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문제 정의
- 본 연구에서는 철근부식거동을 관찰하고 이해하기 위한 기초연구로서, 전기화학적 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, 이하 EIS)을 이용하여 염화물 및 방청제가 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 전기화학적 부식거동을 관찰하고, 첨가된 염화물과 방청제의 첨가량에 따른 철근의 부식상태를 비교 평가하고자 하였다. 콘크리트에 매립된 철근의 전기화학적 특성을 빠른 시간 내에 알아보기 위하여 시험체에 부식가속을 실시하고, 부식가속 진행시간에 따른 임피던스의 특성의 변화를 지속적으로 측정하였다.
제안 방법
- 콘크리트에 매립된 철근의 부식가속을 위해 철근콘크리트촉진부식 시험방법중 하나인 건습반복법 (KS F 2099-2)에 따라 항온항습조를 이용하여 습윤기간(온도 65℃ 상대습도 90%)을 3일간 유지하고 건조기간(온도 15℃ 상대습도 60%)을 4일 유지하는 것을 1주기로 하였다. 1주기 완료시마다 시험체를 NaCl 3.5 wt%의 수용액에 24시간 침지하여 평형전위를 안정시킨 후 시험체별 임피던스의 측정을 실시하였으며, 실험종료 후 다시 촉진부식을 실시하였다.
- 4와 Table 4에 나타내었다. EIS실험은 우선 전극이 평형전위(Open Circuit)에서 안정이 되도록 NaCl 3.5 wt%수용액에 침지 후 24시간을 기다린 후에 Potentio-stat을 이용하여 10-1 Hz~105 Hz의 범위로 AC전압을 인가하였다. 그리고 실험결과의 분석을 위하여 Metrohm Autolab사의 Nova sotfware를 사용 하였다.
- 본 실험에서 사용된 EIS실험기구는 Metrohm Autolab사의 Potentio-stat (PGSTAT302N)을 이용하였으며 철근을 작업 전극(WE), SUS304를 상대 전극(CE), Ag/AgCl을 기준 전극(RE)으로 사용하여 3전극시스템을 구성하여 실험을 진행하였다. 또한 부식가속을 1주기 진행할 때마다 1회씩 25℃의 환경에서 NaCl 3.5 wt% 수용액에 침지한 상태로 EIS실험을 실시하였으며, 실험에 대한 간략한 개요를 Fig. 4와 Table 4에 나타내었다. EIS실험은 우선 전극이 평형전위(Open Circuit)에서 안정이 되도록 NaCl 3.
- 콘크리트에 매립된 철근의 전기화학적 특성을 빠른 시간 내에 알아보기 위하여 시험체에 부식가속을 실시하고, 부식가속 진행시간에 따른 임피던스의 특성의 변화를 지속적으로 측정하였다. 본 연구를 통해 부식가속 시간에 따른 콘크리트에 매립된 철근의 임피던스의 변화를 살펴보고, 결과에 따른 등가회로(Equivalent Circuit)를 설계함으로써 콘크리트에 첨가된 염화물과 방청제의 첨가량에 따른 철근의 전기화학적 부식거동의 변화를 비교평가 하였다.
- 본 연구에서는 일반콘크리트와 염화물을 1.2 kg/m3첨가한 콘크리트, 그리고 염화물 1.2 kg/m3과 LiNO2를 0.6M/1.2M로 구분하여 첨가한 콘크리트 시험체를 제작하고 철근을 매립한 후, 부식가속시간에 따른 철근의 임피던스를 측정하고 비교 평가 하였으며 도출된 결론은 다음과 같다.
- 염화물과 방청제가 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 부식 거동을 평가하기 위하여 시험체를 염화물 및 방청제의 첨가 수준에 따라 4종류로 나누어 제작하였으며, 시험체의 콘크리트배합비와 염화물 및 방청제의 첨가수준을 Table 2와 3에 나타내었다. 염화물이 첨가되지 않은 콘크리트와 염화물이 1.
