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문제 정의
- 본 연구는 인도산 발효쪽 분말염료 3종으로 염색온도와 염액의 pH를 달리하여 견직물에 염색한 뒤 HPLCTable DAD 분석을 통해 확인되는 인디고틴과 인디루빈 색소의 실제 염착량과 발색된 색과의 관계를 조사하는데 목적을 두었으며 실험을 통해 도출된 결론은 다음과 같다.
- 본 연구에서는 인도산 발효쪽 분말염료로 염색한 견직물에 실제로 염착된 인디고틴과 인디루빈 색소의 양이 직물의 색상에 미치는 영향을 조사하는 데 목적을 두었다. 이를 위해 인도산 발효쪽 분말염료 3종을 이용해 환원여부, 염액의 pH, 염색온도를 달리하여 견직물을 염색한 후 고속액체크로마토그라피(HPLC) 분석으로 추출염료의 성분을 정량 분석하고, 염색한 직물의 색을 분광측색계로 측정하여 인디고틴과 인디루빈 색소가 직물의 색상에 미치는 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료에 대한 HPLCDAD분석은 2차에 걸쳐서 진행되었다. 1차 분석은 발효 쪽 분말염료에 함유된 색소 성분의 확인 및 함량 분석을 위해 실시하였고 2차 분석은 발효쪽 분말염료로 염색한 직물을 염산(HCl):메탄올(CH3OH):증류수(2:1:1, v/v/v) 혼합액으로 추출한 뒤 그 추출액에 들어있는 색소 성분의 확인 및 함량 분석을 위해 실시하였다. [Fig.
- HPLC 분석은 Diode Array Detector가 장착된 HPLC(Ultimate 3000, Dionex, USA)로 분석하였으며, 분석조건으로 컬럼은 VDSpher C-18 column을 이용하고, 유속은1ml/min, 오븐온도는 30℃로 하였다. 성분 분석은 이동상 A(0.
- IF1과 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소의 양을 [Table 6]에 제시하였다. 총 8가지 염색조건 중 인디고틴 색소가 가장 많이 검출된 것은 IF1 염료를 이용해 염색온도 50℃, 염액의 pH를 7로 하여 염색한 시료였으며(11.
- IF3을 이용해 비환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소의 양을 [Table 7]에 제시하였다. 전반적으로 매우 낮은 양의 인디고틴과 인디루빈 색소가 염착되었는데 총 8가지 염색조건 중 인디고틴 색소가 상대적으로 많이 검출된 것은 염색온도 90℃/염액의 pH 8.
- 5을 기준으로 아세트산을 첨가하여 pH 3과 pH 5를 만들고, 수산화나트륨을 첨가하여 pH 9, 10, 11, 12로 조절하여 6종류의 염액을 만들었다. 각각의 pH 염액에서 견직물을 염색온도 50℃, 70℃, 90℃에서 30분간 염색하였고, 염색된 직물은 2분간 공기 중에서 산화 발색시키고, 1분간 수세하여 건조하였다.
- 건조된 이 비이커에 DMSO 1.5ml를 넣어 가수분해된 직물로부터 염료를 추출하여 나일론 0.45μm 시린지 필터(Alltech, USA)로 여과하여 HPLCDAD분석에 임하였다(Ahn et al., 2015).
- 환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소 성분의 양을 확인하기 위하여 인디고 표준염료와 인디 루빈 표준염료를 활용한 2차 표준검량선을 제작하였으며 제작방법은 1차 표준검량선 제작방법과 동일하였다. 그 결과 인디고 표준염료의 검량선으로부터 도출된 회귀식은 y=0.9432x-0.1144(R2=0.9999), 인디루빈 표준염료의 검량선으로부터 도출된 회귀식은 y=0.9570x-0.0057(R2=1.0000)이었으며 두 회귀식은 천연 발효쪽 분말염료를 이용해 환원염법 및 비환원염볍으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소의 양을 분석하는데 사용하였다(Table 5)(Yoo, 2017).
- 발효쪽 IF3을 이용해 비환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소 성분의 양을 확인하기 위하여 인디고 표준염료 검량선의 회귀식(y=0.9822x-0.0169)에 견직물로부터 추출한 염료의 HPLC-DAD 분석에서 얻은 Rt 11.02분 피크면적을 대입하고, 인디루빈 표준염료 검량선의 회귀식(y=0.9570x-0.0057)에 Rt 11.46~11.48분 피크면적을 대입하여 비환원염색법에 의해 견직물에 실제로 염착된 인디고틴과 인디루빈 색소의 양을 산출하였다.
- 발효쪽 분말염료 3종의 인디고틴 색소와 인디루빈 색소 함량을 조사하기 위해 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료를 활용한 표준검량선(1차)을 제작하였다. 표준검량선 제작을 위해 0.
- 발효쪽 분말염료(IF3)를 환원하지 않고 염색하였을 때에는 환원염법과 달리 PB 계열이나 B 계열로 발색되지 않으며 염색온도가 낮고(~70℃) 염액의 pH가 산성 혹은 약알칼리성(~pH 11)일 때에는 Y, GY, G 계열로 발색하였으며 염색온도가 높고(90℃), 염액의 pH가 12의 강알칼리일 경우에는 R이나 RP 계열로 발색하였다. 따라서 발효쪽 분말을 환원하지 않고 염색할 때 염색온도 50℃에서는 강알칼리 조건이어야 붉은 색상으로 염색되고, 염색온도가 높아질수록 넓은 pH 영역에서 붉은색으로 염색됨을 알 수 있었다.
