 및 연신율을 분석하고 그 평균 값을 사용하였다. 상온 고주기 피로 실험은 Instron 8501 장비를 이용하여 응력비(R) 0.1, 주파수 10Hz 그리고 응력 제어 조건으로 수행하였다. 또한, 개량화 ADC12(0.
- 인장 및 피로 실험을 진행하기 전, 표면 거칠기의 영향을 줄이기 위해 시편의 표면 부분을 #2000 SiC 연마지로 최종 연마를 하여 표면 결함의 변수를 최소화 하여 실험의 정확성을 높였다. 상온 인장 실험은 MTS 810 장비를 사용하였으며 초기 1 x 10-3 /s 변형 속도로 3번 반복 실시했으며 얻어진 결과를 바탕으로 항복 강도, 최대 인장 강도 및 연신율을 분석하고 그 평균 값을 사용하였다. 상온 고주기 피로 실험은 Instron 8501 장비를 이용하여 응력비(R) 0.
- Ca 합금을 첨가하여 개량화 ADC12 합금을 제조하였다. 이 때 Mg+Al2Ca의 형태로 Mg 함량을 제어하여 ADC12 합금의 Mg 함량을 각각 0.6%, 0.8%로 증가시켰다. 본 연구에서는 개량화 다이 캐스팅 ADC12(0.
- 이와 함께 미세조직 관찰을 위하여 SiC 연마지(~#2000)와 1μm 수준의 diamond suspension을 이용하여 기계적 연마를 수행하였다. 이 후 1ml HF + 100ml H2O 용액으로 에칭한 후 OM(optical microscope) 및 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 또한 미세조직에서 원소 분포를 알아보고자 기계적 연마 후 EPMA(electron probe micro analyzer)를 이용하여 추가적인 관찰을 수행하였다.
- 이러한 두 합금의 생성상 분포를 더욱 면밀히 알아보고자 EPMA 관찰을 수행했으며 그 결과를 Fig. 3에 도시하였다. 여기서 (a)는 0.
- 이와 함께 미세조직 관찰을 위하여 SiC 연마지(~#2000)와 1μm 수준의 diamond suspension을 이용하여 기계적 연마를 수행하였다.
- Ca 합금을 ADC12 합금에 첨가하여 개량화 ADC12 합금을 제조하였다. 제조된 개량화 ADC12가 적정한 화학 조성을 가지고 있는지 알아보기 위해 inductively coupled plasma(ICP)을 이용하여 화학 조성 분석을 수행하였으며 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 두 합금 모두 ADC12의 표준 조성에 준하는 범위의 화학 조성을 보였으며 Mg 함량이 기존 ADC 합금보다 높게 의도한 바 대로 제어되었음을 확인할 수 있었다.
- 제조된 합금들의 생성 상을 알아보기 위해 X-ray diffractometer를 이용하여 상분석을 수행하였다. 이와 함께 미세조직 관찰을 위하여 SiC 연마지(~#2000)와 1μm 수준의 diamond suspension을 이용하여 기계적 연마를 수행하였다.
- 8% Mg) 합금의 고주기 피로한(fatigue limit)은 107 사이클에 도달하였을 때 파괴가 일어나지 않는 최대 응력 조건으로 설정하였다. 한편 인장 및 고 주기 피로 실험 후 파괴 거동을 미세 조직과 연계하여 해석하기 위해 SEM 및 EDS를 이용하여 파단면을 분석하였다.
대상 데이터
- 개량화 ADC12 합금의 기계적 특성을 평가하기 위해 상온 인장 및 상온 고주기 피로 시험을 수행하였다. 인장 및 피로 실험의 경우 ASTM E 466 조건에 맞게 시편을 가공하여 실험을 진행 하였으며, 시편의 직경 6mm, 게이지 길이 25mm의 형상을 가지는 봉상 시편을 이용하여 실험을 진행하였다. 인장 및 피로 실험을 진행하기 전, 표면 거칠기의 영향을 줄이기 위해 시편의 표면 부분을 #2000 SiC 연마지로 최종 연마를 하여 표면 결함의 변수를 최소화 하여 실험의 정확성을 높였다.
