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문제 정의
- 본 논문에서는 다양한 분산방법을 통해 다양한 크기의 입도분포를 가지는 올리브오일 에멀전을 제조하였으며, 그에 따른 분산안정성 평가를 진행하였다. 고속교반 분산방식, 고압분산방식, 집속초음파 분산 방식으로 분산한 결과 입도의 분포가 확연한 차이를 보였으며 집속초음파 분산장치를 이용하여 제조한 올리브오일 에멀전의 입도분포가 약 0.
- 본 연구에서는 이러한 단점들을 보완하여 비접촉식 집속초음파 분산기를 개발하였으며, 초음파 에너지를 중앙으로 집속하여 강력한 에너지로 분산하는 장비이다. 이 집속초음파 분산기를 사용하여 무계면활성제 나노에멀전을 제조하였다.
제안 방법
- Table 1은 입자의 입경에 따른 입자의 변위를 나타낸다. 20℃ 물에 존재하는 입자들의 크기에 따른 침강변위(속도)와 입자 고유의 브라운운동변위(속도)를 비교하였다. 평균입자의 크기가 0.
- 2에서, 위 그림은 각각의 분산방법으로 제조한 에멀전의 입도측정 결과이며, 아래 그림은 현미경 관찰 사진이다. 2가지의 결과를 비교분석하여 에멀전의 입도분포를 평가하였다. (A)는 자체 개발한 집속초음파 분산장치를 이용해 제조한 에멀전의 입도분포이며, (B)는 고압분산장치를 사용하였고, (C)는 고속교반기를 사용하였다.
- 각각의 3가지 방법으로 분산한 결과들에 대해 입도측정 및 현미경관찰을 통해 입자의 크기를 분석하였고, 분산안정성평가 장비를 이용하여 입자크기에 따른 안정성 변화를 관찰하였다. 입도분석장비는 HORIBA(LA-960)을 사용하여 분석하였고, 현미경의 배율은 1000x(Nikon 50i)를 사용하여 실제 입자의 크기를 조금 더 정확하게 분석하였다.
- 위의 결과들을 통해 유체 내 입도분포를 작고 균일하게 유지한다면, 오랫동안 상분리가 일어나지 않는 안정적인 에멀전 상태를 유지할 수 있음을 확인하였다. 그렇다면 상분리가 일어나지 않는 입도분포의 경계를 알기위하여 0.3~120 ㎛ 사이에서 4단계의 입도분포로 올리브오일 1%의 에멀전을 제조하고, 그에 따른 안정성 평가를 진행하였다.
- 고속교반분산방법은 일반적으로 널리 사용하는 방법으로 2000rpm의 속도로 분산을 하였다. 두 번째 방법은 상용분산장비인 고압분산장비를 사용하여 분산하였는데, 분산하고자 하는 물질을 얇은 관을 통과하는데 그 관의 굵기가 약 40 ㎛ 이며, 얇은 노즐을 고압으로 통과하여 순간적인 물리적 에너지를 가하여 분산하는 방식이다. 마지막으로 자체 개발한 집속초음파 분산장치를 이용하여 분산 하였다.
- 또한 다른 입도분포를 가지는 4가지의 올리브오일 에멀전을 집속초음파 분산기술로 제조하여 각각의 입도분포에 따른 분산안정성 변화를 관찰하였다. 각 에멀전의 입도분포는 (A) 0.
- 측정원리는 에멀전을 담은 유리 시료병을 아래에서 위로 일정한 시간간격으로 스캔하는데 스캔 시 빛의 투과율을 통해 에멀전의 변화를 분석하는 장비이다. 본 논문에서는 상온에서 3시간마다 1회씩 측정하여 총 7일간 측정한 데이터를 통해 분산안정성을 평가 및 분석하였다.
- 본 논문에서는 입자의 크기에 따른 분산안정성을 비교하기 위하여 3가지 분산 방법으로 에멀전을 제조하였다. 사용된 분산방법은 고속교반분산(2000 rpm, COAD.
- 8은 에멀전(D)의 입도 분포와 분산안정평과 결과를 나타낸다. 분산안정성 평가는 7일간 3시간 간격으로 측정하였다. Turbiscan의 그래프는 가장 왼쪽이 에멀전을 담은 유리병의 가장 아랫부분의 빛 투과율을 나타내며, 그래프가 오른쪽으로 갈수록 측정유리병의 위쪽 빛 투과율을 나타낸다.
