[논문]알칼라인 수전해용 Ni-Zn-Fe 전극의 산소 발생 반응 특성

이태경; 김종원; 배기광; 박주식; 강경수; 김영호; 정성욱

doi:10.7316/khnes.2018.29.6.549

알칼라인 수전해용 Ni-Zn-Fe 전극의 산소 발생 반응 특성
Study on Oxygen Evolution Reaction of Ni-Zn-Fe Electrode for Alkaline Water Electrolysis 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.29 no.6, 2018년, pp.549 - 558

이태경 (한국에너지기술연구원) , 김종원 (한국에너지기술연구원) , 배기광 (한국에너지기술연구원) , 박주식 (한국에너지기술연구원) , 강경수 (한국에너지기술연구원) , 김영호 (충남대학교 응용화학공학과) , 정성욱 (한국에너지기술연구원)

Abstract ▼ AI-Helper

The overall efficiency depend on the overpotential of the oxygen evolution reaction in alkaline water electrolysis. Therefore, it is necessary to research to reduce the oxygen evolution overpotential of electrodes. In this study, Ni-Zn-Fe electrodes were prepared by electroplating and the surface area was increased by Zn leaching process. Electroplating variables were studied to optimize the plating parameters(electroplating current density, pH value of electroplating solution, Ni/Fe content ratio). Ni-Zn-Fe electrode, which is electroplated in a modified Watts bath, showed 0.294 V of overpotential at $0.1A/cm^2$. That result is better than that of Ni and Ni-Zn plated electrodes. As the electroplating current density of the Ni-Zn-Fe electrode increased, the particle size tended to increase and the overpotential of oxygen evolution reaction decreased. As reducing pH of electroplating solution from 4 to 2, Fe content in electrode and activity of oxygen evolution reaction decreased.

주제어

표/그림 (20)

표 Table 1. Composition of electrodeposition baths (g/L)
그림 Fig. 1. I-E curve (CV) for Ni in Watts bath, A bath and B1 bath, scan rate 5 mV/s at 50℃
그림 Fig. 2. XRD patterns of the Ni-Zn-Fe electrode (B1 bath) surface prepared by electrodeposition (a) as prepared (b) after leaching
그림 Fig. 3. SEM images of the Ni-Zn-Fe electrode (B1 bath) surface prepared by electrodeposition (a) as prepared (b) after leaching
표 Table 2. Elemental composition results of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by electrodeposition (weight%)
그림 Fig. 4. I-E curve (LSV) of the electrodes prepared by electrodeposition in watts bath, A bath and B1 bath, scan rate 0.1 mV/s at 25℃ (1 M KOH)
그림 Fig. 5. SEM images showing the surface morphology of electrodeposited Ni-Zn-Fe (B1 bath) in Hull cell, corresponding current density of (a) 20, (b) 60, and (c) 100 mA/cm²
표 Table 3. Elemental composition results of electrodeposited Ni-Zn-Fe (B1 bath) in Hull cell, corresponding current density (weight%)
그림 Fig. 6. SEM images of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) surface prepared by electrodeposition with different current densities (a) 70, (b) 100, and (c) 130 mA/cm²
그림 Fig. 7. I-E curve (LSV) of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by electrodeposition with different current densities, scan rate 0.1 mV/s at 25℃ (1 M KOH)
그림 Fig. 8. SEM images of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) surface prepared by electrodeposition (a) 70 mA/cm², 2,000 s and (b) 130 mA/cm², 1,077 s
표 Table 4. Elemental composition results of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by electrodeposition with different current densities (weight%)
그림 Fig. 9. I-E curve (LSV) of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by on electrodeposition, scan rate 0.1 mV/s at 25℃ (1 M KOH)
표 Table 5. Elemental composition results of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by ectrodeposition (weight%)
그림 Fig. 10. SEM images of the Ni-Zn-Fe electrodes (B1 bath) prepared by electrodeposition with different pH value of B bath (a) pH2 and (b) pH4
그림 Fig. 11. I-E curve (LSV) of the Ni-Zn-Fe electrodes prepared by electrodeposition with different pH value of B1 bath and scan rate 0.1 mV/s at 25℃ (1 M KOH)
그림 Fig. 12. SEM images of the Ni-Zn-Fe electrodes surface prepared by electrodeposition with different Ni, Fe composition of B bath (a, b) Ni11Fe1 and (c, d) Ni1Fe1 and (a, c) with low magnification (2,000) and (b, d) with high magnification (10,000)
표 Table 6. Elemental composition results of the Ni-Zn-Fe electrodes prepared by electrodeposition with different pH value of B1 bath (weight%)
그림 Fig. 13. I-E curve (LSV) of the Ni-Zn-Fe electrodes prepared by electrodeposition with different Ni, Fe composition of B bath and scan rate 0.1 mV/s at 25℃ (1 M KOH)
표 Table 7. Elemental composition results of the Ni-Zn-Fe electrodes prepared by electrodeposition with different Ni, Fe composition of B1 bath and B2 bath (weight%)