- 발효쪽의 비환원염색을 위해 액비 1:200의 증류수에 발효쪽 염료 1g/L을 넣은 염액을 저어 2분 후에 측정한 pH 8.5을 기준으로 아세트산을 첨가하여 pH 3과 pH 5를 만들고, 수산화나트륨을 첨가하여 pH 9, 10, 11, 12로 조절하여 6종류의 염액을 만들었다. 각각의 pH 염액에서 견직물을 염색온도 50℃, 70℃, 90℃에서 30분간 염색하였고, 염색된 직물은 2분간 공기 중에서 산화 발색시키고, 1분간 수세하여 건조하였다.
- 본 연구에서 사용한 3종의 천연 발효쪽 분말염료와 염색한 견직물로부터 추출한 염료 성분에 대하여 HPLCDAD분석을 실시하여 염료에 함유된 인디고틴과 인디 루빈 색소의 성분을 확인하고 각 색소 성분의 함량을 분석하였다. 이를 위해 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입한합성 인디고와 천연 인디루빈을 대조구 표준물로 사용하였으며 각각 ‘인디고 표준염료(Standard indigo)’, ‘인디루빈 표준염료(Standard indirubin)’로 표기하였다.
- 본 연구에서 사용한 천연 발효쪽 분말염료 3종에서 인디고틴과 인디루빈 성분을 확인하고 함량을 구하기 위해 각 발효쪽 분말염료에 대해 HPLC-DAD 분석을 실시하였다. 분말염료 3종의 HPLC 크로마토그램은 피크의 세기를 제외하고 Rt와 최대흡수파장이 동일하였으며[Fig.
- 01g/L 농도의 인디고와 인디루빈 표준염료를 각각 DMSO에 용해하여 얻은 모액(St℃k solution)을 2, 4, 8, 16, 32배로 희석하여 각각의 농도액을 HPLC-DAD로 분석하였다. 분석결과로 얻어진 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료의 각 농도액의 인디고틴 색소와 인디루빈 색소의 피크면적(Area, mAU)을 이용해서 각 색소 성분의 표준검량선을 제작하였다(Table 2). 인디고 표준염료의 표준검량선으로부터 도출된 회귀식은 y=0.
- HPLC 분석은 Diode Array Detector가 장착된 HPLC(Ultimate 3000, Dionex, USA)로 분석하였으며, 분석조건으로 컬럼은 VDSpher C-18 column을 이용하고, 유속은1ml/min, 오븐온도는 30℃로 하였다. 성분 분석은 이동상 A(0.5% Formic acid), B(Acetonitrile)를 이용한 Gradient mode로 20분간 분석하였으며, Gradient mode는 0~10분은 A:B를 75:25로, 10~16분은 A:B를 10:90으로, 16~20분은 A:B를 75:25로 프로그램하였다. DAD scanning은 190~800nm로 하였다.
- 이를 위해 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입한합성 인디고와 천연 인디루빈을 대조구 표준물로 사용하였으며 각각 ‘인디고 표준염료(Standard indigo)’, ‘인디루빈 표준염료(Standard indirubin)’로 표기하였다. 연구에 사용한 천연 발효쪽 분말염료는 각각 IF1, IF2, IF3으로 표기하였고 HPLC-DAD 분석을 통해 검출되는 색소 성분은 인디고틴 색소와 인디루빈 색소로 표기하였다.
- 이로부터 얻은 농도별 HPLC-DAD 결과를 바탕으로 표준검량선을 제작하고 인디고틴과 인디루빈 색소의 함량 분석을 위한 회귀식을 도출하였다. 염직물의 HPLC-DAD 분석결과를 통해 검출된 인디고틴과 인디 루빈 색소의 피크면적을 각각 도출된 표준염료의 회귀식에 적용하여 인디고틴과 인디루빈 색소를 정량분석하였다. 인도산 쪽잎 분말 3종의 염료를 각 1mg씩 DMSO 100mL에 각각 녹이고, 이 용액을 나일론 0.
- 5의 염액을 만들었다. 이 염액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 pH 6, 7, 10, 11, 12의 염액을 만들어 총 6종류의 염액을 30분간 환원하였다. 각각의 pH 염액에서 견직물을 염색온도 50℃와 70℃로 하여 30분간 염색하였고, 염색된 직물은 2분간 공기 중에서 산화 발색시키고, 1분간 수세하여 건조하였다.
- 45μm 시린지 필터로 여과하여 HPLC-DAD로 분석하였다. 이로부터 얻은 농도별 HPLC-DAD 결과를 바탕으로 표준검량선을 제작하고 인디고틴과 인디루빈 색소의 함량 분석을 위한 회귀식을 도출하였다. 염직물의 HPLC-DAD 분석결과를 통해 검출된 인디고틴과 인디 루빈 색소의 피크면적을 각각 도출된 표준염료의 회귀식에 적용하여 인디고틴과 인디루빈 색소를 정량분석하였다.
