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문제 정의
- 본 연구에서는 인디고표준염료와 인디루빈 표준염료를 일정한 비율로 혼합한 표준 혼합염료를 염액의 pH와 염색온도를 달리하여 견직물에 염색한 후 분광측색계 및 고속 액체 크로마토그래피(High performance liquid chromatography, 이하 HPLC-DAD라 함)를 이용해 분석하여 염액의 pH와 염색온도가 인디고틴과 인디루빈색소의 염착에 미치는 영향을 조사하고, 견직물에 실제로 염착된 인디고틴과 인디루빈 색소 함량이 염색한 견직물의 색상 및 표면염착량에 미치는 영향을 연구하는데 목적을 두었다. 본 연구는 HPLC-DAD 분석을 통해 견직물에 염착된 인디고틴과 인디루빈의 색소 함량을 각각 분석하여 인디고틴과 인디루빈 색소가 염직물의 색상에 미치는 영향을 살펴보는데 목적을 두었기 때문에 염색견뢰도 실험은 별도로 실시하지 않았다.
- 본 연구는 인디고와 인디루빈을 일정한 비율로 혼합한 표준 혼합염료를 염액의 pH와 염색온도를 달리하여 견직물을 염색한 후 HPLC-DAD와 분광측색계를 이용해 분석하여 염액의 pH와 염색온도가 인디고틴과 인디 루빈 색소의 염착에 미치는 영향과 직물에서 검출된 인디고틴과 인디루빈 색소의 함량이 염색한 직물의 색상에 미치는 영향을 조사하는데 목적을 두었다. 본 연구의 결과를 바탕으로 다음과 같은 결론을 내릴 수 있다.
- 본 연구에서는 인디고표준염료와 인디루빈 표준염료를 일정한 비율로 혼합한 표준 혼합염료를 염액의 pH와 염색온도를 달리하여 견직물에 염색한 후 분광측색계 및 고속 액체 크로마토그래피(High performance liquid chromatography, 이하 HPLC-DAD라 함)를 이용해 분석하여 염액의 pH와 염색온도가 인디고틴과 인디루빈색소의 염착에 미치는 영향을 조사하고, 견직물에 실제로 염착된 인디고틴과 인디루빈 색소 함량이 염색한 견직물의 색상 및 표면염착량에 미치는 영향을 연구하는데 목적을 두었다. 본 연구는 HPLC-DAD 분석을 통해 견직물에 염착된 인디고틴과 인디루빈의 색소 함량을 각각 분석하여 인디고틴과 인디루빈 색소가 염직물의 색상에 미치는 영향을 살펴보는데 목적을 두었기 때문에 염색견뢰도 실험은 별도로 실시하지 않았다.
제안 방법
- 5. Calibration graphs of indigotin and indirubin pigments produced from the results of HPLC-DAD analysis of standard dyes of indigo (IG) and indirubin (IR).
- HPLC-DAD 분석결과를 토대로 인디고와 인디루빈 표준염료 각각의 표준검량선을 작성하였으며, 검량선으로부터 도출된 회귀식을 통해 인디고와 인디루빈 표준 혼합염료로 염색한 견직물에서 추출한 성분에 함유되어있는 인디고틴과 인디루빈 색소의 농도를 분석하였다(Fig. 5)(Yoo, 2017). 검량선 제작을 위해 인디고 표준염료(0.
- 다이오드어레이검출기(Diode Array Detector; DAD)가장착된 고속 액체 크로마토그래피(HPLC-DAD)를 사용하여 인디고와 인디루빈 표준염료와, 염색된 견직물로부터 추출한 염료를 분석하였다. HPLC-DAD(Ultimate 3000 HPLC, Dionex, USA)의 컬럼은 VDSpher C-18 column, 유속은 1mL/min, 오븐은 30℃로 하고, 이동상은 buffer A(0.5% Formic acid)와 B(Acetonitrile)를 이용한 gradient mode로 runtime 20분간 분석하였으며 DAD scanning은 190~800nm로하였다. 모든 시료는 유리섬유가 강화된 나일론 0.
- 5)(Yoo, 2017). 검량선 제작을 위해 인디고 표준염료(0.01g/L)를 DMSO에 용해하여얻은 염액을 2, 4, 8, 16, 32배 희석하여 각각의 농도액을 HPLC-DAD로 분석하였다. 분석결과 얻어진 각 농도액의 인디고틴 피크의 면적(Area,mAU)을 이용해서 인디고틴 색소의 표준검량선을 작성하였다.