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 알칼라인 수전해에서 산소 발생 반응에 대한 과전압을 낮추기 위하여 Ni-Zn-Fe 전극을 제조하고 물리화학적, 전기화학적 특성을 관찰하였다. 또한 도금변수들이 산소 발생 반응에 미치는 영향을 연구하였다.
본 연구에서는 알칼라인 수전해에서 산소 발생 반응에 대한 과전압을 낮추기 위하여 Ni-Zn-Fe 전극을 제조하고 물리화학적, 전기화학적 특성을 관찰하였다. 또한 도금변수들이 산소 발생 반응에 미치는 영향을 연구하였다.

제안 방법

0 V에서 –1.2 V까지 전압을 변화시켜 주사속도 5 mV/s로 전기도금의 특성피크를 측정하였다.
실험에 사용한 도금 용액의 조성은 Table 1에 나타내었다. 2전극 시스템을 이용하였고, 직류전원장치는 Potentiostat/galvanostat/impedence analyzer (ZIVE SP2, WONATECH), 상대전극은 Ni plate를 사용하여 50℃에서 전기도금하였다.
A bath와 B1 및 B2 bath를 사용하여 전기도금된 전극을 Zn 침출과정을 거쳐 비표면적을 넓혀주었다. 전기도금 된 시료를 30 wt.
1 mV/s로 산소 발생 반응에 대한 특성을 확인하였다. 그리고 전극의 roughness factor를 전기화학적으로 측정하기 위해 CV를 이용하였다. 전극의 반응이 일어나지 않는 전압 범위(0-0.
본 연구에서는 산소 발생 반응에 대한 과전압을 낮추기 위해 Ni-Zn-Fe 합금을 Ni plate에 전기도금하고 알칼리 용액에 담지하여 Zn를 침출시켜 비표면적을 향상시킨 전극을 제조하였다. 도금 용액 내에서 Zn, Fe의 유무에 따른 전기도금 특성을 보았다. 제조한 전극을 물리화학적으로 표면의 형상 및 전착 성분을 분석하였다.
도금 용액의 pH 변화로 anomalous deposition을 억제가 가능할 것으로 예상하고, Mortaga는 5 mA/cm²의 낮은 도금전류밀도에서 anomalous deposition 현상이 억제되는 것을 확인하였다¹⁰⁾. 따라서 Ni-Zn-Fe 도금시 도금 용액의 pH에 따른 특성을 확인하기 위하여 도금 용액의 pH에 변화를 주어 전기도금을 하였다.
. 따라서 본 연구에서는 도금 용액의 Ni와 Fe salt의 무게비를 1:1로 하여 Ni-Zn-Fe 전극을 제조하였다(B2 bath). B1 bath에서 제조된 전극을 Ni11Fe1, B2 bath에서 제조된 전극을Ni1Fe1로 명명한다
제조한 전극을 물리화학적으로 표면의 형상 및 전착 성분을 분석하였다. 또한 전극의 roughness factor를 전기화학적 방법으로 구하고, 산소 발생 반응에 대한 전기화학적 특성을 확인하였다. 도금전류밀도, 도금용액의 pH 및 조성에 따라 표면 형상 변화와 조성변화를 관찰할 수 있었으며, 이에 따라 산소 발생 반응 특성의 변화로 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 산소 발생 반응에 대한 과전압을 낮추기 위해 Ni-Zn-Fe 합금을 Ni plate에 전기도금하고 알칼리 용액에 담지하여 Zn를 침출시켜 비표면적을 향상시킨 전극을 제조하였다. 도금 용액 내에서 Zn, Fe의 유무에 따른 전기도금 특성을 보았다.
1 M KOH를 전해질로 이용하여 25℃에서 직류전원장치로 Potentiostat/galvanostat/impedenceanalyzer (ZIVE SP2, WONATECH)를 사용하였다. 선형주사전위법(LSV)을 이용하여 0.2 V에서 1 V의 전압 범위에서 주사속도 0.1 mV/s로 산소 발생 반응에 대한 특성을 확인하였다. 그리고 전극의 roughness factor를 전기화학적으로 측정하기 위해 CV를 이용하였다.
% HCl에 1분 동안 처리하여 표면의 녹과 스케일을 제거하였다. 시료의 전처리 후 50℃에서 B1 bath를 이용하여 Potentiostat/galvanostat/impedence analyzer(ZIVE SP2, WONATECH)로 2 A에서 2,000초 동안 전기도금을 진행하였다.