- 본 연구에서는 인도산 발효쪽 분말염료로 염색한 견직물에 실제로 염착된 인디고틴과 인디루빈 색소의 양이 직물의 색상에 미치는 영향을 조사하는 데 목적을 두었다. 이를 위해 인도산 발효쪽 분말염료 3종을 이용해 환원여부, 염액의 pH, 염색온도를 달리하여 견직물을 염색한 후 고속액체크로마토그라피(HPLC) 분석으로 추출염료의 성분을 정량 분석하고, 염색한 직물의 색을 분광측색계로 측정하여 인디고틴과 인디루빈 색소가 직물의 색상에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 인도산 쪽잎 분말 3종의 염료를 각 1mg씩 DMSO 100mL에 각각 녹이고, 이 용액을 나일론 0.45μm 시린지 필터로 여과하여 HPLC-DAD 분석에 임하였다.
- 인디고 표준염료 검량선의 회귀식(y=0.9822x-0.0169)에 발효쪽 분말염료의 HPLC-DAD 분석에서 얻은 Rt 9.15분 피크면적을 대입하고, 인디루빈 표준염료 검량선의 회귀식(y=0.9765x-0.0148)에 Rt 9.58분 피크면적을 대입하여 발효쪽 분말염료의 인디고틴 색소와 인디루빈 색소의 함량을 산출하였다.
- 인디고와 인디루빈 표준염료는 각각 DMSO에 용해하여 모액(0.01g/L)을 만들고, 이를 2, 4, 8, 16 및 32배로 희석하여 0.003125g/의 범위까지 농도를 만든 후 나일론 0.45μm 시린지 필터로 여과하여 HPLC-DAD로 분석하였다.
- 천연 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2에 차아황산나트륨을 첨가한 환원염법으로 견직물을 염액의 pH 5.5에서 pH 12까지, 염색온도 50℃와 70℃ 조건을 혼합하여 염색하였다(Table 8). [Fig.
- 천연 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2에 차아황산나트륨을 첨가한 환원염법으로 견직물을 염액의 pH 5.5에서 pH 12까지, 염색온도 50℃와 70℃ 조건을 혼합하여 염색한 후 그 중 염액의 pH 7과 11, 염색온도 50℃와 70℃로염색한 견직물로부터 염료를 추출하여 HPLC-DAD 분석을 실시하였다. [Table 4]는 그 중 IF1으로 염색한 견직물의 결과를 나타낸다.
- 천연 발효쪽 분말염료 IF3을 환원제 없이 염액의 pH를 3~12로 하고 염색온도를 50~90℃로 하여 견직물을 염색한 뒤 그 중 pH 3, 8.5, 11, 12 및 염색온도 50℃와 90℃조건으로 염색한 직물로부터 염료를 추출하여 HPLCDAD분석을 실시하였다. 그 결과, 모든 직물시료로부터 추출한 염료는 HPLC-DAD 분석에 의해 Rt 2.
- 천연 발효쪽 분말염료 IF3을, 환원하지 않고 염색온도 50~90℃, 염액의 pH는 3~12까지 조절하여 견직물을 염색하였다(Table 9). 염색한 시료를 분광측색계로 측색한 결과는 [Table 10]과 같다.
- 발효쪽 분말염료 3종의 인디고틴 색소와 인디루빈 색소 함량을 조사하기 위해 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료를 활용한 표준검량선(1차)을 제작하였다. 표준검량선 제작을 위해 0.01g/L 농도의 인디고와 인디루빈 표준염료를 각각 DMSO에 용해하여 얻은 모액(St℃k solution)을 2, 4, 8, 16, 32배로 희석하여 각각의 농도액을 HPLC-DAD로 분석하였다. 분석결과로 얻어진 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료의 각 농도액의 인디고틴 색소와 인디루빈 색소의 피크면적(Area, mAU)을 이용해서 각 색소 성분의 표준검량선을 제작하였다(Table 2).
- 환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소 성분의 양을 확인하기 위하여 인디고 표준염료와 인디 루빈 표준염료를 활용한 2차 표준검량선을 제작하였으며 제작방법은 1차 표준검량선 제작방법과 동일하였다. 그 결과 인디고 표준염료의 검량선으로부터 도출된 회귀식은 y=0.
대상 데이터
- 증류수는 Human Co.(Korea)의 증류수 제조기(HM1070522-508)로 처리하여 사용하였다.
- 표준물로 사용한 합성 인디고(C16H10N2O2)와 천연 인디 루빈(C16H10N2O2)은 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입하였고, 차아황산나트륨(Na2S2O4), 수산화나트륨(NaOH) 및 염산(HCl)은 DC Chemical(Korea)의 1급 시약을 사용하였다. 디메칠설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide, DMSO)와 메탄올(CH3OH)은 J. T. Baker Co(USA)에서 구입하였다. 증류수는 Human Co.
- 50g/10cm2)로 솜베(Korea)에서 구입하였다. 시중에서 판매하는 인도산 발효쪽 분말 중 온라인 사이트(http://www.artsandcrafts.co.kr, http://blog.daum.net/peoplewithnature, http://www.earthues.com)를 통해 3종을 구입하여 사용하였다. 표준물로 사용한 합성 인디고(C16H10N2O2)와 천연 인디 루빈(C16H10N2O2)은 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입하였고, 차아황산나트륨(Na2S2O4), 수산화나트륨(NaOH) 및 염산(HCl)은 DC Chemical(Korea)의 1급 시약을 사용하였다.
