[논문]폐과일껍질을 이용한 친환경 NiO 나노분말 합성 및 향균특성 연구

송재숙; 홍순익

doi:10.3740/mrsk.2018.28.1.24

[국내논문] 폐과일껍질을 이용한 친환경 NiO 나노분말 합성 및 향균특성 연구
Enviroment-Friendly Synthesis of Nanocrystalline Nickel Oxide and Its Antibacterial Properties 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.28 no.1, 2018년, pp.24 - 31

(충남대학교 신소재공학과) , 송재숙 (충남대학교 신소재공학과) , 홍순익 (충남대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

This study reports an environment-friendly synthetic strategy to process nickel oxide nanocrystals. A mesoporous nickel oxide nanostructure was synthesized using an environmentally benign biomimetic method. We used a natural rambutan peel waste resource as a raw material to ligate nickel ions to form nickel-ellagate complexes. The direct decomposition of the obtained complexes at $700^{\circ}C$, $900^{\circ}C$ and $1100^{\circ}C$ in a static air atmosphere resulted in mesoporous nickel oxide nanostructures. The formation of columnar mesoporous NiO with a concentric stacked doughnuts architecture was purely dependent on the suitable direct decomposition temperature at $1100^{\circ}C$ when the synthesis was carried out. The prepared NiO nanocrystals were coated on cotton fabric and their antibacterial activity was also analyzed. The NiO nanoparticle-treated cotton fabric exhibited good antibacterial and wash durability performance.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

위의 연구 결과를 토대로 과일 폐기물 재사용 등 친환경 접근 방법을 통하여 NiO 나노입자 합성에 성공하였으며, 이러한 합성 방번은 다른 금속 산화물에도 적용할 수 있다. 본 연구에서는 또한 친환경적 방법으로 합성한 나노 산화물 입자의 직물의 향균성 향상기술로의 적용 가능성을 확인하였다.
NiO의 바이오 적용에 대한 다양한 연구에도 불구하고 NiO의 바이오공정에 의한 합성법에 대한 연구는 및 관심은 아직 활성화되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 천연재료를 이용하여 생체적합성이 좋은 나노분말을 제조할 수 있는 방안으로 과일 껍질이 두껍고 껍질에 털모양의 융기된 조직이 발달하여, 내부 과육 대비 폐과일 껍질 비율이 높은 람부탄 과일의 껍질 추출물을 사용하여 산화니켈 나노입자를 합성하여 분말의 구조 및 특성을 분석하고 폐과일껍질 추출액을 사용하여 합성한 산화니켈 나노분말의 세포 독성을 분석하고 직물에 적용하여 항균작용 및 효과에 대하여 조사하였다.
처음에 Ni(NO₃)₂6H₂O와 rambutan 껍질 추출액의 ellagate와 반응하여 Ni-ellagate complex가 형성되고 Ni-ellegate complex의 하소공정으로 NO₂ 등은 분해되고 NiO 나노입자가 형성된다. 이러한 과정에서 ellagate가 Ni과 반응하여 NiO 나노입자 형성에 결정적인 역할을 하며 전이 금속 산화물의 대규모 생산 및 생체 적합성 응용 분야에 잠재적으로 사용될 수 있는 효율적인 방법을 제공한다.

제안 방법

1,100 ℃에서 하소하여 복합체를 분리하여 응집된 NiO 나노결정을 mechanical milling 법으로 갈아서 나노입자로 분리한 후 면화직물에 코팅하여 면화직물의 항박테리아 특성을 분석하였다. 면화 직물에 NiO 나노결정 처리한 샘플과 미처리한 샘플의 SEM 이미지를 Fig.
700, 900 및 1100 ℃에서 하소된 산화니켈 나노분말의 구조, 크기 및 형태들을 FESEM을 사용하여 관찰하고 Fig. 1(a-c)에 나타내었다. 그림에서 보여주듯이 700, 900 및 1100 ℃에서 합성된 산화니켈 나노분말은 불균일한 형태의 입자로 형성되었으며,^1,15) 하소온도가 높을수록 크기가 큰 particle들이 많이 관찰되었다.
0)과의 반응시켜 친환경적인 산화니켈 나노분말 제조방법 가능성을 확인하였다. 천연재료를 이용하여 생체적합성이 좋은 나노분말을 제조할 수 있는 방안으로 환경 친화적인 합성방법으로 람부탄 과일 껍질 추출물을 사용하여 산화니켈 나노입자를 합성하였다.
합성된 산화니켈 나노분말의 XRD 분석은 PANalytical’s X-ray diffractometer 장비를 이용하였으며, Cu Kα를 사용하여 40 kV에서 30 mA로 10-80°범위에서 측정하였다.

