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문제 정의
- 니켈 나노 분말은 MLCC 등의 전자소자의 전극재료로서 많은 양이 사용되고 있는 실정이나, 니켈 나노 분말의분산도를 향상시키는 것과 전극으로의 소성 후 표면 조도를 향상시키기 위해서는 나노 분말에 대한 분급 특성이중요한 변수로 작용된다. 본 연구에서는 전기폭발법에 의하여 니켈 나노분말을 제조하고 조대한 마이크로 분말을 분급하기 위해 원심회전력 분급장치를 이용하여 분급특성에 대하여 연구하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 Ni 나노분말을 제조하기 위하여 직경0.4 mm, 길이 100 mm의 99.9%순도를 갖는 Ni 와이어를1.5 bar의 아르곤 가스 분위기에서 분당 25회의 주기로 전기폭발 시켰으며 이때 인가된 전압은 26 kV, 콘덴서 용량은 7 µF이였으며 비에너지 값(금속선의 승화에너지에 대한 인가된 에너지의 비, K=W/Ws)는 2.6이었다[5].
- 운전 가능한 최소분급점 조건으로 조분에 대한분급을 실시하였고, 니켈 나노분말은 접착성 및 응집성이강해 feeding 노즐에서 center core에 접착 문제로 인하여feeding 노즐의 size를 크게 변경하여 분급을 실시하였으며,그림 2는 CNI 및 MP-250 분급기의 모식도를 나타내었다.분급으로 회수된 니켈 나노 분말의 특성을 평가하기 위해서입도분석기(ELSZ-1000, Photal Otsuka Electronics, Japan)및 주사파전자현미경을 이용하여 분말의 분급 정도를 확인하였다.
- , Ltd의 원심회전력 분급 장비(모델명: CNI, MP250)를 이용하여 분급을 실시하였다. 운전 가능한 최소분급점 조건으로 조분에 대한분급을 실시하였고, 니켈 나노분말은 접착성 및 응집성이강해 feeding 노즐에서 center core에 접착 문제로 인하여feeding 노즐의 size를 크게 변경하여 분급을 실시하였으며,그림 2는 CNI 및 MP-250 분급기의 모식도를 나타내었다.분급으로 회수된 니켈 나노 분말의 특성을 평가하기 위해서입도분석기(ELSZ-1000, Photal Otsuka Electronics, Japan)및 주사파전자현미경을 이용하여 분말의 분급 정도를 확인하였다.
- 본 연구에서는 전기선폭발법을 이용하여 초기 분말 입도가 약 150 nm인 결정화도가 높은 니켈 나노 분말을 제조하였다. 전기폭발법으로 제조된 니켈 나노 분말은 핵생성속도 및 분말 형성 시 여러 변수의 영향으로 니켈 나노 분말의 사이즈 분포가 넓은 단점과 금속 나노 입자의 경우 비표면적의 증가로 인해 나노 입자의 응집이 필연적일 수밖에 없어 후 처리 공정인 분급을 실시하였다.
- 전기폭발장치의 설치된 원심 분급기 타입의 분급기가 있어 아주 큰 분말의 분급은 가능하나, 니켈 나노 분말에 비교적 조대한 분말이 포함된 상태로 회수되어, 원심회전력을 이용하여 분급하는 CNI 및 MP-250 장비를 이용하여 후 처리 분급을 실시하였다. 원심회전력 분급기의 원리는 그림 5과 같이 원소재 분말(조대분과 미세분이 혼합된)이투입되어 cone type 챔버를 지나가면 원심력에 의해 무거운 조대 분말은 챔버의 가장자리에 위치하여 회수되고, 가벼운 나노 분말은 cone type 챔버 내의 원심력에 영향을 받지 않아 중앙부로 회수되는 원리이다.
- 제조된 분말의 정확한 결정상분석을 위하여 x-선 회절분석(SmartLab, Rigaku, Japan) 회절기를 이용하였고, 분말의 형상, 크기 및 분포를 조사하기 위하여 주사전자현미경(Hitachi S-4800, Hitachi, Japan) 관찰을 하였으며 내부미세구조를 조사하기 위하여 투과전자현미경(JEM-2100F,Jeol, Japan) 관찰을 하였다.
- 4 mm, 길이가 100 mm인 니켈 wire를 사용하여 위의 실험방법 설명된 것과 동일하게전기를 인가하여 니켈 나노 분말을 제조하였다. 제조방법은 1.5 atm 기압의 아르곤 분위기에서 분당 25회 속도로 전기폭발을 진행하였고, 6,000회 폭발 후 니켈 나노 분말을 수거하여 입도 사이즈 및 결정화 정도를 확인하기 위해 투과전자현미경 및 X선 회절을 분석하였다. 그림 3은 전기폭발법으로 제조된 니켈 나노 분말의 투과전자현미경 이미지이며, 그림 4는 XRD분석 결과이다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 전기선폭발법을 이용하여 초기 분말 입도가 약 150 nm인 결정화도가 높은 니켈 나노 분말을 제조하였다. 전기폭발법으로 제조된 니켈 나노 분말은 핵생성속도 및 분말 형성 시 여러 변수의 영향으로 니켈 나노 분말의 사이즈 분포가 넓은 단점과 금속 나노 입자의 경우 비표면적의 증가로 인해 나노 입자의 응집이 필연적일 수밖에 없어 후 처리 공정인 분급을 실시하였다.