- 염색에 사용된 직물은 평직으로 짜여진 100% 견직물(밀도 122×117/inch2, 두께 0.10mm, 무게 0.50g/10cm2)로 솜베(Korea)에서 구입하였다.
- 이를 위해 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입한합성 인디고와 천연 인디루빈을 대조구 표준물로 사용하였으며 각각 ‘인디고 표준염료(Standard indigo)’, ‘인디루빈 표준염료(Standard indirubin)’로 표기하였다.
- com)를 통해 3종을 구입하여 사용하였다. 표준물로 사용한 합성 인디고(C16H10N2O2)와 천연 인디 루빈(C16H10N2O2)은 Sigma-Aldrich(USA)에서 구입하였고, 차아황산나트륨(Na2S2O4), 수산화나트륨(NaOH) 및 염산(HCl)은 DC Chemical(Korea)의 1급 시약을 사용하였다. 디메칠설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide, DMSO)와 메탄올(CH3OH)은 J.
성능/효과
- 1. 인도산 발효쪽 분말염료룰 이용해 환원염법으로 염색한 견직물은 염색온도 50℃와 70℃ 그리고 중성과 알칼리 염액의 염색조건에서 모두 PB 색상으로 발색되었으며, 염직물에서 색소를 추출하여 HPLC-DAD로 분석한 결과 인디고틴과 인디루빈 색소가 모두 검출되었다. 즉, 발효쪽 염색에서 나타나는 PB 색상은 인디고틴과 인디루빈 색소가 혼합되어 나타난 색상으로 볼 수 있다.
- 2. 발효쪽 염료 IF1을 이용해 환원염법으로 서로 다른 염색조건에서 염색한 견직물의 색소를 추출하여 HPLCDAD로 분석한 결과에서 인디고틴 색소가 2.83~11.26mg/L로, 인디루빈 색소가 0.04~0.07mg/L로 검출되었다. 발효 쪽 염료 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 결과 인디고틴 색소가 4.
- 3. 발효쪽 분말염료의 환원염법에 있어서, 인디고틴과 인디루빈의 실제 염착량은 염색에 사용된 염료의 색소함량에 영향을 받지 않고 오히려 염색온도와 염액의 pH의 영향을 더 많이 받는다. 염색온도를 50℃로 하고 염액의 pH를 7로 하면 인디고틴과 인디루빈의 실제 염착을 극대화할 수 있으며 실제 염착에 유리한 그 다음 염색조건은 50℃/pH 11, 70℃/pH 7 조건이다.
- 4. 발효쪽 분말염료의 환원염법에 있어서, pH 7~11 염액과 염색온도 50℃와 70℃의 조건을 조합하여 염색한 견직물은 PB 계열, 즉 붉은 기운이 깃든 청색 계열로 발색되며 인디고틴의 실제 염착량이 적고 인디루빈의 실제 염착량이 상대적으로 높으면 붉은 빛을 더 띄어 더 높은 PB 계열로 염색된다.
- 5. 발효쪽 분말염료의 환원염법에 있어서, 강알칼리 염액에서 염색온도를 70℃로 하여 견직물을 염색한 경우 인디고틴 함량 퍼센트가 높은 발효쪽 분말염료는 7.5B의 색상을, 함량 퍼센트가 낮은 염료는 5.0GY의 색상을 보였으므로 PB 색상을 발색하기 위해서는 강알칼리와 높은 염색온도의 조합으로 염색하지 말아야 한다.
- 6. 인디루빈의 경우, 기본적으로 직물 내 염착하는 색소의 양이 매우 적은데, 환원염법보다는 비환원염법으로 염색할 때 붉은 기운이 커지며 환원염법, 비환원염법 모두 상대적으로 염액의 알칼리성이 높을 때 붉은 기운이 더 커진다.
- 7. 인디고틴은 환원염법을 통해서만 염착이 제대로 되는 반면 인디루빈은 환원염법보다 비환원염법을 사용할 때 상대적으로 염착이 잘 되는 경향이 있으므로 발효쪽 분말염료로 환원하지 않고 염색을 하면 붉은색이 나는 견직물을 얻을 수 있다.
- 9]는 분광측색계로 표면염착률을 나타내는 K/S 값을 측정한 결과이다. [Fig. 9]에 나타난 바와 같이 염색온도 50℃와 70℃ 모두 염액의 pH를 7~11로 하여 염색한 견직물의 K/S 값은 발효쪽 분말 염료 2종 모두에서 전반적으로 높게 나타난 반면 약산성인 pH 5.5와 pH 6 및 강알칼리인 pH 12에서 염색한 시료의 K/S 값은 현저하게 낮게 나타났다. 즉, 발효쪽은 pH 7의 중성에서 pH 11의 알칼리 범위까지 상당히 폭넓은 pH 범위에서 견직물을 높은 K/S 값으로 염색할 수 있음을 알 수 있다.
- [Table 6]과 [Fig. 4]를 종합하여 볼 때 염색온도 50℃, 염액의 pH 7 조건에서는 인디고틴 함량이 높은 IF1(11.26mg/L)이 인디고틴 함량이 상대적으로 낮은 IF2(10.98mg/L)보다 더 높은 인디고틴 색소의 염착을 보인 것은 사실이나 분말염료에 함유되어 있는 색소량의 차이가 2배 이상인 반면 견직물에의 염착량 차이는 매우 적었다. 또한, 염색온도 70℃, 염액의 pH 7 조건에서는 인디고틴 함량이 많은 IF1(6.