대상 데이터

폐부산물이 많이 발생하는 과일로는 과육이 크지 않고 껍질이 많이 발생하는 과일을 선정하여야 하므로 국내생산 과일보다는 국내에 수입되는 과일 중에 과육이 크지 않으나 껍질이 발달하고 표면에 털 모양의 조직이 발단된 람부탄 껍질을 소재로 선정하였다. 람부탄 천연과 일 껍질을 작은 조각으로 만들어 흐르는 물에 깨끗하게 세척한 후 전기 오븐을 이용하여 50 ℃에서 완전히 건조시켰다.

이론/모형

SEM 분석은 JEONL JSM 6390 장비를 이용하였으며, TEM 분석에는 CM 200(Philips, USA) 장비를 사용하였다. NiO 나노분말의 항균활성을 분석하고자 paddry-cure 방법을 사용하여 직물에 적용하였으며, 디스크 확산법을 사용하여 그람 양성균(Staphylococcus aureus, ATCC11632) 및 그램 음성(Escherichiacoli, ATCC 10536) 박테리아에서 시험하였다. 또한 처리된 시료의 세척 신뢰도 시험은 표준 ISO 시험 3 방법(ISO 105-C03: 1989,Geneva)에 따라 수행하였다.
3649 cm³/g으로 측정되었다. 기공 크기 분포곡선은 BJH(Barrette Joynere Halenda) 알고리즘을 사용하여 계산된 평균 기공직경은 12 nm 이었다. IUPAC 분류¹⁹⁾에 따르면 NiO 나노분말은 H1 히스테리시스 루프를 갖는 IV 형 등온선을 나타낸다.
높은 분해 온도(1100 ℃)에서 제조된 NiO 나노분말의 표면적 및 기공 크기 분포는 BET(Brunauere EmmetteTeller) 및 BJH(Barrette Joynere Halenda) 측정법을 사용하여 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 5(a-d)에 나타내었다. Fig.
NiO 나노분말의 항균활성을 분석하고자 paddry-cure 방법을 사용하여 직물에 적용하였으며, 디스크 확산법을 사용하여 그람 양성균(Staphylococcus aureus, ATCC11632) 및 그램 음성(Escherichiacoli, ATCC 10536) 박테리아에서 시험하였다. 또한 처리된 시료의 세척 신뢰도 시험은 표준 ISO 시험 3 방법(ISO 105-C03: 1989,Geneva)에 따라 수행하였다.
히드록실 라디칼과 슈퍼 옥사이드는 음전하를 띠기 때문에 세포막에 침투할 수 없고 박테리아의 외부 표면과 직접 접촉해야 하나 H₂O₂는 세포 내로 침투할 수 있다. 세척 신뢰도를 측정하기 위하여 NiO 나노결정 처리한 면화직물을 표준 ISO 시험 3 방법(ISO 105-C03 : 1989,Geneva)에 따라 수행하고 그 결과를 Table 1에 나타내었다. Table 1에서 보는 바와 같이 NiO 나노 결정 처리된 직물에서 항균 특성은 10회 세척까지는 유지되나 그 이상에서는 박테리아 감소율이 낮아지며, 20회 세척에서는 활성도가 발견되지 않는다.
합성된 산화니켈 나노분말의 평균 결정 크기는 Debye Scherer 공식 D=kλ/(βcosθ)을사용하여 계산하였으며, 여기서 λ은 파장이고, k는 상수로 0.898, θ는 회절 각이고 β는 파고의 반가폭(the full width at half maximum)이다.

