[국내논문]폐 영구자석 스크랩 황산침출용액으로부터 황산나트륨에 의한 희토류 원소 복염침전 거동 고찰 Double Salt Precipitation Behavior of Rare Earth by Sodium Sulfate in Sulfuric Liquor of Waste Permanent Magnet Scrap원문보기
본 연구에서는 희토류 황산수용액으로부터 희토류 원소를 철로부터 분리/회수하고자, 황산나트륨을 이용한 희토류 황산복염 침전반응에 관하여 고찰하였다. 네오디뮴(Nd)은 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는 반면에 디스프로슘(Dy)은 황산복염으로 침전되기 위해서 과량의 황산나트륨이 필요하였다. 또한 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염 침전을 촉진시켜서 디스프로슘 황산복염 침전률을 증가시켰다. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 $60^{\circ}C$, 반응 3시간에서 황산나트륨을 7 당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염 침전률은 94.3%이었다. 또한 네오디뮴과 디스프로슘의 황산복염 침전특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 고찰한 결과, 염화나트륨 첨가에 의한 염석효과가 디스프로슘 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 디스프로슘을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 희토류 황산수용액으로부터 희토류 원소를 철로부터 분리/회수하고자, 황산나트륨을 이용한 희토류 황산복염 침전반응에 관하여 고찰하였다. 네오디뮴(Nd)은 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는 반면에 디스프로슘(Dy)은 황산복염으로 침전되기 위해서 과량의 황산나트륨이 필요하였다. 또한 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염 침전을 촉진시켜서 디스프로슘 황산복염 침전률을 증가시켰다. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 $60^{\circ}C$, 반응 3시간에서 황산나트륨을 7 당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염 침전률은 94.3%이었다. 또한 네오디뮴과 디스프로슘의 황산복염 침전특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 고찰한 결과, 염화나트륨 첨가에 의한 염석효과가 디스프로슘 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 디스프로슘을 얻을 수 있었다.
In this study, the precipitation of rare earth-sodium sulfate with sodium sulfate was conducted in order to separate rare earth from Fe in rare earth sulfate solution. Neodymium (Nd) was easily precipitated as Nd-sulfate salt with sodium sulfate, on the other hand, excessive sodium sulfate was neede...
In this study, the precipitation of rare earth-sodium sulfate with sodium sulfate was conducted in order to separate rare earth from Fe in rare earth sulfate solution. Neodymium (Nd) was easily precipitated as Nd-sulfate salt with sodium sulfate, on the other hand, excessive sodium sulfate was needed for the precipitation of Dy-sulfate salt. Also neodymium not only promoted the precipitation of dysprosium sulfate salt but also increased recovery of dysprosium sulfate salt in sulfuric acid solution. At the condition of $60^{\circ}C$ precipitation temperature, 3 h reaction time, 7 equivalents sodium sulfate, the recovery of neodymium and dysprosium sulfate salt was 99.7% and 94.3% respectively from the sulfuric acid solution containing Nd of 23.39 mg/ml and Dy of 8.67 mg/ml. Lastly, from the results of separation of Dy to Nd by the method of sulfate double salt, the effect of salting out with NaCl is important to increase the grade of Dy, and 98.7% of Dy grade could be obtained in this study.
In this study, the precipitation of rare earth-sodium sulfate with sodium sulfate was conducted in order to separate rare earth from Fe in rare earth sulfate solution. Neodymium (Nd) was easily precipitated as Nd-sulfate salt with sodium sulfate, on the other hand, excessive sodium sulfate was needed for the precipitation of Dy-sulfate salt. Also neodymium not only promoted the precipitation of dysprosium sulfate salt but also increased recovery of dysprosium sulfate salt in sulfuric acid solution. At the condition of $60^{\circ}C$ precipitation temperature, 3 h reaction time, 7 equivalents sodium sulfate, the recovery of neodymium and dysprosium sulfate salt was 99.7% and 94.3% respectively from the sulfuric acid solution containing Nd of 23.39 mg/ml and Dy of 8.67 mg/ml. Lastly, from the results of separation of Dy to Nd by the method of sulfate double salt, the effect of salting out with NaCl is important to increase the grade of Dy, and 98.7% of Dy grade could be obtained in this study.