- 5, 11, 12 및 염색온도 50℃와 90℃조건으로 염색한 직물로부터 염료를 추출하여 HPLCDAD분석을 실시하였다. 그 결과, 모든 직물시료로부터 추출한 염료는 HPLC-DAD 분석에 의해 Rt 2.64분 부근의 용매 피크를 제외하고 Rt 11.02분에 주성분 피크와 Rt 11.46~11.48분에 피크를 보였다. 각 피크의 검출세기는 매우 낮았으나 피크의 UV-VIS 스펙트럼상의 최대흡수 파장은 각각 604nm와 540nm이었다.
- 그러나 pH 5.5와 pH 6 및 pH 12의 염액에서 염색한 시료는 발효쪽 염료 IF1과 IF2 모두에서 b* 값이 전반적으로 양의 방향으로 이동하여 청색 기운이 떨어졌으며, 염색온도 70℃에서 a* 값 또한 양의 방향으로 이동하여 붉은 기운이 좀 더 뚜렷하게 증가하였다. 그리고 인디고틴 색소 함량이 높은 발효쪽 IF1으로 염색온도 50℃와 70℃에서 염색한 시료의 b* 값이 차이가 적게 난 반면에 발효쪽 염료 IF2는 염색온도 70℃에서 염색한 시료가 염색온도 50℃에서 염색한 시료보다 청색 기운이 많이 떨어진 것을 확인하였다.
- 5). 그러나, 인디루빈 함량이 다소 더 낮은 IF1이, 염색온도가 50℃일 때 염액의 pH 7과 11 조건에서 IF2보다 상대적으로 높은 염착량을 보였으며 염색온도가 70℃일 때에는 IF1과 IF2의 염착량 사이에 두드러진 차이가 없었다. 따라서 연구에서 사용한 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2 안에서는 인디루빈의 견직물에의 염착이 염색에 사용된 발효쪽 분말에 함유된 인디루빈의 함량에 영향을 받지 않고 염색온도의 영향이 더 있는 것으로 보인다.
- 0PB의 색상으로 발색되었다. 그리고 강알칼리인 pH 12와 염색온도 70℃의 염색조건에서 발효쪽 분말염료 IF1으로 염색한 견직물은 7.5B의 색상을, 발효쪽 분말염료 IF2로 염색한 시료는 5.0GY의 색상을 보였다. 즉, 약산성인 pH 5.
- 5와 pH 6 및 pH 12의 염액에서 염색한 시료는 발효쪽 염료 IF1과 IF2 모두에서 b* 값이 전반적으로 양의 방향으로 이동하여 청색 기운이 떨어졌으며, 염색온도 70℃에서 a* 값 또한 양의 방향으로 이동하여 붉은 기운이 좀 더 뚜렷하게 증가하였다. 그리고 인디고틴 색소 함량이 높은 발효쪽 IF1으로 염색온도 50℃와 70℃에서 염색한 시료의 b* 값이 차이가 적게 난 반면에 발효쪽 염료 IF2는 염색온도 70℃에서 염색한 시료가 염색온도 50℃에서 염색한 시료보다 청색 기운이 많이 떨어진 것을 확인하였다. 즉, 약산성인 pH 5.
- 발효쪽 분말염료(IF3)를 환원하지 않고 염색하였을 때에는 환원염법과 달리 PB 계열이나 B 계열로 발색되지 않으며 염색온도가 낮고(~70℃) 염액의 pH가 산성 혹은 약알칼리성(~pH 11)일 때에는 Y, GY, G 계열로 발색하였으며 염색온도가 높고(90℃), 염액의 pH가 12의 강알칼리일 경우에는 R이나 RP 계열로 발색하였다. 따라서 발효쪽 분말을 환원하지 않고 염색할 때 염색온도 50℃에서는 강알칼리 조건이어야 붉은 색상으로 염색되고, 염색온도가 높아질수록 넓은 pH 영역에서 붉은색으로 염색됨을 알 수 있었다. 발효쪽 분말염료 IF3을 비환원법으로 견직물을 염색한 경우 염색온도가 높아질수록 붉은 기운이 증가하고, 동일한 염색온도에서는 알칼리성이 강할수록 중성보다 더 붉은 기운이 증가함을 알 수 있었다(Table 10).
- 염색온도별로는 염색온도 90℃의 K/S 값이 50℃와 70℃의 K/S 값보다 높았으며, pH별로는 pH 3 조건에서의 K/S 값이 대체로 높았다. 따라서 발효쪽 분말의 비환원염법에서는 염색이 거의 이루어지지 않으며, 염색온도가 높을수록, 산성일수록 표면염착량이 약간 커지는 것을 알 수 있다.
- 5PB이며 아청색은 10PB로 볼 때, 이들의 색상은 PB 계열의 색상이 좀 더 크다고 볼 수 있다(Lee, 2010; Park, 2007; Yi, 1809/2012). 따라서 발효쪽 염색의 색상은 일반적으로 PB 계열의 색상이며, 반복 염색이나 염색온도, pH 등의 염색방법에 따라서 PB 계열의 색상을 모두 구현 가능할 것으로 판단된다.
