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제안 방법
- 황기를 생육 년근에 따른 규격을 알아보기 위해 1년근, 2년근, 3년근을 비교하였고, 또한 거피의 유무에 따른 규격을 알아보기 위해 각각을 유피와 거피로 구분하여 비교하여 보았다. 황기 시료는 1년근은 강원도 영월, 충북 제천, 경북 영주에서, 2년근은 강원 정선, 충북 제천, 경북 영주에서, 3년근은 강원도 정선에서 수집하였다.
- 재배품의 경우 KP (11개정, 2014년)1)에 설정된 기준 규격인 확인시험, 회분, 산불용성회분, 엑스함량을 검토하였다. 황기는 1년생, 2년생과 3년생으로 유피와 거피 각각 15개씩 총 90개 시료로 분석실험을 수행하였다.
- 황기는 1년생, 2년생과 3년생으로 유피와 거피 각각 15개씩 총 90개 시료로 분석실험을 수행하였다. 유통품의 경우 국내 공정서에 수재되어 있지 않으나 외국공정서 (ChP, JP)에 수재되어 있는 항목에 대하여 국내외 공정서의 시험방법에 준하여 시험을 실시하여규격을 검토하였다 현행 공정서에 수재되어 있지 않으나 외국 공정서에 수재되어 있는 항목 (엑스함량, ChP 17.0%이상)에 대하여 국내외 공정서의 시험방법에 준하여 시험을 실시하여 규격을 검토하였다. (표 2)
- 분석값 중 이상치를 제외하고 적절한 통계적 방법으로 수치를 산출하고 제안하기 위하여 RSD의 크기로 산출하는 방식을 선택하였다. 생약재는 개체간의 편차가 크므로 분석값의 RSD에 따라 50%를 기준으로 구분하여 이상치를제외한 신뢰구간으로 산출하였다.
- 분석값 중 이상치를 제외하고 적절한 통계적 방법으로 수치를 산출하고 제안하기 위하여 RSD의 크기로 산출하는 방식을 선택하였다. 생약재는 개체간의 편차가 크므로 분석값의 RSD에 따라 50%를 기준으로 구분하여 이상치를제외한 신뢰구간으로 산출하였다. 생약 및 시험항목의 특성과 적용 시 부적합률, 국내외 기준규격 등을 토대로종합적 판단을 통하여 기준규격을 제안하였다.
- 생약재는 개체간의 편차가 크므로 분석값의 RSD에 따라 50%를 기준으로 구분하여 이상치를제외한 신뢰구간으로 산출하였다. 생약 및 시험항목의 특성과 적용 시 부적합률, 국내외 기준규격 등을 토대로종합적 판단을 통하여 기준규격을 제안하였다.
- (표 4) 검액조제시 추출용매는 70% 메탄올, 100% 메탄올을 사용하여 성분들 비교하여 100% 메탄올을 추출용매로 선정하였다. 추출시간도 30분, 60분, 90분을 비교 검토하여 60분으로 설정하였다. 분석컬럼의 경우 4.
- 유지시간과 면적, 상대유지시간 및 상대면적의 평균, 표준편차 와 상대표준편차를 계산하여 적합한 반복성을 보이는 지를 확인 하였다.
- 황기의 주요 성분중 formononetin과 ononin의 년생별 함량 변화를 측정하기 위하여 각각의 성분에 대한 정량선을 작성하였다. formononetin은 0.
- 각 시료의 chromatogram상의 유사성과 차이를 알아보기 위하여 년도별 시료 황기거피 15개, 유피 15개의 chromatogram을 중첩하여 chromatogram의 pattern 차이를 확인하였다. 100%, MeOH으로 추출한 황기 거피와 유피간의 chromatogram의 차이는 없는 것으로 판단된다.
- 황기의 isoflavone 화합물인 formononetin과 ononin의 함량을 측정하였다. formononetin의 경우에는 년생이 증가하면서 함량이 줄어드는 경향을 확인하였다.