- 본 논문에서는 입자의 크기에 따른 분산안정성을 비교하기 위하여 3가지 분산 방법으로 에멀전을 제조하였다. 사용된 분산방법은 고속교반분산(2000 rpm, COAD. 1118 Dispermat), 고압분산(800 bar), 집속초음파 분산이며, 분산한 시료는 올리브오일을 사용하였고, 용매는 정제수를 사용하여 올리브오일 유화액을 제조하였다. 각각의 분산방법으로 제조된 유화액은 유화제 및 계면활성제를 사용하지 않고 순수한 올리브오일 에멀전이다.
- 위 실험에서 나노에멀전 제조가 가능한 집속초음파 분산장치를 이용하여 각각 다른 입도분포를 가지는 무계면활성제 올리브오일 에멀전을 제조하였다. (A)는 입자의 크기가 0.
- 본 연구에서는 이러한 단점들을 보완하여 비접촉식 집속초음파 분산기를 개발하였으며, 초음파 에너지를 중앙으로 집속하여 강력한 에너지로 분산하는 장비이다. 이 집속초음파 분산기를 사용하여 무계면활성제 나노에멀전을 제조하였다. 제조된 에멀전을 통해 입자의 크기에 따른 분산안정성 변화를 관찰하였고, 입자의 크기와 분산 안정성의 상관관계에 대한 연구를 진행하였다.
- 각각의 3가지 방법으로 분산한 결과들에 대해 입도측정 및 현미경관찰을 통해 입자의 크기를 분석하였고, 분산안정성평가 장비를 이용하여 입자크기에 따른 안정성 변화를 관찰하였다. 입도분석장비는 HORIBA(LA-960)을 사용하여 분석하였고, 현미경의 배율은 1000x(Nikon 50i)를 사용하여 실제 입자의 크기를 조금 더 정확하게 분석하였다. 분산 안정성 평가는 Turbiscan(Turbiscan, Formulacrtion)을 사용하여 관찰하였는데, Turbiscan은 일정기간동안 분산안정성을 측정하는 장비이다.
- 이 집속초음파 분산기를 사용하여 무계면활성제 나노에멀전을 제조하였다. 제조된 에멀전을 통해 입자의 크기에 따른 분산안정성 변화를 관찰하였고, 입자의 크기와 분산 안정성의 상관관계에 대한 연구를 진행하였다.
대상 데이터
- 2가지의 결과를 비교분석하여 에멀전의 입도분포를 평가하였다. (A)는 자체 개발한 집속초음파 분산장치를 이용해 제조한 에멀전의 입도분포이며, (B)는 고압분산장치를 사용하였고, (C)는 고속교반기를 사용하였다.
데이터처리
- 두 번째 방법은 상용분산장비인 고압분산장비를 사용하여 분산하였는데, 분산하고자 하는 물질을 얇은 관을 통과하는데 그 관의 굵기가 약 40 ㎛ 이며, 얇은 노즐을 고압으로 통과하여 순간적인 물리적 에너지를 가하여 분산하는 방식이다. 마지막으로 자체 개발한 집속초음파 분산장치를 이용하여 분산 하였다. 각 실험의 분산시간은 1시간으로 제한하였다.
성능/효과
- 5㎛ 이내의 입도 분포를 가지는 (A)의 경우, 7일 동안 에멀전의 안정성 변화가 5% 이내로 아주 안정적인 상태를 나타내었다. 0.5 ㎛ 보다 큰 입도분포를 나타내는 (B), (C), (D)의 경우, 입도 분포에 비례하여 안정성 변화가 각각 10%, 13%, 35%로 급격한 변화의 증가함을 확인하였다. 이러한 결과를 통해 입자의 크기가 0.
- 본 논문에서는 다양한 분산방법을 통해 다양한 크기의 입도분포를 가지는 올리브오일 에멀전을 제조하였으며, 그에 따른 분산안정성 평가를 진행하였다. 고속교반 분산방식, 고압분산방식, 집속초음파 분산 방식으로 분산한 결과 입도의 분포가 확연한 차이를 보였으며 집속초음파 분산장치를 이용하여 제조한 올리브오일 에멀전의 입도분포가 약 0.07~0.3 ㎛로, 고속교반 및 고압분산방식에 비해 균일한 입도 분포를 나타내었다. 이 3가지 에멀전 중, 고압분산과 집속초음파 분산 방식을 사용하여 제조한 각각의 에멀전의 분산안정성을 7일간 평가한 결과, 약 0.