전극 간 거리에 따라 여러 가지 도금전류밀도로 도금이 동시에 되는 사다리꼴 모양의 도금조인 Hull cell을 이용하여 한 번의 실험으로 여러 범위의 도금전류밀도에 대한 전극의 표면 형상을 관찰하였다.
전극의 도금 특성을 확인하기 위하여 도금 용액을 전해질로 사용하여 3전극 시스템에서 전기화학적 분석을 하였다. 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 이용하여 50℃에서 분석을 하였고, 상대전극은 Ni plate를 사용하였다.
그리고 전극의 roughness factor를 전기화학적으로 측정하기 위해 CV를 이용하였다. 전극의 반응이 일어나지 않는 전압 범위(0-0.1 V)에서 주사속도를 10-50 mV/s의 조건으로 CV를 진행하였고, 측정한 전압 범위의 중간에서 roughness factor를 도출하였다.
전기도금은 Watts bath와 Watts bath에 Zn 및 Fe 성분을 첨가한 A bath, B1 및 B2 bath에서 진행하였다. 실험에 사용한 도금 용액의 조성은 Table 1에 나타내었다.
제조된 전극의 표면 결정 구조를 확인하기 위하여 X-ray 회절 분석기(X-ray Diffraction, Dmax2500pc, RIGAKU)를 이용하여 분석하였고, 표면의 형상 및 미세구조는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM, S-4800, HITACHI)을 이용하여 확인하였다. 표면에 전착된 성분을 Energy Dispersive Spectrometer (EDS; X-MAX 50, HORIBA)를 이용하여 확인하였다.
도금 용액 내에서 Zn, Fe의 유무에 따른 전기도금 특성을 보았다. 제조한 전극을 물리화학적으로 표면의 형상 및 전착 성분을 분석하였다. 또한 전극의 roughness factor를 전기화학적 방법으로 구하고, 산소 발생 반응에 대한 전기화학적 특성을 확인하였다.
제조된 전극의 표면 결정 구조를 확인하기 위하여 X-ray 회절 분석기(X-ray Diffraction, Dmax2500pc, RIGAKU)를 이용하여 분석하였고, 표면의 형상 및 미세구조는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM, S-4800, HITACHI)을 이용하여 확인하였다. 표면에 전착된 성분을 Energy Dispersive Spectrometer (EDS; X-MAX 50, HORIBA)를 이용하여 확인하였다.

대상 데이터

SHE)를 사용하였다. 1 M KOH를 전해질로 이용하여 25℃에서 직류전원장치로 Potentiostat/galvanostat/impedenceanalyzer (ZIVE SP2, WONATECH)를 사용하였다. 선형주사전위법(LSV)을 이용하여 0.
전극의 특성 분석을 위해 선형주사전위법(linear sweep voltammetry, LSV)과 순환전압전류법(cyclicvoltammetry, CV)을 이용하였다. LSV, CV 모두 3전극 시스템을 이용하였으며, 상대전극은 Ni Plate로 사용하였고 기준전극은 Hg/HgO (0.115 V vs. SHE)를 사용하였다. 1 M KOH를 전해질로 이용하여 25℃에서 직류전원장치로 Potentiostat/galvanostat/impedenceanalyzer (ZIVE SP2, WONATECH)를 사용하였다.
도금전류밀도를 바꾸면서 준비한 전극의 경우 도금시간이 같아 가해진 전하량의 차이로 도금량의 변화가 있을 수밖에 없다. 따라서 도금전류밀도를 변화시키되 도금시간을 변경하여 도금에 가해진 전하량이 일정하도록 시편을 준비하였다. 70 mA/cm², 2,000초로 도금된 전극을 C1, 130 mA/cm², 1,077초로 도금된 전극을 C2로 명명한다.