- 그러나, 인디루빈 함량이 다소 더 낮은 IF1이, 염색온도가 50℃일 때 염액의 pH 7과 11 조건에서 IF2보다 상대적으로 높은 염착량을 보였으며 염색온도가 70℃일 때에는 IF1과 IF2의 염착량 사이에 두드러진 차이가 없었다. 따라서 연구에서 사용한 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2 안에서는 인디루빈의 견직물에의 염착이 염색에 사용된 발효쪽 분말에 함유된 인디루빈의 함량에 영향을 받지 않고 염색온도의 영향이 더 있는 것으로 보인다. 분말염료에 함유된 색소 전체를 고려할 때 전반적으로 인디루빈의 염착은 인디고틴 함량에 의해 긍정적인 영향을 받으며 염색조건 측면으로는 염색온도 50℃가 인디루빈 염착에 더 유리하다고 추정할 수 있다.
- 즉, 인디고틴 색소의 검출량은 염색온도와 염액의 pH를 조합한 서로 다른 염색조건에 따라 크게 차이를 보이는 반면 인디루빈 색소는 검출량이 비슷하게 나타났다. 따라서 인디고틴 색소는 염색온도 50℃와 70℃ 그리고 중성과 알칼리의 염색조건에서 염착량이 크게 달라지는 반면에 인디루빈 색소는 비교적 일정하게, 적은 양이 염착됨을 알 수 있다.
- 각 피크의 검출세기는 매우 낮았으나 피크의 UV-VIS 스펙트럼상의 최대흡수 파장은 각각 604nm와 540nm이었다. 따라서 천연 발효 쪽 염료 IF3을 이용해 비환원법으로 염색한 견직물에는 인디고틴 색소와 인디루빈 색소가 염착되어 있음을 확인할 수 있었으며 두 색소의 염착량은 매우 낮을 것으로 추정되었다. [Fig.
- 98mg/L)보다 더 높은 인디고틴 색소의 염착을 보인 것은 사실이나 분말염료에 함유되어 있는 색소량의 차이가 2배 이상인 반면 견직물에의 염착량 차이는 매우 적었다. 또한, 염색온도 70℃, 염액의 pH 7 조건에서는 인디고틴 함량이 많은 IF1(6.37mg/L)이 IF2(4.05mg/L)에 비해 인디고틴의 염착률이 더 높았으나 염색온도 50℃/pH 11 조건과 염색온도 70℃/pH 11 조건에서는 IF2가 오히려 더 높은 염착을 보여, 견직물에의 인디고틴의 염착은 사용된 염료에 인디고틴 색소가 많고 적음보다는 염색조건에 더 많은 영향을 받음을 확인할 수 있다.
- [Table 4]는 그 중 IF1으로 염색한 견직물의 결과를 나타낸다. 모든 직물시료로부터 추출한 염료는 HPLC-DAD 분석에 의해 Rt 2.64분 부근의 용매피크를 제외하고 Rt 11.01~11.02분에 주성분 피크와 Rt 11.46~11.51분에 작은 피크를 보였으며 피크의 UV-VIS 스펙트럼상의 최대흡수파장은 각각 604nm와 540nm이었다. 이와 같은 결과는 인디고 표준염료 및 인디루빈 표준염료의 2차 HPLC-DAD 분석결과와 일치하며 따라서 천연 발효쪽 염료 IF1과 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 견직물에는 인디고틴 색소와 인디루빈 색소가 모두 염착되어 있음을 실험적으로 확인할 수 있었다.
- 07mg/L로 검출되었다. 발효 쪽 염료 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 결과 인디고틴 색소가 4.05~10.98mg/L로, 인디루빈 색소가 0.05~0.06mg/L로 검출되었다. 즉, 인디고틴 색소의 검출량은 염색온도와 염액의 pH를 조합한 서로 다른 염색조건에 따라 크게 차이를 보이는 반면 인디루빈 색소는 검출량이 비슷하게 나타났다.
- 10]에 나타내었다. 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2로 중성인 pH 7에서 알칼리성인 pH 11까지의 염액과 염색온도 50℃와70℃로 염색한 견직물은 3.3PB에서 4.1PB로 비교적 유사한 색상을 보였고, 명도는 3.1에서 3.8 사이로 나타나 큰 차이를 보이지 않았으며 중성에서 알칼리로 pH가 증가할수록 발색되는 PB 색상 값은 약간씩 증가하는 경향을 보였다. 앞서 [Table 2]에 보고한 발효쪽 분말염료의 색소 함량에 의거하여 IF1의 인디고틴 함량 및 색소 전체 함량이 IF2의 2배가 넘는 것을 감안한다면 발효쪽 분말염료로 염색한 견직물의 먼셀 색상은 염료의 인디고틴 함량에 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다.
- 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2로 중성인 pH 7에서 알칼리성인 pH 11까지의 염액과 염색온도 50℃와70℃로 염색한 견직물의 a* 값은 −2.96에서 −4.37 사이의 낮은 음의 값을 보였으며, b* 값은 −19.81에서 −23.38 사이로 음의 값이 커서 청색 기운이 높게 나타났다.