- (A)는 (A)시료의 안정성을 평가한 결과이며, 7일간 3시간 간격으로 측정한 결과이다. 그래프를 통해 알 수 있듯이 변화의 폭이 좁고 안정적인 그래프의 상태를 나타냄으로 에멀전의 분산안정성이 매우 뛰어남을 알 수 있다. (B)는 (B)시료의 안정성 평가 결과이며, (A)와 마찬가지로 7일간 3시간 간격으로 측정하였는데, 측정기간 내 그래프에 상당한 변화가 있으며 이를 통해 에멀전이 상분리 및 합체 현상이 급격히 일어나 불안정한 상태임을 알 수 있다.
- 2~8 ㎛인 (B)시료는 물과 기름이 상분리 된 상태인 것을 확인할 수 있다. 반면에, 입도 분포가 0.07~0.3 ㎛인 (A)시료는 30개월이 경과 한 후에도 물과 기름이 상분리가 일어나지 않고 유화상태를 온전히 유지하고 있는 것을 확인하였다.
- 3에서 안정성 평가를 한 에멀전(A)와 (B)의 실제 사진이다. 분산실험 후 상온에서 30개월간 보관하였고, Fig. 4에서 확인할 수 있듯이 입도의 분포가 0.2~8 ㎛인 (B)시료는 물과 기름이 상분리 된 상태인 것을 확인할 수 있다. 반면에, 입도 분포가 0.
- 실험결과, 입자의 입도분포가 0.1~0.5 ㎛의 나노크기로 아주 균일한 분포를 나타낼 때, 에멀전의 분산 안정성은 Fig. 5에서 알 수 있듯이 7일 간 거의 변화가 없으며 시료병의 아랫부분의 약 5% 이하 수준에서 약간의 변화를 나타내었다. 0.
- 위의 결과들을 통해 유체 내 입도분포를 작고 균일하게 유지한다면, 오랫동안 상분리가 일어나지 않는 안정적인 에멀전 상태를 유지할 수 있음을 확인하였다. 그렇다면 상분리가 일어나지 않는 입도분포의 경계를 알기위하여 0.
- 3 ㎛로, 고속교반 및 고압분산방식에 비해 균일한 입도 분포를 나타내었다. 이 3가지 에멀전 중, 고압분산과 집속초음파 분산 방식을 사용하여 제조한 각각의 에멀전의 분산안정성을 7일간 평가한 결과, 약 0.07~0.3 ㎛의 분포를 가지는 집속초음파 분산 시료가 0.2~8 ㎛의 분포를 가지는 고압 분산 시료에 비해 분산안정성이 매우 뛰어남을 확인하였다.
- 5 ㎛, (D) 2~120 ㎛이다. 이 4가지 에멀전의 각각의 분산안정성을 7일간 관찰한 결과, 0.5㎛ 이내의 입도 분포를 가지는 (A)의 경우, 7일 동안 에멀전의 안정성 변화가 5% 이내로 아주 안정적인 상태를 나타내었다. 0.
- 8은 입도분포가 가장 넓고 입자의 크기가 가장 큰 에멀전(D)의 안정성평가를 나타내는데, 시료병의 아랫부분 약 35%정도의 변화를 나타내고 빛 투과율 또한 아주 높은 것을 통해 에멀전의 상태가 매우 불안정하며, 상당부분이 합체 또는 크리밍 현상이 일어났음을 짐작할 수 있다. 이 결과를 통해 에멀전의 입도 분포가 0.5 ㎛ 이하일 경우, 에멀전의 분산안정성이 비교적 안정적인 반면, 0.5 ㎛ 이상의 분포를 나타낼 경우 안정성이 떨어짐을 알 수 있다.
- 5 ㎛ 보다 큰 입도분포를 나타내는 (B), (C), (D)의 경우, 입도 분포에 비례하여 안정성 변화가 각각 10%, 13%, 35%로 급격한 변화의 증가함을 확인하였다. 이러한 결과를 통해 입자의 크기가 0.5 ㎛일 때, 침강변위와 브라운운동의 변위의 값이 등가를 이룬다는 것을 입증하였고, 0.5 ㎛ 이하의 균일한 입도분포를 가지는 에멀전을 제조할 경우, 분산안정성이 매우 안정적임을 알 수 있었다.
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