- 다이오드어레이검출기(Diode Array Detector; DAD)가장착된 고속 액체 크로마토그래피(HPLC-DAD)를 사용하여 인디고와 인디루빈 표준염료와, 염색된 견직물로부터 추출한 염료를 분석하였다. HPLC-DAD(Ultimate 3000 HPLC, Dionex, USA)의 컬럼은 VDSpher C-18 column, 유속은 1mL/min, 오븐은 30℃로 하고, 이동상은 buffer A(0.
- 모든 시료는 유리섬유가 강화된 나일론 0.45µm 시린지 필터(Alltech, USA)로 여과하여 HPLC-DAD 분석에 임하였다.
- 01g/L)를 DMSO에 용해하여얻은 염액을 2, 4, 8, 16, 32배 희석하여 각각의 농도액을 HPLC-DAD로 분석하였다. 분석결과 얻어진 각 농도액의 인디고틴 피크의 면적(Area,mAU)을 이용해서 인디고틴 색소의 표준검량선을 작성하였다. 인디루빈 표준염료도 인디고 표준염료와 동일한 방법으로 HPLC-DAD 분석하여 인디루빈 색소의 표준검량선을 작성하였다.
- 액체를 완전히 증발시킨후 DMSO 1.5ml를 넣어 직물로부터 염료를 추출하고, 추출된 염료를 유리섬유강화 나일론 0.45µm 시린지 필터로 여과하여 HPLC-DAD 분석에 임하였다.
- 염색조건별로 4×5cm 크기의 견직물을 준비하고 염료 농도 0.1g/L, 액비 1:200으로 하여, 수산화나트륨으로 pH 7과 pH 11로 조절하여 만든 염액을 상온에서 30분간 환원하고, 염색온도를 50℃와 70℃로 하여 각 견직물을 30분간 염색하였다.
- 염색한 시료는 분광측색계(Color i5, X-rite, USA)를 이용하여 D65 광원, 10° 표준관찰자 시야에서 측색하여, 각 시료의 먼셀 값(H, V/C), L*a*b* 값, 가시광선 영역(400~700nm)의 최대흡수파장에서의 K/S 값을 시료의 표면염착량으로 간주하였다.
- 인디고와 인디루빈표준 혼합염료로 염색한견직물에 함유된 색소 성분을 확인하고 함유된 색소의 양을 정량분석하기 위해 인디고와 인디루빈 표준염료로부터 인디고틴과 인디루빈 색소의 HPLC-DAD 지문 정보를 수집하였다. 이를 위해 인디고와 인디루빈 표준염료를 HPLC-DAD로 각각 분석하였으며 분석의 결과로 얻은 크로마토그램을 [Fig. 4]에 나타내었다(Yoo, 2017).
- 45µm 시린지 필터로 여과하여 HPLC-DAD 분석에 임하였다. 인디고와 인디루빈 표준염료로부터 얻은 인디고틴과 인디루빈 색소의 표준검량선의 회귀식으로부터 각 염직물에 함유된 인디고틴과 인디루빈 색소의 양을 정량 분석하였다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료를 100:0, 80:20, 60:40, 40:60, 20:80, 0:100의 퍼센트 비율로 혼합한 6종의 표준혼합염료를 준비하여 [IG 100/IR 0], [IG 80/IR 20], [IG60/IR 40], [IG 40/IR 60], [IG 20/IR 80], [IG 0/IR 100]으로 레이블하였다. 염색조건별로 4×5cm 크기의 견직물을 준비하고 염료 농도 0.