그러므로 본 연구에서는 황산나트륨을 침출용액에 첨가하여 네오디뮴과 디스프로슘을 황산복염으로 침전시켜 철 성분과 분리함에 있어서, 경희토류인 네오디뮴과 중희토류인 디스프로슘의 황산복염 침전거동을 고찰하여 최적의 희토류/비희토류 분리회수 조건을 확립하고자 하였으며, 또한 네오디뮴과 디스프로슘 황산복염 용해도 특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 알아보았다.
제안 방법
본 연구에서는 영구자석 스크랩 산화배소 분말을 황산수용액으로 침출시켜 얻은 희토류(Nd, Dy) 침출용액으로부터 희토류 원소들을 선택적으로 분리하고자 하였다. 일반적으로 3가의 희토류 원소들은 황산매질에서 황산나트륨과 반응하여 희토류-나트륨 황산복염[Re·Na(SO4)2]를 형성하면서 침전된다.
대상 데이터
본 연구에서는 국내 희토류 영구자석 생산업체에서 공급받은 영구자석 스크랩을 출발원료로 사용하였다. 영구자석 스크랩 분말을 직접 황산으로 침출하면, 목적원소인 Nd, Dy 뿐만 아니라 Fe도 다량 침출된다.
데이터처리
황산나트륨 투입과 동시에 희토류 황산복염 침전반응이 일어나며, 이 때 황산나트륨 투입량, 반응온도 및 시간을 변화시키면서 희토류 황산복염 침전 실험을 수행하였다. 희토류-나트륨 황산복염 침전반응 후, 복염 침전물 여과여액의 희토류 성분을 ICP-AES로 분석하여 황산복염 침전률을 구하였다.
성능/효과
1. 네오디뮴은 황산수용액에서 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는데, 디스프로슘은 황산복염으로의 침전이 잘 일어나지 않음을 확인할 수 있었다.
2. 황산나트륨 첨가량 그리고 반응온도가 증가함에 따라 네오디뮴 황산복염 침전률이 증가하였으며, 황산나트륨 첨가량 보다 반응온도에 더욱 큰 영향을 받음을 알 수 있었다.
3. 황산수용액에서 디스프로슘 황산 복염침전이 일어나기 위해서는 아주 과량의 황산나트륨이 필요하며, 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염침전을 촉진시키며 복염침전률을 증가시켰다.
4. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 60ºC, 반응시간 3시간에서 황산나트륨을 7당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염침전률은 94.3%이었다.
5. 황산복염 침전특성을 이용하여 Nd와 Dy의 분리 가능성을 고찰 결과, 소금 첨가에 의한 염석효과가 Dy 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 Dy를 분리할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
희토류는 어떻게 이용되고 있는가?
희토류는 다양한 특성 때문에 산업의 비타민으로서 첨단기술 산업에서 다양하게 이용되고 있으며, 우리나라의 희토류 수요는 전자, 자동차 등 첨단산업의 성장과 함께 지속적으로 증가하고 있는 추세이다. 최근 중국과 일본의 영유권 분쟁에서 비롯된 희토류 수출규제사태에서 볼 수 있듯이 희토류는 일부 국가에 부존 량이 편재되어 있기 때문에 국내 산업의 지속적인 발전을 위해서는 안정적인 수급방안의 확립이 필수적이라 할 수 있다.
우리나라는 안정적인 수급방안의 확립을 위해 무엇을 하고 있는가?
최근 중국과 일본의 영유권 분쟁에서 비롯된 희토류 수출규제사태에서 볼 수 있듯이 희토류는 일부 국가에 부존 량이 편재되어 있기 때문에 국내 산업의 지속적인 발전을 위해서는 안정적인 수급방안의 확립이 필수적이라 할 수 있다. 이를 위하여 자원 빈국인 우리나라는 최근 해외자원 개발과 더불어 국내 폐자원의 재활용에 의한 원료소재 확보 노력이 급증하고 있는 추세이다.
우리나라의 희토류 수요는 어떠한가?
희토류는 다양한 특성 때문에 산업의 비타민으로서 첨단기술 산업에서 다양하게 이용되고 있으며, 우리나라의 희토류 수요는 전자, 자동차 등 첨단산업의 성장과 함께 지속적으로 증가하고 있는 추세이다. 최근 중국과 일본의 영유권 분쟁에서 비롯된 희토류 수출규제사태에서 볼 수 있듯이 희토류는 일부 국가에 부존 량이 편재되어 있기 때문에 국내 산업의 지속적인 발전을 위해서는 안정적인 수급방안의 확립이 필수적이라 할 수 있다.
참고문헌 (14)
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