성능/효과
- (1) 개량화 ADC12 합금은 수지상과 공정 Si 상이 존재하는 일반적인 Al-Si-Cu계 합금의 미세조직과 유사하게 나타났으며 추가적으로 Al2Cu, Al2Ca 그리고 Fe-Mn계 intermetallic 상이 관찰되었다. 이와 함께 Mg+Al2Ca 함량이 증가함에 따라 수지상이 미세해지고 공정 영역도 균일하고 미세하게 분포하였으며, 내부에 존재하는 기공 및 수축공 또한 미세해지고 감소된 분율을 나타내었다.
- (2) 인장 시험 결과 0.6%Mg로 제어된 합금의 경우 UTS: 305.2MPa, YS: 157.0Pa 그리고 TE: 2.7%의 특성을 보였으며, 0.8%Mg 합금은 UTS: 311.2MPa, YS: 159.4MPa 그리고 TE: 2.4%의 결과를 나타내었다. 즉, 두 합금 모두 상용 ADC12 합금(UTS: 250.
- (3) 고주기 피로 시험 결과, 0.6%Mg 합금의 피로한도(fatigue limit)는 150.0MPa, 0.8% Mg 합금의 피로한도(fatigue limit)는 160.0MPa로 얻어졌으며 상용 ADC12 합금(fatigue limit: 140.0MPa)과 비교하여 뛰어난 피로 한도를 보였다. 또한 개량화 ADC12 합금에서 0.
- 한편 수지상 및 수지상 간 영역에 초점을 맞추어 조금 더 면밀히 관찰해보면, 0.8%Mg로 제어된 (b) 합금이 (a) 합금(0.6%Mg)에 비해 상대적으로 수지상의 크기가 미세화되고 수지상 간 영역 역시 작아지는 경향을 보인다. 즉 Mg+Al2Ca 합금 첨가량이 증가함에 따라 수지상 및 수지상 간 미세화되는 것을 알 수 있었다.
- 6%Mg, (b)는 0.8%Mg로 제어된 합금이며, (b) 합금이 (a) 합금에 비해 기공 및 수축공의 크기가 미세하게 형성된 것으로 확인되었다. 또한 (b) 0.
- 먼저 Al 에 초점을 맞춰보면, 0.8%Mg로 제어된 (b) 합금에서 Al intensity가 높은 수지상 영역이 미세화되고 고르게 분포하는 것으로 나타났다. 이와 함께 (b) 합금에서 상대적으로 Mg 원소의 intensity가 증가하고 넓게 분포하며 이에 반해 Ca 원소의 차이는 거의 확인되지 않았다.
- 8%Mg 합금의 경우 기공 및 수축공의 분포 역시 특정 영역에 밀집되지 않고 고르게 존재하였다. Image analyzer를 이용하여 미세조직으로부터 기공도를 측정해 본 결과, 기공도는 (a), (b) 합금에서 각각 0.83%, 0.76%로 Mg+Al2Ca 첨가량이 증가함에 따라 그 양이 소폭 감소하는 경향을 보였다. 이러한 원인은 Mg+Al2Ca가 용탕 내에서 산화물 및 개재물 형성을 억제하여 기공도 제어에도 영향을 미쳤기 때문으로 생각된다.
- 8%Mg로 제어된 (b) 합금에서 Al intensity가 높은 수지상 영역이 미세화되고 고르게 분포하는 것으로 나타났다. 이와 함께 (b) 합금에서 상대적으로 Mg 원소의 intensity가 증가하고 넓게 분포하며 이에 반해 Ca 원소의 차이는 거의 확인되지 않았다. 한편 XRD 결과에서는 검출되지 않았던 Fe-Mn계 금속간 화합물 상도 추가적으로 일부 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 주조용 알루미늄 합금의 경우 기공으로 부터 균열이 쉽게 생성될 수 있는데 개량화 ADC12 합금 역시 표면 주변에 존재하는 주조 결함에서 균열이 시작된다는 것을 확인할 수 있었다[17,18]. 한편 두 합금에 대한 균열 생성점에서의 차이를 살펴보면 (a) 합금의 경우 조대한 기공에서부터 형성된 반면 (b) 합금의 경우 상대적으로 미세한 기공으로부터 균열이 생성, 전파 한다는 것을 알 수 있었다. 즉 고주기 피로의 경우 수지상이 미세하고 Si 상들이 고루 분포하며 주조 결함이 적은 (b) 합금이 상대적으로 뛰어난 특성을 나타내었다.