- 인디고와 인디루빈 표준염료를 100:0, 80:20, 60:40,40:60, 20:80, 0:100의 퍼센트 비율로 혼합한 6종의 표준혼합염료 [IG 100/IR 0], [IG 80/IR 20], [IG 60/IR 40], [IG40/IR 60], [IG 20/IR 80], [IG 0/IR 100]을 이용해 염액의pH(7과 11)와 염색온도(50oC와 70oC)를 조합하여 네 개의 다른 염색조건에서 견직물을 염색한 후에 직물시료로부터 염료를 추출하였다. 각 시료에서 추출한 성분을 HPLC-DAD로 분석하여 얻어진 크로마토그램을 [Table 1]에 나타내었다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료를 100:0, 80:20, 60:40,40:60, 20:80, 0:100의 퍼센트 비율로 혼합한 6종의 표준혼합염료 [IG 100/IR 0], [IG 80/IR 20], [IG 60/IR 40], [IG40/IR 60], [IG 20/IR 80], [IG 0/IR 100]을 이용해 염액의pH(7과 11)와 염색온도(50oC와 70℃)를 조합하여 네 개의 다른 염색조건에서 견직물을 염색한 후에 시료를 분광측색계로 측정하여 얻은 K/S 값을 [Fig. 1]에 나타내었다(Yoo, 2017). 인디고 표준염료만으로 이루어진 [IG100/IR 0]의 최대흡광은 620~640nm에서 나타났다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료의 검량선 제작을 위해각 염료를 디메틸설폭사이드(DMSO)에 용해한 염액(0.01g/L)을 2, 4, 8, 16 및 32배 희석하여(농도 범위: 0.01~0.0003125g/L) HPLC-DAD로 분석한 후 최대흡수파장이 604nm와 540nm인 인디고틴과 인디루빈 색소의 크로마토그램의 피크를 구하였다. 인디고표준염료의 크로마토그램 피크로부터 인디고틴 색소의 상대적 면적(Relative area, mAU)을, 인디루빈 표준염료의 크로마토그램 피크로부터 인디루빈 색소의 상대적 면적을 취하여 x축을 농도(mg/L)로 하고 y축을 상대적 면적(mAU)으로 하는 인디고틴과 인디루빈 색소의 표준검량선을 제작하여 각각의 회귀식(Regression equation)을 도출하였다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료의 성분을 HPLC-DAD로 분석하여 각각의 크로마토그램으로부터 색소 화합물인인디고틴과 인디루빈 색소 피크의 Retention time(Rt, min)을 확인하고, 다이오드어레이 검출기(DAD)로 분석되는 UV-Visible 최대흡수파장으로부터 인디고틴 색소의 λmax 604nm, 인디루빈 색소의 λmax 540nm를 확인하여, 이를 염직물로부터 추출한 염료성분의 인디고틴과 인디루빈색소를 확인할 수 있는 지문정보(fingerprint)로 활용하였다.
- 인디고와 인디루빈표준 혼합염료로 염색한견직물에 함유된 색소 성분을 확인하고 함유된 색소의 양을 정량분석하기 위해 인디고와 인디루빈 표준염료로부터 인디고틴과 인디루빈 색소의 HPLC-DAD 지문 정보를 수집하였다. 이를 위해 인디고와 인디루빈 표준염료를 HPLC-DAD로 각각 분석하였으며 분석의 결과로 얻은 크로마토그램을 [Fig.
- 0003125g/L) HPLC-DAD로 분석한 후 최대흡수파장이 604nm와 540nm인 인디고틴과 인디루빈 색소의 크로마토그램의 피크를 구하였다. 인디고표준염료의 크로마토그램 피크로부터 인디고틴 색소의 상대적 면적(Relative area, mAU)을, 인디루빈 표준염료의 크로마토그램 피크로부터 인디루빈 색소의 상대적 면적을 취하여 x축을 농도(mg/L)로 하고 y축을 상대적 면적(mAU)으로 하는 인디고틴과 인디루빈 색소의 표준검량선을 제작하여 각각의 회귀식(Regression equation)을 도출하였다.
- 분석결과 얻어진 각 농도액의 인디고틴 피크의 면적(Area,mAU)을 이용해서 인디고틴 색소의 표준검량선을 작성하였다. 인디루빈 표준염료도 인디고 표준염료와 동일한 방법으로 HPLC-DAD 분석하여 인디루빈 색소의 표준검량선을 작성하였다.
대상 데이터
- 차아황산나트륨(Na2S2O4)과 수산화나트륨은 DC Chemical Co.(Korea)에서 각각 1급 시약을 구입하여 사용하였다. 그리고 디메칠설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide; DMSO)와 메탄올은 J.
- (USA)에서 HCl은 DC Chemical Co.(Korea)에서 구입하였다. 염색 및 염료 추출 실험에는 Human Corporation(Korea)의 증류수 제조기(HM 1070522-508)로 처리한 증류수를 사용하였다.
- (Korea)에서 구입하였다. 염색 및 염료 추출 실험에는 Human Corporation(Korea)의 증류수 제조기(HM 1070522-508)로 처리한 증류수를 사용하였다. 염색에 사용한 직물은 솜베(Korea)에서 구입한 100% 견 평직물(밀도: 122*117/inch2, 두께: 0.
- 염색 및 염료 추출 실험에는 Human Corporation(Korea)의 증류수 제조기(HM 1070522-508)로 처리한 증류수를 사용하였다. 염색에 사용한 직물은 솜베(Korea)에서 구입한 100% 견 평직물(밀도: 122*117/inch2, 두께: 0.10mm, 무게: 0.50g/10cm2)이었다.