- 따라서 발효쪽 분말을 환원하지 않고 염색할 때 염색온도 50℃에서는 강알칼리 조건이어야 붉은 색상으로 염색되고, 염색온도가 높아질수록 넓은 pH 영역에서 붉은색으로 염색됨을 알 수 있었다. 발효쪽 분말염료 IF3을 비환원법으로 견직물을 염색한 경우 염색온도가 높아질수록 붉은 기운이 증가하고, 동일한 염색온도에서는 알칼리성이 강할수록 중성보다 더 붉은 기운이 증가함을 알 수 있었다(Table 10).
- 8]은 [Table 7]에 제시된 결과 중 염색에 투입된 색소의 양 대비(HPLC 분석에 의해 조사된 분말염료 농도 대비 인디고틴 및 인디루빈 색소 함량에 준함) 염색에 의해 실제 염착된 인디고틴 및 인디루빈 색소의 양을 각각 비교한 그래프이다. 발효쪽 분말염료를 비환원염색법으로 염색하면 인디고틴 색소의 염착이 거의 이루어지지 않음을 확인할 수 있으며 인디루빈 색소의 경우 염착량이 [Fig. 5]에서 확인한 환원염색법 결과와 크게 다르지 않고, 염색온도를 90℃로 하였을 때에는 환원염색법보다 오히려 더 많은 양의 인디루빈이 염착됨을 확인하였다. 특히 염색온도를 90℃로 하고 염액의 pH를 3, 8.
- 09mg/L 등 환원염법의 결과와 비교하여 상대적으로 높은 염착량을 보였다. 비환원염색법의 경우 인디고틴 색소는 염료에 함유되어 있던 색소의 양 대비 염착량이 0.95~2.52%에 불과(환원염색법으로 염색한 경우의 1/10 정도)하였으나 인디루빈의 경우에는 환원염색법으로 염색한 경우보다 염착량이 오히려 높았으며 특히 염색온도를 90℃로 하고 염액의 pH를 3~11로 한 경우 염료에 함유되어 있던 색소의 양 대비 염착량이 26.32~23.68%였다.
- 산출결과, 발효쪽 분말염료 IF1에 함유된 색소의 농도는 인디고틴 색소가 3.998mg/L 인디루빈 색소가 0.036mg/L, IF2는 인디고틴 색소가 1.764mg/L 인디루빈 색소가 0.039mg/L, IF3은 인디고틴 색소가 1.471mg/L 인디루빈색소가 0.038mg/L였다(Table 3). 인디고틴 색소 함량의 경우 발효쪽 분말염료 IF1의 함량이 IF2나 IF3보다 2배 이상 많은 것으로 나타난 반면 3종의 발효쪽 분말염료 간에 인디루빈 색소 함량은 큰 차이를 보이지 않았다.
- 5 이하로 낮아 염색의 효과가 매우 저조하였다. 염색온도별로는 염색온도 90℃의 K/S 값이 50℃와 70℃의 K/S 값보다 높았으며, pH별로는 pH 3 조건에서의 K/S 값이 대체로 높았다. 따라서 발효쪽 분말의 비환원염법에서는 염색이 거의 이루어지지 않으며, 염색온도가 높을수록, 산성일수록 표면염착량이 약간 커지는 것을 알 수 있다.
- 51분에 작은 피크를 보였으며 피크의 UV-VIS 스펙트럼상의 최대흡수파장은 각각 604nm와 540nm이었다. 이와 같은 결과는 인디고 표준염료 및 인디루빈 표준염료의 2차 HPLC-DAD 분석결과와 일치하며 따라서 천연 발효쪽 염료 IF1과 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 견직물에는 인디고틴 색소와 인디루빈 색소가 모두 염착되어 있음을 실험적으로 확인할 수 있었다.
- 33mg/L)인 조건이었다. 인디 루빈의 경우 미량의 차이이지만 앞서 보고한 환원염법의 결과와 비교할 때 염색온도 90℃ 조건 중 염액의 pH가 3일 때 0.09mg/L, 염액의 pH가 8.5일 때 0.10mg/L, 염액의 pH가 11일 때 0.09mg/L 등 환원염법의 결과와 비교하여 상대적으로 높은 염착량을 보였다. 비환원염색법의 경우 인디고틴 색소는 염료에 함유되어 있던 색소의 양 대비 염착량이 0.
- 인디고 표준염료를 HPLC-DAD로 1차와 2차에 걸쳐서 분석한 결과 Retention time(이하 Rt라 함) 1.60분(1차)과 Rt 2.64분(2차) 부근에서의 용매 피크를 제외하고 주성분의 피크가 Rt 9.15분(1차)과 Rt 11.02분(2차)에 나타났으며 해당 피크들을 Diode Array Detector(이하 DAD라 함)로 분석한 결과 가시광선 영역에서의 최대흡수파장(λmax)이 604nm인 인디고틴 색소의 자외-가시광선(이하 UV-VIS라 함) 스펙트럼임을 확인할 수 있었다(Fig. 1).
- 인디고틴 색소 함량의 경우 발효쪽 분말염료 IF1의 함량이 IF2나 IF3보다 2배 이상 많은 것으로 나타난 반면 3종의 발효쪽 분말염료 간에 인디루빈 색소 함량은 큰 차이를 보이지 않았다. 인디고틴 색소와 인디루빈 색소를 합한 총 색소 함량으로 보았을 때 IF1은 IF2나 IF3이 갖고 있는 총 색소 함량의 2배가 넘는 색소량을 갖고 있었으며 IF2는 IF3보다 총 색소량이 다소 높았다. 3종의 발효쪽 분말염료에서 총 색소함량의 차이는 인디고틴 함량의 차이에 기인하였다.