이론/모형

Zn가 첨가된 Ni-Zn, Ni-Zn-Fe 전극의 경우 Zn 침출로 인해 crack이 발생하여 표면적이 증가한다. 따라서 전극 표면적 증가를 확인하기 위해 roughness factor를 전기화학적 방법으로 구하였다. 일반적으로 전극의 표면적은 roughness factor와 비례하고, 이를 기준이 되는 특정 전극에 대비하여 상대적인 roughness factor는 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있다^13,14).
전극의 도금 특성을 확인하기 위하여 도금 용액을 전해질로 사용하여 3전극 시스템에서 전기화학적 분석을 하였다. 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 이용하여 50℃에서 분석을 하였고, 상대전극은 Ni plate를 사용하였다. 기준전극은 Ag/AgCl (0.
전극의 특성 분석을 위해 선형주사전위법(linear sweep voltammetry, LSV)과 순환전압전류법(cyclicvoltammetry, CV)을 이용하였다. LSV, CV 모두 3전극 시스템을 이용하였으며, 상대전극은 Ni Plate로 사용하였고 기준전극은 Hg/HgO (0.

성능/효과

85 wt.%로 B1 bath로 전착된 Ni11Fe1 전극의 함량비보다 약 3배 증가하였고, 이로 인해 입자의 크기 및 구조에 변화를 확인하였다. Fe 함량 증가에도 산소 발생 반응의 과전압의 변화가 없는 것은 실질적인 활성점인 Ni의 감소가 원인으로 사료된다.
4에 나타내었다. 0.1 A/cm²에서 산소 발생 반응 과전압은 Ni전극은 0.53 V, Ni-Zn전극은 0.434 V,Ni-Zn-Fe전극은 0.294 V의 순서대로 과전압이 감소하며, Ni-Fe전극의 선행연구에서 전류밀도가 0.01A/cm²일 때 NiFe는 240 mV, NiFe₂O₄는 303 mV, Flower liked NiFe는 303 mV로 알려져 있으며¹²⁾, 본 연구에서 제조된 전극의 경우 251 mV로 비교적 과전압이 낮은 것을 확인할 수 있었다
1) Ni-Zn-Fe 전극은 Watts bath에서 도금한 Ni 전극보다 산소 발생 반응 과전압이 0.236 V 낮았다. 이는 Zn 침출로 인한 표면적 증가와 전착된 Fe가 조촉매 역할하여 산소 발생 반응 활성이 뛰어난 것으로 판단된다.
2) 도금전류밀도에 따라 입자의 크기가 달라지며, 전착된 두께 및 표면의 형상에 따라 산소 발생 반응의 활성이 달라졌다.
3) 도금용액의 pH가 2일 때 도금 반응 외에 수소 발생반응으로 전착되는 Fe 함량이 감소하고 전착특성이 나빠져 산소 발생 반응 활성이 감소했다.
3, 전착성분을 Table 2에 나타내었다. Ni-Zn-Fe 전극의 침출 후 Zn의 함량이 크게 감소한 것을 확인할 수 있었다. 또한 침출 전과 후의 형상과 입자의 크기는 비슷하지만, Zn가 침출되면서 전극 표면에 crack이 발생하였다.
pH4는 표면이 매끄러운 반면 pH2는 표면에 미세한 crack이 있고 거칠어 보였다. 그러나 전극표면의 화학적 조성(Table 6) 은 pH2에서 도금한 전극의 Ni과 Fe의 함량이 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 본 실험 조건에서는 도금전류밀도가 높아 낮은 pH에서 anomalous deposition이 오히려 촉진된 것으로 보인다.
도금 CV 결과 Ni 전극은 약 –700 mV 부근에서 환원피크가 나타났고, Ni-Zn 전극과 Ni-Zn-Fe 전극은–1,100 mV 부근에서 환원피크가 나타났다.