- 합성 인디고(C16H10N2O2)와 인디루빈(C16H10N2O2)을 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입하여 각각 인디고 표준염료, 인디루빈 표준염료로 사용하였다. 차아황산나트륨(Na2S2O4)과 수산화나트륨은 DC Chemical Co.
성능/효과
- 염착된 인디고틴 색소의 함량이 높을수록 견직물의 색상은 2PB~4PB를 띠며 인디고틴 색소의 함량이 낮을수록 P 계열의 색상을 나타냈으며[Fig. 7(a)] 인디루빈 색소 함량이 어느 정도 높아지면 5PB에서 10P에 이르기까지 폭넓은 색상 계열을 나타내었다(Fig. 7(b)).
- 인디고 표준염료만으로 이루어진 [IG100/IR 0]의 최대흡광은 620~640nm에서 나타났다. 6종의 염료 중 인디고의 함량이 줄고 인디루빈의 함량이 높아진 혼합염료일수록 최대흡수파장이 점점 낮아져 인디루빈 표준염료만으로 이루어진 [IG 0/IR 100]의 최대흡광파장은 540~560nm이었다.
- HPLC 분석의 결과를 토대로 작성된 인디고틴 색소의표준검량선 회귀식은 y=0.9432x−0.1144(R2=0.9999)이었으며, 인디루빈 색소의 표준검량선 회귀식은 y=0.9570x−0.0057(R2=1.0000)이었다.
- L*a*b* 값에 있어서는 인디루빈의 함량이 높아질수록 b*값의 변화는 매우 적은반면에 a* 값이 양의 방향으로 이동하였는데 인디루빈 함량이 0~40%까지는 a* 값이 음(−)의 영역에 있어서 붉은 기운보다는 초록 기운이 더 강하고 인디루빈이 60% 이상이 되면서 a* 값이 양(+)의 값을 나타내기 시작하여 특히 pH 11 염액으로 염색했을 때, 그리고 염색온도를 50℃로 했을 때보다 70℃로 했을 때 붉은 기운이 매우 강해졌다.
- 00%). 괄목할만한 결과로서, 인디루빈 색소는 인디루빈 100% 염료(0.75~18.00%)보다는 인디고와 인디루빈이 혼합된 혼합염료(4.38~22.00%)에서 더 좋은 염착효율을 나타낸다는 것이 확인되었다. 특히, 염액을 pH 7로 하고 염색온도를 70℃로 하였을 때 [IG 80/IR 20]이 22.
- 직물에 염착되는 인디고틴 색소의 비율은 높이되 인디루빈 색소의 염착을 낮추고자 할 때는 pH 7과 염색온도 50℃가 적절하며, 인디고틴과 인디루빈 색소의 염착을 동시에 올리고자 할 때에는 pH 7과 염색온도 70℃이 적절하다. 그리고 직물에 염착되는 인디루빈 색소의 비율은 높이되, 인디고틴 색소의 염착을 낮추고자 할 때는 pH 11염액을 사용하는 것이 좋으며, 염색온도를 올릴수록 그 강도가 좀 더 커짐을 알 수 있다. 즉, 붉은색이 억제된 청색을 발현하기 위해서는 중성 염액에서 염색온도를 50℃ 정도로 하여 염색하고, 붉은색이 많이 가미된 청색을 발현하기 위해서는 알칼리성 염액에서 염색하며, 염착률을 높이고 동시에 붉은 빛을 띤 청색으로 염색하기 위해서는 중성 염액에서 70℃로 염색할 것을 권한다.
- 인디고와 인디루빈 표준 혼합염료는 동일한 염색조건에서 인디고 함량 비율이 높은 염료일수록 표면염착량이 증가하였으며, 인디루빈 함량 비율이 높은 염료일수록 표면염착량은 낮아졌다. 또한, pH 7에서 염색한 시료의 표면염착량은 pH 11에서 염색한 시료보다 모든 염색조건에서 더 높게 나타났다.
- 이와 같은 결과들을 볼 때, 쪽 분말 염료는 염료 제조에 사용된 쪽의 품종이나 쪽 염료의 종류에 따라서도 인디고틴 색소 함량은 다른 것으로 판단된다. 또한, 천연 쪽 염료에는 청색의 인디고틴 색소뿐만 아니라 적색의 인디루빈 색소의 함량 비율도 높음을 알 수 있다.