- 순도가 99.9%이고 직경이 0.4 mm, 길이가 100 mm인 니켈 wire를 사용하여 위의 실험방법 설명된 것과 동일하게전기를 인가하여 니켈 나노 분말을 제조하였다. 제조방법은 1.
이론/모형
- 3. TEM photographs of Synthesized Ni nanopowders by PWE method.
성능/효과
- (a)는 분급 전 입도분석 결과이며,1 µm 이상의 조대분말이 다량으로 존재하는 것을 확인하였으며, 평균입도 또한 1,089 nm 인 것을 확인하였다.
- (b)는 분급 후 입도분석 결과이며, 1 µm 이상의 조대분말은 아주 극소량이 존재하는 것을 확인하였고, 평균입도 또한 145 nm인 것을 확인하였다.
- 챔버의 형상 및 공기 주입 위치 및 guide-cone과 분급-cone의 사이를 통과하는 풍량(2차 공기량)과 guide-cone과 분급-cone간의 간격조절에 따라 분급기의 feeding rate 및 분급조건을 최적으로 세팅하여 분급을 실시한 결과 각각의 장비에 따라 분급에 대한 최소분급점 (minimum cutting point) 차이로 인해 미분과 조대분의 회수율이 아주 상이하게 나타난 것을 확인하였다. CNI는 아주 미세한 분말로 cutting point가 형성되는 것으로 인하여 미분의 회수율이 아주 낮은 것을 확인하였고, MP-250은 적절한 cutting point가 형성되는 것으로 인해 미분의 회수율이 높은 것을 확인하였다.
- , Ltd의 원심회전력 분급 장비(모델명: CNI, MP250)를 이용하여 분급을 실시하였다. CNI의 경우 최소분급점의 입도 cutting point가 너무 낮아 분급 시 나노입자의 회수율이 아주 낮은 것을 확인하였고, MP-250의 경우 최소분급점이 적절하여 나노 입자의 회수율이 양호하여 전기폭발법으로 대량으로 생산하는 니켈 나노 입자의 분급 공정에 적용이 가능할 것으로 사료된다.
- 그림 6(b)는 CNI를 이용하여 분급한 결과이며, 그림 6(c)는 MP-250을 이용하여 분급한 결과이다. SEM 이미지 상에서 CNI 및 MP-250을 이용하여 분급된 니켈 나노분말 모두 균일한 입자로 분산된 것을 확인하였다. 하지만 CNI는 총 12 kg 분급 중 미분이 0.
- 니켈 나노 분말 제조에 있어 전기폭발법을 이용하는 것이 액상환원방법보다 현저히 결정화도가 높은 것을 실험적으로 확인하였으며, 이는 전기폭발로 인해 짧은 시간에 높은 에너지를 집중 투입하여 증발 응축의 과정을 거쳐 초미세 분말을 합성하는 방법이므로 고순도, 무응집 결정상을 얻을 수 있어 결정화도가 높은 나노 분말을 얻을 수 있다.
- 분말의 개수 기준으로 비교해 보았을 때 MP-250 분급기를 이용하여 분급하였을 시에는 1 µm 이상의 조대 분말이 상당부분은 제거된 것으로 확인되었다.
- 표 1은 CNI와 MP-250 장비의 분급 조건 및 미분과 조분의 회수율 결과를 나타내었다. 챔버의 형상 및 공기 주입 위치 및 guide-cone과 분급-cone의 사이를 통과하는 풍량(2차 공기량)과 guide-cone과 분급-cone간의 간격조절에 따라 분급기의 feeding rate 및 분급조건을 최적으로 세팅하여 분급을 실시한 결과 각각의 장비에 따라 분급에 대한 최소분급점 (minimum cutting point) 차이로 인해 미분과 조대분의 회수율이 아주 상이하게 나타난 것을 확인하였다. CNI는 아주 미세한 분말로 cutting point가 형성되는 것으로 인하여 미분의 회수율이 아주 낮은 것을 확인하였고, MP-250은 적절한 cutting point가 형성되는 것으로 인해 미분의 회수율이 높은 것을 확인하였다.
- 그림 3은 전기폭발법으로 제조된 니켈 나노 분말의 투과전자현미경 이미지이며, 그림 4는 XRD분석 결과이다. 투과전자현미경 이미지를 확인한 결과 니켈 나노 분말은 약 40-100 nm 정도의 입도를 가지는 것을 확인하였고, X선 회절 분석 결과 니켈에 X-선 회절 패턴을 확인하였고, peak Intensity 또한 높아, 입도 크기에 비에 높은 결정화도를 가지는 것을 확인하였다.
- SEM 이미지 상에서 CNI 및 MP-250을 이용하여 분급된 니켈 나노분말 모두 균일한 입자로 분산된 것을 확인하였다. 하지만 CNI는 총 12 kg 분급 중 미분이 0.58 g, 조분이 10.99 kg으로 분급되어 회수율이 4.8%로 매우 낮았으며, MP-250은 총 8.1 kg 중 미분이 3,73 kg, 조분이 2.84 kg으로 분급되어 회수율이 46.1%로 양호하였다.
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