또한 전극의 roughness factor를 전기화학적 방법으로 구하고, 산소 발생 반응에 대한 전기화학적 특성을 확인하였다. 도금전류밀도, 도금용액의 pH 및 조성에 따라 표면 형상 변화와 조성변화를 관찰할 수 있었으며, 이에 따라 산소 발생 반응 특성의 변화로 확인할 수 있었다.
Zn 함량이 높은 δ, γ-phase일 때 Zn의 침출 반응이 빠르게 진행된다. 따라서 도금전류밀도가 큰 전극의 전착된 Zn의 함량이 적기 때문에 Zn 침출이 미흡하여 산소 발생 반응에 대한 Zn 침출의 영향력이 감소한 것으로 판단되며, roughness factor를 CV로 측정한 결과 C1전극은 약 37.58, C2전극은 약 29.03으로 약 8.55가 차이 나기 때문에 전류밀도가 0.2 mA/cm²에서 C1전극의 과전압이 더 낮은 것으로 사료된다.
Ni과 Fe로 구성된 산소 발생 전극에 대한 in-situ Raman 분석에서 활성점은 Ni이며 Fe는 Ni의 활성을 증가시키는 역할을 하는 것으로 보고하고 있다²⁴⁾. 따라서 본 결과에서도 전극표면의 Fe의 성분이 증가하였으나 활성점이 Ni의 절대량이 감소하여 전체적으로 비슷한 활성을 보인 것으로 추정된다.
7에 나타내었다. 알칼라인 수전해의 산소 발생 반응 활성점인 Ni과 조촉매 역할을 하는 Fe의 함량에 차이가 거의 없지만 도금전류밀도가 70 mA/cm²에서 도금한 전극의 활성만 조금 떨어지는 것으로 나타났다. 이는 도금전류밀도에 따른 표면 형상의 변화와 도금 두께의 차이로 인한 것으로 사료된다^17,18)
6)은 앞의 Hull cell 실험과 마찬가지로 도금전류밀도가 증가할수록 입자의 형성 및 크기가 증가하였다. 전극 표면의 전착 성분(Table 4)은 도금전류밀도에 상관없이 Ni, Zn, Fe의 함량비가 거의 일정하게 나타났다.
표면의 형상이 입부 차이가 나지만 두드러지지 않게 관찰되었다. 전극 표면의 전착 성분(Table 5)은 전하량이 일정함에도 불구하고 도금전류밀도가 크면 Zn 함량은 감소하고 Ni, Fe 함량은 증가하였다. 고전류밀도 영역에서 핵 생성 속도가 빨라져 도금 속도가 증가하고 bulk 영역에서부터 확산된 성분이 전착되어 전착성분에 변화가 생긴 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	알칼라인 수전해는 누가 최초로 발견하였는가?	알칼라인 수전해는 1800년 Nicholson과 Carlisle가 최초로 발견하였고 이후 활발한 연구가 이뤄지고 있다1). 오랜 기간 동안 알칼라인 수전해의 기술적 진보가 이뤄졌고 특히 귀금속 촉매를 사용하지 않아서 비용이 저렴하고, 높은 내구성으로 상업화되어 왔다2).
	알칼라인 수전해의 산소 발생 반응 전극 촉매로 주로 무엇이 사용되는가?	알칼라인 수전해의 산소 발생 반응 전극 촉매로 Ir, Ru 등의 귀금속이 가장 뛰어난 활성을 보인다. 하지만 귀금속의 희소성과 높은 가격으로 인하여 내부식성을 가지는 Ni이 주로 전극 촉매로 사용된다. Ni의 과전압을 낮추기 위해서 합금화가 연구되고 있다4).
	알칼라인 수전해의 장단점은?	알칼라인 수전해는 1800년 Nicholson과 Carlisle가 최초로 발견하였고 이후 활발한 연구가 이뤄지고 있다1). 오랜 기간 동안 알칼라인 수전해의 기술적 진보가 이뤄졌고 특히 귀금속 촉매를 사용하지 않아서 비용이 저렴하고, 높은 내구성으로 상업화되어 왔다2). 하지만 알칼라인 수전해는 산소 발생 반응이 느리기 때문에 전극의 과전압을 낮춰 알칼라인 수전해의 활성을 높이기 위한 연구가 필수적이다3).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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