- 10%)을 나타낸 것을 알 수 있다. 반면, 인디고와 인디루빈 표준염료를 80:20, 60:40, 40:60, 20:80의 비율로 혼합한 [IG 80/IR 20], [IG 60/IR 40], [IG 40/IR60], [IG 20/IR 80]의 혼합염료는 모두 pH 11보다는 pH7 조건에서 보다 더 높은 인디고틴 색소의 염착효율을 보였으며 pH 7 조건 내에서는 대체로 염색온도가 70℃일 때 염착효율이 더 높게 나타났다.
- 인디고염료는 중성염액에서의 염착력이 알칼리성 염액보다 좋으며 알칼리성 염액을 사용할 때에는 염색온도를 낮게 하여야 염착력을 높일 수 있다. 본 연구에서 적용한 염색조건에 의하면 염액의 pH를 11로 하였을 때에는 50℃의 염색온도를 사용하는 것이 적절하며 염착력을 최대한 높일 수 있는 방법이다. 인디루빈 색소는 염료에 단독으로 존재할 때보다는 인디고틴 색소와 함께 존재할 때 더 좋은 염착력을 지니며 염색한 천의 색상에 미치는 영향이 크다.
- 색상면으로 볼 때에는 인디고 100%인 염료를 사용해 견직물을 염색한 경우 대략 0~5PB 사이의 색을 나타내었으며, 인디고와 인디루빈이 섞여 있는 혼합염료를 사용해 염색하였을 때에는 인디루빈의 함량이 높아짐에 따라 점차 0~5PB→5~10PB→10PB~5P의 방향으로 색이 변화하여 인디루빈 100%인 염료를 사용하였을 때에는 5~10P의 색을 나타내게 되는 것을 확인하였다(Fig. 2).
- 시료로부터 추출한 성분의 크로마토그램에서 볼 수 있는 주된 피크의 Rt는 11.02분과 11.46분으로서 인디고와 인디루빈 표준염료의 크로마토그램에서 관찰된 인디고틴과 인디루빈 색소 성분의 Rt와 일치하고 피크의 UVVisible 스펙트럼의 최대흡수파장이 604nm과 540nm와 동일한 것을 통해 염색한 시료로부터 추출한 성분이 인디고틴과 인디루빈 색소임을 확인하였다(Fig. 6). 각 시료의 HPLC-DAD 분석결과는 [Table 2]와같다(Yoo, 2017).
- 염색결과를 종합하면, 인디고 100%인 염료를 사용해 견직물을 염색한 경우, 중성 염액(pH 7)은 염색온도를 50℃와 70℃로 하였을 때 모두 높은 표면염착량을 나타내었으나 알칼리 염액(pH 11)은 염색온도를 낮게(50℃)하였을 때에만 높은 표면염착량을 나타내었다. 인디고와 인디루빈이 섞여 있는 혼합염료에서는 염액의 pH가 중성일 때가 pH 11일 때보다 표면염착량이 높았으며 전반적으로는 인디고 100%인 염료에 비해 인디고와 인디 루빈이 혼합된 경우 표면염착량이 떨어졌다(Fig.
- 3P의 색상으로 발색되었다. 염액 pH 7과 염색온도 50℃의 조건에서 P 계열의 색상이 가장 옅게 발색되었고, pH 11과 염색온도 70℃에서 P 계열의 색상이 가장 짙었다.
- 이들 혼합염료로 염색한 시료는 동일한 pH 조건에서는 염색온도가 높을수록 PB 계열의 색상이 더 짙었다. 염액의 pH에 따른 색상의 차이를 보면, 인디고의 함량이 비교적 높은 [IG 80/IR20] 혼합염료는 pH 7에서 염색한 시료가 PB 계열의 색상이 더 짙은 반면 인디고의 함량이 60% 이하로 낮아지는 혼합염료는 pH 11에서 염색한 시료가 PB 계열의 색상이 더 짙게 발색되었다.
- 7]은 6종의 표준 혼합염료를 이용해 네 가지 염색조건으로 염색한 견직물 시료 24종을 HPLC-DAD로 분석한 결과 얻은 실제의 인디고틴과 인디루빈 색소 함량과 분광측색계 측색을 통해 얻은 견직물의 색상(Munsell H 값) 간의 관계를 나타낸 그래프이다. 염착된 인디고틴 색소의 함량이 높을수록 견직물의 색상은 2PB~4PB를 띠며 인디고틴 색소의 함량이 낮을수록 P 계열의 색상을 나타냈으며[Fig. 7(a)] 인디루빈 색소 함량이 어느 정도 높아지면 5PB에서 10P에 이르기까지 폭넓은 색상 계열을 나타내었다(Fig.