- 8%Mg) 합금들의 상온 인장 실험 결과를 정리하였다. 0.6%Mg로 제어된 합금의 경우 항복 강도(YS): 157.0MPa, 인장강도(TS): 305.2MPa, 그리고 연신률(TE): 2.7%로 얻어졌으며, 0.8%Mg로 제어된 합금은 항복 강도: 159.4MPa 인장 강도: 311.2MPa, 그리고 연신률: 2.4% 로 확인되었다. 일반적인 다이캐스팅 ADC12 합금의 UTS는 250.
- 여기서 Mg+Al2Ca은 Mg-Al 용탕에 CaO를 첨가하여 Ca 환원을 유발시키고 이 때 생성된 Ca이 Mg-Al 용탕에서 상대적으로 산소 친화도가 높은 Al과 반응함에 따라 얻어진다[6]. 결과적으로 CaO를 첨가하여 Mg+Al2Ca 합금을 제조하고 이를 ADC12에 첨가하여 Mg 함량을 증가시킬 수 있을 것으로 예상된다. 또한 Al2Ca 첨가할 경우 Al-Li 및 Al-Zn 합금 등에서 결정립 미세화 및 Si 개량화에 이로운 영향을 미친다고 보고되고 있다.
- 8은 두 개량화 ADC12 합금들의 상온 고 주기 피로 실험으로 얻어진 S-N(stress versus the number of cycles to failure) 곡선들을 도시한 결과이다. 고주기 피로 시험 결과, 0.6%Mg로 제어된 합금의 피로 한도(fatigue limit)는 150.0MPa로 측정되었고 0.8%Mg로 제어된 합금의 피로 한도(fatigue limit)는 160.0MPa로 나타났다. 일반적인 기존 ADC12 합금의 피로 한도는 140.
- 7에 도시하였다. 단면 관찰 결과, 대부분의 균열은 공정(eutectic) 조직을 따라 진전되었으며 이를 통해 수지상정과 공정 조직의 계면은 소성 변형을 수용함에 있어 취약 부위로 작용한다는 것을 알 수 있었다. 즉 수지상이 미세화되고 결함이 감소했음에도 불구하고 균열 진전을 촉진시키는 공정 Si 상들이 여전히 합금 전체에 분포되어 존재하기 때문에, 다른 조직의 변화에도 불구하고 (a), (b) 합금에서의 강도 및 연신율의 차이는 크지 않다고 이해될 수 있다.
- 제조된 개량화 ADC12가 적정한 화학 조성을 가지고 있는지 알아보기 위해 inductively coupled plasma(ICP)을 이용하여 화학 조성 분석을 수행하였으며 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 두 합금 모두 ADC12의 표준 조성에 준하는 범위의 화학 조성을 보였으며 Mg 함량이 기존 ADC 합금보다 높게 의도한 바 대로 제어되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 일부 Mn이 검출되었으며 0.
- 0MPa)과 비교하여 뛰어난 피로 한도를 보였다. 또한 개량화 ADC12 합금에서 0.8%Mg로 제어된 합금이 모든 피로 응력 범위에서 0.6%Mg 합금보다 우수한 피로 특성을 보였다. 이는 0.
- 0MPa 수준으로 보고되고 있어 Mg+Al2Ca 첨가의 영향은 기계적 특성 향상에 긍정적인 영향을 미치는 것을 알 수 있었다[10]. 또한 기존 다이캐스팅 ADC12 합금의 연신율 역시 약 2.2%로 알려져 있어 Mg+Al2Ca 첨가는 연신율 저하없이(오히려 미미하나마 향상) 강도를 증가시키는 효과적인 방안임을 확인할 수 있었다. 이러한 개량화 ADC12 합금의 기계적 특성 향상은 미세 수지상의 제어, 공정 Si 상의 개량 그리고 제 2상(Al2Ca)의 석출이 그 원인일 것으로 생각된다.
- 8% Mg로 제어된 ADC12 합금들이 다. 미세조직 관찰 결과, 일반적으로 다이캐스팅을 이용하여 제조한 알루미늄 합금에서와 유사한 미세 조직으로 판단되며 밝은 영역은 Al 수지상, 어두운 수지상 간 영역은 공정(eutectic) 영역임을 유추할 수 있었다. 한편 수지상 및 수지상 간 영역에 초점을 맞추어 조금 더 면밀히 관찰해보면, 0.