- 염화물과 방청제가 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 부식 거동을 평가하기 위하여 시험체를 염화물 및 방청제의 첨가 수준에 따라 4종류로 나누어 제작하였으며, 시험체의 콘크리트배합비와 염화물 및 방청제의 첨가수준을 Table 2와 3에 나타내었다. 염화물이 첨가되지 않은 콘크리트와 염화물이 1.2 kg/m3 첨가된 콘크리트로 구분하였으며, 염화물이 첨가된 콘크리트는 LiNO2를 염화물 첨가량에 대하여 0M, 0.6M, 1.2M의 비율로 구분하여 첨가하였다.
- 이러한 평형전위는 기준전극에 대하여 음의 값으로 큰 값을 가질수록 이온화하기 쉬운 상태임을 나타낸다. 이러한 현상은 금속의 부식유무를 판단하는데 있어 유용한 방법으로 알려져 있으며(Nam et al., 1998), 철근이 콘크리트 내에서 갖는 평형전위를 측정하여 시험체별 철근의 부식상태를 확인하였다. 시험체별 콘크리트에 매립된 철근의 평형전위(Open Circuit Potential, 이하 OCP)의 부식가속 시간에 따른 변화를 Fig.
- 콘크리트에 매립되는 철근은 KS D 3504의 D13철근(SD 400)을 보관하고 있던 것으로, 보관 시 생성된 약간의 부식생성물을 제거하기 위해 sand paper를 이용하여 표면을 연마하였으며, 아세톤으로 깨끗이 세척한 후 노출면적을 제외한 부분은 에폭시를 도포하여 코팅하였다.
- 콘크리트에 매립된 철근의 부식가속을 위해 철근콘크리트촉진부식 시험방법중 하나인 건습반복법 (KS F 2099-2)에 따라 항온항습조를 이용하여 습윤기간(온도 65℃ 상대습도 90%)을 3일간 유지하고 건조기간(온도 15℃ 상대습도 60%)을 4일 유지하는 것을 1주기로 하였다. 1주기 완료시마다 시험체를 NaCl 3.
- 본 연구에서는 철근부식거동을 관찰하고 이해하기 위한 기초연구로서, 전기화학적 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, 이하 EIS)을 이용하여 염화물 및 방청제가 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 전기화학적 부식거동을 관찰하고, 첨가된 염화물과 방청제의 첨가량에 따른 철근의 부식상태를 비교 평가하고자 하였다. 콘크리트에 매립된 철근의 전기화학적 특성을 빠른 시간 내에 알아보기 위하여 시험체에 부식가속을 실시하고, 부식가속 진행시간에 따른 임피던스의 특성의 변화를 지속적으로 측정하였다. 본 연구를 통해 부식가속 시간에 따른 콘크리트에 매립된 철근의 임피던스의 변화를 살펴보고, 결과에 따른 등가회로(Equivalent Circuit)를 설계함으로써 콘크리트에 첨가된 염화물과 방청제의 첨가량에 따른 철근의 전기화학적 부식거동의 변화를 비교평가 하였다.
대상 데이터
- 시멘트는 시중에서 구입한 S사의 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며, 화학적 성질은 Table 1과 같다. 굵은골재는 국내에서 생산된 파쇄석을 사용하였으며, 잔골재는 국내에서 생산된 세척사를 사용하였다. 화학 혼화제는 국내 D사의 폴리카르본산계 S.
- 본 실험에서 사용된 EIS실험기구는 Metrohm Autolab사의 Potentio-stat (PGSTAT302N)을 이용하였으며 철근을 작업 전극(WE), SUS304를 상대 전극(CE), Ag/AgCl을 기준 전극(RE)으로 사용하여 3전극시스템을 구성하여 실험을 진행하였다. 또한 부식가속을 1주기 진행할 때마다 1회씩 25℃의 환경에서 NaCl 3.
- 시멘트는 시중에서 구입한 S사의 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며, 화학적 성질은 Table 1과 같다. 굵은골재는 국내에서 생산된 파쇄석을 사용하였으며, 잔골재는 국내에서 생산된 세척사를 사용하였다.
- 직경 100 mm 높이 200 mm의 원형몰드에 배합한 콘크리트를 타설하고, D13 철근을 몰드의 중심부에 배치한 후에 몰드바닥에서 44 mm상단지점까지 철근을 내린 후 다짐하여 철근의 피복두께를 확보해주었으며 제작된 시험체의 모습을 Fig. 2에 나타내었다. 시험체는 몰드에 타설 후 24시간 뒤 탈형하여 온도 20℃, 상대습도 60%의 환경에서 28일간 양생하였다.