- 의외의 결과로서 인디고 100% 표준염료로 염색한 시료의 HPLC-DAD 분석결과에서 Rt 11.50~11.52분에 인디루빈 색소로 보이는 붉은색 색소(λmax=540)가 소량 나타났으며 인디루빈 100% 표준염료로 pH 7 염액으로 염색한 시료의 HPLC-DAD 분석결과에서는 인디고틴 색소가 소량 검출되었다.
- 인디고와 인디루빈의 혼합염료 중에서 인디루빈 함량 비율이 높은 염료로 염색한 시료일수록 b* 값의 변화는 적은 반면에 a* 값이 점점 양의 방향으로 이동하여 붉은 기운이 커졌고 L* 값은 점점 커져 밝은 방향으로 이동하였다. 이들 혼합염료는 pH 11 염액에서 염색한 시료의 a* 값이 pH 7 염액에서 염색한 시료보다 양의 값으로 크게 나타나 붉은 기운이 증가하였으며, 염색조건을 pH7과 50oC로 조합했을 때 붉은 기운이 가장 적은 것을 알 수 있었다. 인디루빈이 100%인 [IG 0/IR 100]로 염색한 시료도 위와 동일한 결과를 나타내었다.
- 이상의 결과를 통해, 인디루빈 색소는 인디고틴 색소와 함께 존재할 때 염착효율 측면에서 시너지 효과를 얻는 것으로 보이는 반면에 인디고틴 색소는 두 색소가 함께 존재할 때 인디고틴 색소만 단독으로 있을 때보다는 염착효율이 낮아진다는 것을 확인하였다. 인디고와 인디루빈의 혼합염료에서 섬유에 염착되는 인디고틴 색소는 pH 11의 알칼리 염액에서보다 pH 7의 중성 염액에서 전반적으로 높게 나타나며, 인디고틴 색소는 염색온도보다 pH의 영향을 더 많이 받은 것으로 보인다.
- 이상의 기록들은 발색하고자 하는 색상에 따라 쪽 염색법의 차이가 있음을 말하고 있는데 붉은 기운의 발현을 최대한 억제하기 위해서는 염색온도를 낮게 하고, 아청색은 푸른 기운에 붉은 기운을 함께 발현시킨 색이며, 여러 번 반복하여 염색하면 흑색에 가까운 남색을 낼 수 있음을 말하고 있다. 쪽 염색이 이와 같이 다양한 색상을 발현할 수 있는 것은 천연 쪽 염료에 청색 색소인 인디고틴(indigotin)뿐만 아니라 붉은 색소인 인디루빈(indirubin)이 함께 있기 때문이다.
- Oh and Ahn(2013)은 HPLC-DAD 분석을 통해 인도산 발효쪽 분말 2종의 인디고틴과 인디루빈 색소의 함량 비율을 69:31과 76:24로, 인도산 쪽잎 분말 염료 2종의 함량 비율을 49:51와 8:92로 각각 보고하였다. 이와 같은 결과들을 볼 때, 쪽 분말 염료는 염료 제조에 사용된 쪽의 품종이나 쪽 염료의 종류에 따라서도 인디고틴 색소 함량은 다른 것으로 판단된다. 또한, 천연 쪽 염료에는 청색의 인디고틴 색소뿐만 아니라 적색의 인디루빈 색소의 함량 비율도 높음을 알 수 있다.
- 인디고 표준염료만으로 이루어진 [IG 100/IR 0]을 사용하여 pH 7의 중성염액과 pH 11의 알칼리염액으로 염색온도 50℃에서 염색한 시료는 K/S 값이 5.28~6.16으로 높은 표면염착량을 보였으나, 염색온도 70℃에서 염색한 시료는 K/S 값이 1.55로 다른 염색조건들에 비해 현저하게 떨어졌다.
- 2]에 나타내었다(Yoo, 2017). 인디고 표준염료만으로 이루어진 염료는 pH 7 염액으로 50℃와 70℃에서 염색한 시료 및 pH 11 염액으로 50℃에서 염색한 시료가 모두 2.5PB에서 2.7PB의 색상을 보인 반면에 pH 11 염액으로 70℃에서 염색한 시료는 가장 옅게 발색되었다.