- 황기 재배품의 표준크로마토 측정결과 12.19 분에서 ononin과 15.88 분에서 calycosin, 18.01 분에 formononetin(neochanin) 피크을 확인하였으며, 측정된 피크 중 calycosin 피크를 기준으로 상대유지시간(relativeretention time, RRT)과 상대면적(relative peak area, RPA)를 계산하였다. 유지시간과 면적, 상대유지시간 및 상대면적의 평균, 표준편차 와 상대표준편차를 계산하여 적합한 반복성을 보이는 지를 확인 하였다.
- 45 ㎛, syr inge filter로 여과하여 검액으로 사용하였다 . 그리고 전개용매는 포름산을 함유한 물과 아세토니트릴의 비율을 조정하여 이동상의 조건을 설정하여 측정하였다. 분석파장도 275 nm를 선택하였으며 분석컬럼의 경우 4.
- 황기 거피와 유피간의 chromatogram의 차이는 없는 것으로 판단된다. 그리고 황기의 isoflavone 화합물인 formononetin과 ononin의 함량을 측정하였다. formononetin의 경우에는 년생이 증가하면서 함량이 줄어드는 경향을 확인하였다.
대상 데이터
- 황기를 생육 년근에 따른 규격을 알아보기 위해 1년근, 2년근, 3년근을 비교하였고, 또한 거피의 유무에 따른 규격을 알아보기 위해 각각을 유피와 거피로 구분하여 비교하여 보았다. 황기 시료는 1년근은 강원도 영월, 충북 제천, 경북 영주에서, 2년근은 강원 정선, 충북 제천, 경북 영주에서, 3년근은 강원도 정선에서 수집하였다.
- 재배품의 경우 KP (11개정, 2014년)1)에 설정된 기준 규격인 확인시험, 회분, 산불용성회분, 엑스함량을 검토하였다. 황기는 1년생, 2년생과 3년생으로 유피와 거피 각각 15개씩 총 90개 시료로 분석실험을 수행하였다. 유통품의 경우 국내 공정서에 수재되어 있지 않으나 외국공정서 (ChP, JP)에 수재되어 있는 항목에 대하여 국내외 공정서의 시험방법에 준하여 시험을 실시하여규격을 검토하였다 현행 공정서에 수재되어 있지 않으나 외국 공정서에 수재되어 있는 항목 (엑스함량, ChP 17.
- 분석컬럼의 경우 4.6×250 mm (5 ㎛)와 3.9x150 mm (4 ㎛)를 비교 검토하여 4.6×250 mm (5 ㎛)를 선정하여 분석조건을 설정하였다.
- 포름산을 함유한 물과 아세토니트릴의 비율을 조정하여 이동상의 조건을 설정하였고 분석파장도 210 nm, 254 nm, 275 nm, 365 nm을 비교 검토하여 275 nm로 설정하였다.
- 포름산을 함유한 물과 아세토니트릴의 비율을 조정하여 이동상의 조건을 설정하였고 분석파장도 210 nm, 254 nm, 275 nm, 365 nm을 비교 검토하여 275 nm로 설정하였다.(표 4) 검액조제시 추출용매는 70% 메탄올, 100% 메탄올을 사용하여 성분들 비교하여 100% 메탄올을 추출용매로 선정하였다. 추출시간도 30분, 60분, 90분을 비교 검토하여 60분으로 설정하였다.
- 분석파장도 275 nm를 선택하였으며 분석컬럼의 경우 4.6×250 mm (5 ㎛)를 선정하여 분석조건을 설정하였다 .
데이터처리
- 전체 평균 (M)과 표준편차 (s)를 구하고, 분석값의 위아래 5% 씩 제한 범위인 M±1.645s 안의 값만 취하고 (총 분석값들의 90%만 취하게 됨), 이 분석값의 평균 (M')및 표준편차 (s')를 구하여 M'±1.96s'로 기준을 정하였다.
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