- 굵은골재는 국내에서 생산된 파쇄석을 사용하였으며, 잔골재는 국내에서 생산된 세척사를 사용하였다. 화학 혼화제는 국내 D사의 폴리카르본산계 S.P제를 사용하였으며, 첨가되는 염화물은 NaCl을, 방청제로는 LiNO2를 사용하였다.
데이터처리
- 5 wt%수용액에 침지 후 24시간을 기다린 후에 Potentio-stat을 이용하여 10-1 Hz~105 Hz의 범위로 AC전압을 인가하였다. 그리고 실험결과의 분석을 위하여 Metrohm Autolab사의 Nova sotfware를 사용 하였다.
- 측정된 Nyquist plot의 등가회로(Equivalent circuit)를 가정하고, 측정결과와 비교하고 각 파라미터의 값을 측정하기 위하여, 가정된 등가회로의 측정결과와 실험의 측정결과를 Novasoftware를 사용하여 Complex Nonlinear Least Squares(CNLS) fitting을 실시하였다. Fig.
성능/효과
- 1) 염화물이 첨가된 콘크리트에 매립된 철근은 부식가속시 간이 증가할수록 빠르게 OCP가 음의방향으로 증가하여 –0.468 V로 부식이 활발하게 일어나고 있음을 확인하였으며, 염화물이 첨가되지 않거나 0.6M의 LiNO2가 첨가된 경우 부식가속시간이 증가하여도 OCP가 –0.2 V정도로 유지되었다.
- 1.2M이상의 LiNO2가 첨가된 경우 부식가속시간이 증가할수록 OCP가 양의방향으로 증가하여 –0.05 V로 부식활동이 일어나지 않음을 확인하였다.
- 2) 부식가속시간에 따른 등가회로의 변화를 통하여 등가회 로에 나타나는 확산효과는 철근 표면의 부동태피막에 의한 것임을 확인하였으며, 피막이 파괴되면서 확산효과가 사라지고 분극저항이 감소하는 것을 확인하였다. 염화물 첨가량 대비 0.
- 3) EIS를 이용하여 부식가속 5주기 이후의 매립된 철근의 분극 저항을 측정한 결과 NaCl 1.2 kg/m3첨가 시험체는 42 Ωcm2 , LiNO2 0.6M을 같이 첨가한 시험체는 115 Ωcm2 , LiNO2 1.2M을 같이 첨가한 시험체는 293 Ωcm2로 나타났으며, LiNO2 1.2M 첨가 시 첨가하지 않은 경우보다 분극저항이 7배가량 높은 것으로 나타났다.
- 또한 염화물 1.2 kg/m3과 LiNO2 1.2M이 첨가된 콘크리트의 경우 OCP가 –0.05 V ~ -0.1 V의 범위에서 안정하게 유지되는 것을 확인하였다.
- 부식가속 3주기 이후부터 철근 표면의 부동태 피막이 파괴되기 시작했지만, LiNO2의 영향으로 부동태피막의 파괴 속도가 늦춰지는 것으로 사료 된다. 부동태 피막의 파괴가 늦어짐에 따라 임피던스의 감소량도 크지 않았으며, 부식가속 5주기 이후의 임피던스가 부식가속 이전의 임피던스보다 높은 것을 확인하였다. 하지만 LiNO2의 부동태피막 보호 효과에도 불구하고, 그 양이 충분하지 않아 LiNO2의 보호성능이 부족한 것으로 사료된다.
- 2 kg/m3이 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 부식가속시간에 따른 Bode Modulus plot의 변화를 나타낸다. 부식가속 2주기까지 모든 주파수 영역에서 임피던스 Z값이 증가하였지만, 부식가속 3주기부터 임피던스 Z값이 감소하는 것을 확인하였으며, 염화물과 방청제를 첨가하지 않은 콘크리트에 매립된 철근과 유사한 경향을 보였다. 이는 염화물의 영향으로 인하여 철근표면에 형성된 부동태 피막이 부식가속 3주기부터 부식가속시간이 증가할수록 파괴되며 복합저항을 나타내는 임피던스 Z값이 감소하는 것으로 사료된다.