- 3]은 6종의 표준 혼합염료로 염색한 견직물 시료를 분광측색계로 측정하여 얻은 L*a*b* 값을 나타낸다(Yoo, 2017). 인디고 표준염료만으로 이루어진 염료로 염색한 시료의 L*a*b* 값은 먼셀 값과 동일한 흐름으로 나타나서 pH 7 염액으로 50℃와 70℃에서 염색한 시료, 그리고 pH 11 염액으로 50℃에서 염색한 시료는 서로 유사한 결과를 보인 반면, pH 11 염액으로 70℃에서 염색한 시료는 다른 세 시료에 비해 a* 값은 음의 방향으로 이동하고 b* 값은 양의 방향으로 이동해, 다른 세 시료에 비해 붉은 기운과 푸른 기운이 모두 낮은 것으로 나타났다.
- 인디고와 인디루빈 표준 혼합염료는 동일한 염색조건에서 인디고 함량 비율이 높은 염료일수록 표면염착량이 증가하였으며, 인디루빈 함량 비율이 높은 염료일수록 표면염착량은 낮아졌다. 또한, pH 7에서 염색한 시료의 표면염착량은 pH 11에서 염색한 시료보다 모든 염색조건에서 더 높게 나타났다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료에 대한 HPLC-DAD 분석결과를 통해 인디고틴 색소 피크의 Rt 11.02분과 최대 흡수파장 604nm, 인디루빈 색소 피크의 Rt 11.46분과 최대흡수파장 540nm는 각각 표준 혼합염료로 염색한 견직물로부터 인디고틴과 인디루빈 색소임을 확인할 수 있는 HPLC 지문 정보임을 확인하였다. 인디고 및 인디루빈 표준염료의 HPLC 크로마토그램에서 18.
- 52분에 인디루빈 색소로 보이는 붉은색 색소(λmax=540)가 소량 나타났으며 인디루빈 100% 표준염료로 pH 7 염액으로 염색한 시료의 HPLC-DAD 분석결과에서는 인디고틴 색소가 소량 검출되었다. 인디고와 인디루빈 표준염료에 대한 HPLC-DAD 분석에서 각각 인디고틴과 인디루빈 색소만이 검출된 것을 볼 때, 인디고 100% 표준염료로 염색한 시료에서 검출되는 미량의 붉은색 색소와 인디루빈 100% 표준염료로 염색한 견직물에서 추출되는 미량의 인디고틴 색소는 염색과정 중 일부 염료의 변질에 의해 생성된 결과물인 것으로 추측된다. 인디루빈 100% 표준염료로 염색한 견직물의 경우는 특히 중성 염액으로 염색했을 때에만 인디고틴 색소가 검출된 것으로 보아 인디루빈 색소는 알칼리 염액에서 더 안정적인 것으로 판단된다.
- 인디고와 인디루빈의 혼합염료에서 섬유에 염착되는 인디고틴 색소는 pH 11의 알칼리 염액에서보다 pH 7의 중성 염액에서 전반적으로 높게 나타나며, 인디고틴 색소는 염색온도보다 pH의 영향을 더 많이 받은 것으로 보인다. 인디고와 인디루빈의 혼합염료에서 견직물에 염착되는 인디루빈 색소는염액의 pH에 따른 적정 염색온도가 다르게 나타났는데, pH 7의 중성 염액은 50℃의 비교적 낮은 염색온도에서는 염착률이 낮은 반면에 염색온도 70℃에서염착이 높았으며 pH 11의 알칼리 염액은 염색온도가 50℃일 때에도 인디루빈의 염착률이 높았다.
- 이상의 결과를 통해, 인디루빈 색소는 인디고틴 색소와 함께 존재할 때 염착효율 측면에서 시너지 효과를 얻는 것으로 보이는 반면에 인디고틴 색소는 두 색소가 함께 존재할 때 인디고틴 색소만 단독으로 있을 때보다는 염착효율이 낮아진다는 것을 확인하였다. 인디고와 인디루빈의 혼합염료에서 섬유에 염착되는 인디고틴 색소는 pH 11의 알칼리 염액에서보다 pH 7의 중성 염액에서 전반적으로 높게 나타나며, 인디고틴 색소는 염색온도보다 pH의 영향을 더 많이 받은 것으로 보인다. 인디고와 인디루빈의 혼합염료에서 견직물에 염착되는 인디루빈 색소는염액의 pH에 따른 적정 염색온도가 다르게 나타났는데, pH 7의 중성 염액은 50℃의 비교적 낮은 염색온도에서는 염착률이 낮은 반면에 염색온도 70℃에서염착이 높았으며 pH 11의 알칼리 염액은 염색온도가 50℃일 때에도 인디루빈의 염착률이 높았다.