- 즉 고주기 피로의 경우 수지상이 미세하고 Si 상들이 고루 분포하며 주조 결함이 적은 (b) 합금이 상대적으로 뛰어난 특성을 나타내었다. 이상의 결과들을 바탕으로 ADC12 합금에 Mg+Al2Ca을 첨가 할 경우, 조직이 미세해지고 결함이 저감되어 고주기 피로 특성이 향상된다는 것을 알 수 있었다.
- Ca 그리고 Fe-Mn계 intermetallic 상이 관찰되었다. 이와 함께 Mg+Al2Ca 함량이 증가함에 따라 수지상이 미세해지고 공정 영역도 균일하고 미세하게 분포하였으며, 내부에 존재하는 기공 및 수축공 또한 미세해지고 감소된 분율을 나타내었다.
- 수지상 간 영역의 공정(eutectic) Si 상은 침상 형태를 가지는 것으로 확인되었다. 이와 함께 두 합금에서 서로 유사한 크기의 Fe계 금속간화합물 상도 관찰되었고 Al2Cu 상은 수지상과 공정 Si 상 계면에서 형성된다는 것을 알 수 있었다. 또한, 수지상 내부를 확대해보면(square area) 두 합금 모두 에서 약 수 백 nm 수준의 미세한 구형 상들이 형성된 것으로 나타나는 데 이는 XRD 상에서 검출되었던 Al2Ca 상으로 예상된다[14].
- 0MPa 수준으로 보고되고 있어 Mg+Al2Ca 합금 첨가는 인장 뿐만 아니라 고 주기 피로 특성 향상에도 효과가 있음을 알 수 있었다[15]. 이와 함께 앞선 상온 인장 특성의 경우 두 합금에서 큰 특성 차이가 나타나지 않았지만, 탄성 영역에서 수행되는 고주기 피로 시험에서는 0.8% Mg로 제어된 합금이 모든 응력 범위에서 조금 더 우수한 피로 특성을 보였다.
- 인장 및 피로 실험의 경우 ASTM E 466 조건에 맞게 시편을 가공하여 실험을 진행 하였으며, 시편의 직경 6mm, 게이지 길이 25mm의 형상을 가지는 봉상 시편을 이용하여 실험을 진행하였다. 인장 및 피로 실험을 진행하기 전, 표면 거칠기의 영향을 줄이기 위해 시편의 표면 부분을 #2000 SiC 연마지로 최종 연마를 하여 표면 결함의 변수를 최소화 하여 실험의 정확성을 높였다. 상온 인장 실험은 MTS 810 장비를 사용하였으며 초기 1 x 10-3 /s 변형 속도로 3번 반복 실시했으며 얻어진 결과를 바탕으로 항복 강도, 최대 인장 강도 및 연신율을 분석하고 그 평균 값을 사용하였다.
- 6%Mg)에 비해 상대적으로 수지상의 크기가 미세화되고 수지상 간 영역 역시 작아지는 경향을 보인다. 즉 Mg+Al2Ca 합금 첨가량이 증가함에 따라 수지상 및 수지상 간 미세화되는 것을 알 수 있었다. 이러한 원인은 미세화 작용을 유발하는 Ca의 영향에 기인하는 것으로 예상된다.
- 4%의 결과를 나타내었다. 즉, 두 합금 모두 상용 ADC12 합금(UTS: 250.0MPa, TE: ~2.0%)과 비교하여 연신율은 유사한 수준을 보였으나 강도는 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 6에 나타내었다. 파단면들에서 두 합금 모두 주로 취성 파괴 양상을 보였으며 파단면 전체에서 기공 및 수축공들이 쉽게 관찰되었다. 이러한 원인은 Al-Si 합금의 경우 공정 Si 상이 매우 취약하고 초기 주조 결함(기공 및 수축공)에 쉽게 응력이 집중되기 때문으로 사료된다.
- 이와 함께 (b) 합금에서 상대적으로 Mg 원소의 intensity가 증가하고 넓게 분포하며 이에 반해 Ca 원소의 차이는 거의 확인되지 않았다. 한편 XRD 결과에서는 검출되지 않았던 Fe-Mn계 금속간 화합물 상도 추가적으로 일부 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 이와 함께 초기 CaO 첨가를 통해 형성된 Al2Ca 상이 두 합금 모두에서 일부 검출되었다. 한편 두 합금에서 서로 다른 상은 검출되지 않았으며 이를 통해 Mg+Al2Ca 첨가는 상의 변화 보다는 앞서 언급한 결정립의 크기와 공정조직의 개량에 영향을 미치는 것으로 유추해 볼 수 있었다.
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