- 염화물 1.2 kg/m3과 LiNO2 0.6M이 함께 첨가된 콘크리트의 경우, OCP가 –0.1 V에서 부식가속이 진행될수록 –0.24 V까지 음의 방향으로 증가하였으나, 증가속도가 염화물 1.2 kg/m3 첨가된 콘크리트에 비해 매우 느린 것을 확인할 수 있었다.
- 2M이 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 부식가속시간에 따른 Bode Modulus plot의 변화를 나타낸다. 염화물 1.2 kg/m3이 첨가된 콘크리트와는 다르게 부식가속 4주기까지 저주파수 영역에서의 임피던스 Z값이 증가하는 것을 확인하였다. 고주파수 영역에서의 임피던스 Z는 부식가속 3주기부터 소폭 감소하였으나 부식 가속시간이 증가할수록 다시 증가하였다.
- 2) 부식가속시간에 따른 등가회로의 변화를 통하여 등가회 로에 나타나는 확산효과는 철근 표면의 부동태피막에 의한 것임을 확인하였으며, 피막이 파괴되면서 확산효과가 사라지고 분극저항이 감소하는 것을 확인하였다. 염화물 첨가량 대비 0.6M의 LiNO2를 첨가한 경우 분극저항의 감소량이 첨가하지 않은 경우보다 작았으며, 1.2M의 LiNO2를 첨가한 경우 부동태피막의 오래 지속되고 분극저항이 증가하였다. 염화물 첨가량 대비 1.
- 염화물이 1.2 kg/m3 첨가된 콘크리트의 경우 OCP가 –0.25 V에서 부식가속이 진행될수록 음의 방향으로 증가하는 것을 확인하였다.
- 2 kg/m3이 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 경우, 부식가속 2주기까지 임피던스가 증가하는 모습을 보였지만 부식가속 3주기 이후부터 급속도로 임피던스가 감소하여 부식가속 5주기 이후의 임피던스는 부식가속 이전의 임피던스보다 낮은 값을 나타내었다. 이는 부식가속 3주기 이후부터 철근 표면의 부동태 피막이 파괴되면서 확산효과가 사라지고, 부동태 피막에 생성된 구멍을 통한 염화물의 침투로 인하여 부동태 피막이 기능을 상실하였으며, 부식 생성물이 철근 표면에 생성되는 부식 활동이 활발하게 이루어지고 있는 것으로 사료된다.
- 18은 부식가속시간에 따른 모든 시험체에 매립된 철근의 분극저항 Rp의 변화를 나타낸 것이다. 일반콘크리트와 염화물 1.2 kg/m3을 첨가한 콘크리트, 염화물 1.2 kg/m3과 LiNO2 0.6M을 첨가한 콘크리트에 매립된 철근의 분극저항 Rp의 값이 부식가속 2주기까지 증가하다가 3주기 이후부터 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 염화물의 첨가유무에 상관없이 콘크리트에 매립된 철근의 부동태 피막이 부식가속 3주기부터 파괴되기 시작하는 것으로 판단된다.
- 12에 나타내었다. 철근 표면의 부동태 피막의 파괴로 인하여 피막에 구멍이 생기면서 등가회로에서 확산효과를 나타내는 요소가 존재하지 않는 것을 확인하였다.
- 철근과 콘크리트 사이에 존재하는 계면에서의 물리적 성질과 임피던스의 관계를 살펴보면, 철근과 콘크리트 계면에서 얻어지는 임피던스 성분은 많은 물리적 의미를 지니고 있음을 확인할 수 있다. 철근의 부식이 일어나지 않는 경우, 시멘트 세공 부분에서의 부식 생성물은 존재하지 않으며, 얻어지는 Nyquist plot에서 한 개의 half circle을 관찰할 수 있다.
- 35 V 이하일 경우, 약 95%이상 부식의 가능성이 있다는 기준을 참고하였을 때, 철근의 부식이 활발하게 진행되고 있다고 판단할 수 있다. 하지만 염화물이 첨가되지 않은 콘크리트의 경우 OCP가 부식가속전과 비교하여 크게 변하기 않았으며, -0.2 V ~ -0.15 V의 범위에서 안정하게 유지되는 것을 확인하였다.
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