- 염색결과를 종합하면, 인디고 100%인 염료를 사용해 견직물을 염색한 경우, 중성 염액(pH 7)은 염색온도를 50℃와 70℃로 하였을 때 모두 높은 표면염착량을 나타내었으나 알칼리 염액(pH 11)은 염색온도를 낮게(50℃)하였을 때에만 높은 표면염착량을 나타내었다. 인디고와 인디루빈이 섞여 있는 혼합염료에서는 염액의 pH가 중성일 때가 pH 11일 때보다 표면염착량이 높았으며 전반적으로는 인디고 100%인 염료에 비해 인디고와 인디 루빈이 혼합된 경우 표면염착량이 떨어졌다(Fig. 1).
- 46분에 1개의 강한 피크로 나타났으며, 피크의 최대흡수파장은 540nm였다. 인디고틴과 인디 루빈 색소의 크로마토그램 피크는 각각 상대적 면적이 100%로서 이를 통해 인디고와 인디루빈 표준염료는 각각 불순물 없이 각각 인디고틴 혹은 인디루빈 색소 성분만 함유하고 있음을 확인하였다.
- 7(b)). 인디고틴과 인디루빈색소를 합한, 전체 색소의 함량과 염색한 견직물의 색상의 관계를 관찰하면 인디고틴 색소의 함량이 낮은 경우에는 인디루빈 색소의 영향에 의해 염색한 견직물의 색상이 P 계열을 나타내는 것을 확인할 수 있다(Fig. 7(c)).
- 인디루빈 색소의 경우는 인디루빈 100% 염료와 인디고와 인디루빈 혼합염료 모두 인디고틴 색소에 비해 염착효율이 현저하게 떨어졌다(0.75~22.00%). 괄목할만한 결과로서, 인디루빈 색소는 인디루빈 100% 염료(0.
- 인디루빈 표준염료만으로 이루어진 [IG 0/IR 100]의K/S 값은 0.21~1.43의 값을 보여 다른 혼합염료들에 비해 현저하게 낮았으며, 낮은 K/S 값을 감안하고 볼 때 pH 7과 pH 11 모두 염색온도 70℃에서 염색한 견직물의 K/S 값이 염색온도 50℃보다 상대적으로 높아 염색온도가 높을 때 다소라도 더 염착이 잘 되는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 직물에 염착되는 인디루빈 색소의 비율은 높이되, 인디고틴 색소의 염착을 낮추고자 할 때는 pH 11염액을 사용하는 것이 좋으며, 염색온도를 올릴수록 그 강도가 좀 더 커짐을 알 수 있다. 즉, 붉은색이 억제된 청색을 발현하기 위해서는 중성 염액에서 염색온도를 50℃ 정도로 하여 염색하고, 붉은색이 많이 가미된 청색을 발현하기 위해서는 알칼리성 염액에서 염색하며, 염착률을 높이고 동시에 붉은 빛을 띤 청색으로 염색하기 위해서는 중성 염액에서 70℃로 염색할 것을 권한다. 본 연구의 결과가 인디고틴과 인디루빈 색소가 본질적으로 혼합되어 있는 천연 쪽 염료의 염색에 있어서 다양한 청색 계열의 발색을 위한 염색 가이드라인이 될 것을 희망한다.
- 00%)에서 더 좋은 염착효율을 나타낸다는 것이 확인되었다. 특히, 염액을 pH 7로 하고 염색온도를 70℃로 하였을 때 [IG 80/IR 20]이 22.00%, [IG 40/IR 60]이 19.33%, [IG 60/IR 40]이 18.00%의 염착효율을 나타낸 것을볼때, 인디루빈 색소의 발현을 높이기 위해서는 본 연구에서 도입한 염색방법 중 염액의 pH 7, 염색온도 70℃조건이 적합함을 알 수 있다.
후속연구
- 즉, 붉은색이 억제된 청색을 발현하기 위해서는 중성 염액에서 염색온도를 50℃ 정도로 하여 염색하고, 붉은색이 많이 가미된 청색을 발현하기 위해서는 알칼리성 염액에서 염색하며, 염착률을 높이고 동시에 붉은 빛을 띤 청색으로 염색하기 위해서는 중성 염액에서 70℃로 염색할 것을 권한다. 본 연구의 결과가 인디고틴과 인디루빈 색소가 본질적으로 혼합되어 있는 천연 쪽 염료의 염색에 있어서 다양한 청색 계열의 발색을 위한 염색 가이드라인이 될 것을 희망한다.
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