성능/효과

1) 폐과일껍질을 질산니켈(Ni(NO₃)₂ 6H₂0)과의 반응시켜 친환경적인 산화니켈 나노분말 제조방법 가능성을 확인하였다. 천연재료를 이용하여 생체적합성이 좋은 나노분말을 제조할 수 있는 방안으로 환경 친화적인 합성방법으로 람부탄 과일 껍질 추출물을 사용하여 산화니켈 나노입자를 합성하였다.
3) 합성한 산화니켈 나노분말은 구형 형상을 갖고 불균일하며 mesoporse 구조를 나타낸다. 이러한 표면 기공은 하소 시의 수산화기의 분해와 관련된다.
4) NiO 나노결정은 항균 특성을 나타내며, 이는 OH−, H2O2 및 O2와 같은 고 반응성 종의 생성에 기인한다.
8d). 50-100 nm 범위의 나노 결정 크기가 직물 위에 코팅되어 있어서 낮은 배율 SEM 이미지에서는 원단에 분산된 NiO 나노 결정이 관찰되지 않았으나, EDX 이미지에서는 NiO 나노 결정 처리되지 않은 샘플과 NiO 나노 결정 처리된 면화 샘플 사이에 명확한 차이를 보였다(Fig. 8e-f). NiO 나노결정 처리가 되지 않은 면화 직물(Fig.
8e-f). NiO 나노결정 처리가 되지 않은 면화 직물(Fig. 8e)에서는 니켈 존재에 대한 증거는 없었지만,NiO 나노 결정 처리한 면화 직물에서는 니켈의 존재가 명확히 나타났다(Fig. 8f).
1(a-c)에 나타내었다. 그림에서 보여주듯이 700, 900 및 1100 ℃에서 합성된 산화니켈 나노분말은 불균일한 형태의 입자로 형성되었으며,^1,15) 하소온도가 높을수록 크기가 큰 particle들이 많이 관찰되었다. 900 ℃와 1,100 ℃ 분해 온도에서 합성 된 NiO 나노분말은 700 ℃에서 관찰 된 것보다 분말이 덩어리 형태로 응집되어 보더 큰 입자와 불규칙한 모양의 입자들이 혼합되어 관찰되었다.
위의 연구 결과를 토대로 과일 폐기물 재사용 등 친환경 접근 방법을 통하여 NiO 나노입자 합성에 성공하였으며, 이러한 합성 방번은 다른 금속 산화물에도 적용할 수 있다. 본 연구에서는 또한 친환경적 방법으로 합성한 나노 산화물 입자의 직물의 향균성 향상기술로의 적용 가능성을 확인하였다.
700 ℃의 하소된 산화니켈 나노분말은 350-1000 ℃의 온도 범위에서 온도가 증가함에 따라 중량이 4,5 % 이상 감소하고 있다. 이러한 결과로 볼 때 900 ℃와 1100 ℃에서 합성된 산화니켈 나노분말이 700 ℃에서 합성된 산화니켈 나노분말 보다 수산화기가 제거된 산화니켈이므로 높은 열적 안정성을 보여준다.
IUPAC 분류¹⁹⁾에 따르면 NiO 나노분말은 H1 히스테리시스 루프를 갖는 IV 형 등온선을 나타낸다. 히스테리시스 루프에서 P/P₀ 값과 흡착된 부피 모두 훨씬 더 높았고, 이러한 결과는 제조된 NiO 나노분말의 기공 및 체적이 더 크다는 것을 나타낸다. BJH 방법을 이용하여 계산된 기공 직경 분포에 따르면 더 높은 분해 온도는 NiO 나노분말의 기공을 증가시키며, 일반적으로 하소온도가 증가함에 따라 기공은 증가하게 된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폐과일껍질을 이용하는 나노입자 합성방법의 특징은?	최근에 나노입자를 합성하는 새로운 친환경적인 방법으로 효소, 미생물, 식물 추출물 또는 식물 부산물과의 반응으로 나노입자를 제조하는 친환경 공정 개발에 대한 연구가 바이오, 화학 및 재료공학 분야에서 활발히 진행되고 있다. 특히 폐과일껍질을 이용하는 나노입자 합성방법은 독성 화학물질을 사용하지 않을 뿐만 아니라 폐농산물을 이용한다는 점에서 화학폐기물 사용과 폐농산물을 동시에 감소시킬 수 있으므로 경제적이고 친환경적인 방법이다.
	산화니켈 나노입자를 합성하는 다양한 방법 중 식물 폐기물에 기초한 합성법의 장점은?	산화 니켈 나노입자는 부피에 비하여 높은 표면적, 탁월한 자외선 흡수 및 항균성 등의 특성을 나타내기 때문에 촉매, 가스센서, 전지 음극재, 필름, 수소저장, 연료전지 등 사용분야가 광범위하게 증가하고 있으며,1-9) 최근에는 전기, 전자, 유전체, 자성, 광학, 이미징, 촉매, 생물의학 및 생명과학 등으로 확대되고 있다. 최근에는 산화니켈 나노입자를 합성하는 다양한 방법 중에서 경제적이며, 화학물질을 이용하지 않는 새로운 합성방법으로 식물 폐기물에 기초한 합성법에 관심이 고조되고 있으며, 이러한 합성법은 비용이 적게 들고 환경 친화적이며 안전성이 뛰어나다는 장점을 나타낸다. 특히 화학용매나 환원제를 이용하지 않는 환경 친화적인 나노기술을 개발하기 위해, 식물의 추출물과 같은 생체적합성 재료를 용매나 환원제 또는 안정제로 사용하려는 환경 친화적인 합성법이 시도되고 있다.
	친환경적인 산화니켈 나노 분말 제조를 확인하기 위해 사용한 것은?	2) 폐과일껍질인 람부탄껍질 추출물과 질산니켈을 혼합하면 혼합물에서 수산기가 Ni-ellagate complex의 니켈과 반응하여 폴리페놀의 페놀수산기와 산소 에스테르와p-track 결합을 하며, 이 결합을 통하여 수산기가 결합된 수산화 니켈 복합체가 형성된다.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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