- 인디루빈 표준염료에 대한 HPLC-DAD 분석에서는 Rt 1.60분(1차)과 Rt 2.64분(2차) 부근에서의 용매 피크를 제외하고 주성분 피크가 Rt 9.58분(1차)과 Rt 11.46분(2차)에 나타났으며 해당 피크들을 DAD로 분석한 결과 가시광선 영역에서의 최대흡수파장이 540nm인 인디루빈 색소의 UV-VIS 스펙트럼임을 확인할 수 있었다(Fig. 2). 인디고 표준염료와 인디루빈 표준염료의 1차 및 2차 HPLC-DAD 분석을 통해 확인된 인디고틴 및 인디루빈의 Rt와 최대흡수파장은 [Table 1]과 같으며 이는 염색한 견직물로부터 인디고틴과 인디루빈 색소를 확인하는 지문정보로 활용되었다.
- 83mg/L). 인디루빈의 검출량은 모든 시료가 0.04~0.07mg/L로 유사하였으며 전반적으로 매우 적은 양이 검출되었다.
- IF3을 이용해 비환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소의 양을 [Table 7]에 제시하였다. 전반적으로 매우 낮은 양의 인디고틴과 인디루빈 색소가 염착되었는데 총 8가지 염색조건 중 인디고틴 색소가 상대적으로 많이 검출된 것은 염색온도 90℃/염액의 pH 8.5(0.37mg/L), 염색온도 50℃/염액의 pH 3(0.36mg/L), 염색온도 90℃/염액의 pH 3(0.33mg/L)인 조건이었다. 인디 루빈의 경우 미량의 차이이지만 앞서 보고한 환원염법의 결과와 비교할 때 염색온도 90℃ 조건 중 염액의 pH가 3일 때 0.
- 38 사이로 음의 값이 커서 청색 기운이 높게 나타났다. 즉, 발효쪽 분말염료 IF1과 IF2로 염색한 견직물은 염료의 인디고틴 색소 함량에 영향을 크게 받지 않고 붉은 기운이 깃든 청색 계열로 발색되었으며 이는 먼셀 색상의 PB 계열과 동일한 결과이다.
- 0GY의 색상을 보였다. 즉, 약산성인 pH 5.5와 pH 6 및 강알칼리인 pH 12에서 염색한 시료의 먼셀 색상은 발효쪽의 인디고틴과 인디루빈 색소함량에 영향을 받으며, 인디고틴 함량 비율이 높은 발효 쪽 분말이 강알칼리와 높은 염색온도 조건에서도 좀 더 청색 계열을 유지함을 알 수 있다.
- 1PB로 측정되었다. 즉, 이 두 시료는 다른 조건으로 염색한 시료에 비해 인디고틴의 염착량이 적고 인디루빈의 염착량이 다소 높은데 이 때 가장 높은 PB 계열 색상으로 염색된 것으로 보아 한 직물 안에서 인디고틴의 실제 염착량이 적고 인디루빈의 실제 염착량이 상대적으로 높으면 붉은빛을 더 띄어 높은 PB 계열로 염색되는 것으로 판단된다.
- 06mg/L로 검출되었다. 즉, 인디고틴 색소의 검출량은 염색온도와 염액의 pH를 조합한 서로 다른 염색조건에 따라 크게 차이를 보이는 반면 인디루빈 색소는 검출량이 비슷하게 나타났다. 따라서 인디고틴 색소는 염색온도 50℃와 70℃ 그리고 중성과 알칼리의 염색조건에서 염착량이 크게 달라지는 반면에 인디루빈 색소는 비교적 일정하게, 적은 양이 염착됨을 알 수 있다.
- 58분 피크가 540nm이었다. 천연 발효쪽 분말염료에서 확인된 두 개의 피크의 Rt와 최대흡수파장을 통해 천연 발효쪽 분말염료에는 인디고틴 색소와 인디루빈 색소가 모두 존재함을 확인할 수 있었다.
- IF1과 IF2를 이용해 환원염법으로 염색한 견직물에 실제로 염착된 색소의 양을 [Table 6]에 제시하였다. 총 8가지 염색조건 중 인디고틴 색소가 가장 많이 검출된 것은 IF1 염료를 이용해 염색온도 50℃, 염액의 pH를 7로 하여 염색한 시료였으며(11.26mg/L) 그 다음은 IF2 염료를 이용해 위와 동일하게 50℃와 pH 7로 하여 염색한 시료(10.98mg/L)였다. 반면, IF1 염료를 이용해 70℃, pH 11로 염색한 시료는 인디고틴의 검출량이 가장 적었다(2.
- 3종의 발효쪽 분말염료에서 총 색소함량의 차이는 인디고틴 함량의 차이에 기인하였다. 총 색소 함량을 100으로 보았을 때 인디고틴 색소 대 인디루빈 색소의 함유율은, IF1이 99.12:0.88, IF2가 97.85:2.15, IF3이 97.48:2.52이었다(Table 3).
- 12(b)). 환원염법, 비환원염법 모두 상대적으로 염액의 알칼리성이 높을 때 붉은 기운이 더 커지는 것으로 판단되었다.
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