[논문]Boron Nitride를 함유한 열경화성 액정 에폭시의 열분해 거동

황보세진; 조승현

doi:10.12772/tse.2018.55.035

Boron Nitride를 함유한 열경화성 액정 에폭시의 열분해 거동
Thermal Decomposition Behavior of LCT Composites Using Boron Nitride Filler

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.55 no.1, 2018년, pp.35 - 40

황보세진 (숭실대학교 유기신소재파이버공학과) , 조승현 (숭실대학교 유기신소재파이버공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

A liquid crystalline thermosetting-epoxy-based composite was fabricated using diglycidyl ether of 4,4'-biphenol, boron nitride as the filler, and sulfanilamide as the curing agent. To investigate the thermal behavior, thermogravimetric analysis was performed, and temperature differences of the sample were recorded when using 1.0-7.0 wt.% boron nitride. The activation energy for thermal decomposition was calculated using the Kissinger method and Flynn-wall method. The results showed that the activation energy was proportional to the amount of added filler.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

계산 방법으로는 Kissinger method[19]와 Flynn-wall method[20]를 이용하였다. Kissinger method는 최대 분해 속도일 때의 값을 적용하여 계산하는 방법인 반면 Flynn-wall method는 해당하는 분해 %의 온도에 대한 값을 적용하기 때문에 계산 방법에 차이가 있으며 두 가지 계산법으로 활성화 에너지를 계산하여 정확도를 더 높이고자 하였다.
결과적으로, 제조된 복합재료가 전자 패키징용으로 응용되는 경우 정밀한 전자부품의 발열에도 변형이 적어야하고 높은 열 안정성이 요구되므로 열적 거동에 대한 연구는 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 열에 의한 분해가 얼마만큼의 에너지를 필요로 하는지 알아보기 위해 열분해 활성화 에너지를 계산하여 열경화성 액정에폭시의 열적 특성을 연구하였다.
본 연구에서는 액정에폭시 DGEBP를 합성하고 우수한 물성을 가진 boron nitride를 충전제로 분산시켜 특성분석을 하였다. 그 결과 boron nitride 함량이 높아질수록 초기 열분해에 대한 열 안정성 또한 높아지며 충전제가 물성향상에 도움을 주고 있는 것으로 확인하였다.

제안 방법

Cross-polarization Microscope: Nikon사의 OPTIPHOT-POL을 이용하였고 hot-stage를 장착하여 분당 1 ^oC/min으로 승온 및 냉각하여 액정 사진을 얻었다.
Differential Scanning Calorimetry (DSC): Perkin-Elmer사의 Diamond DSC를 이용하여 질소 기류 하에서 10 oC/min 승온 속도로 30−150 o C까지 측정하였다.
Energy Dispersive Spectrometer (EDS): 매트릭스 내의 충전제의 분산성을 이미징하여 확인하기 위해 EDS 분석을 수행하였다. 후방산란전자를 검출하여 내부에 있는 물질까지 확인할 수 있는 back scattered electron detector(BSED)렌즈를 이용하였다.
FT-IR: Bruker사의 VERTEX70을 사용하여 스캔수 32, resolution 4 cm^-1, KBr을 이용한 투과법을 사용하여 FT-IR 스펙트럼을 얻었다.
계산 방법으로는 Kissinger method[19]와 Flynn-wall method[20]를 이용하였다. Kissinger method는 최대 분해 속도일 때의 값을 적용하여 계산하는 방법인 반면 Flynn-wall method는 해당하는 분해 %의 온도에 대한 값을 적용하기 때문에 계산 방법에 차이가 있으며 두 가지 계산법으로 활성화 에너지를 계산하여 정확도를 더 높이고자 하였다.
Scanning Electron Microscope (SEM): 단면을 백금으로 코팅한 후 Coxem사의 SEM(CX-100S)을 사용하여 이미지를 얻었다. boron nitride 함량 1.
Thermogravimetric Analysis (TGA): METTLER TOLEDO사의 DSC/TGA1을 사용하여 질소기류 하에서 25−1000 oC까지 측정하였다.
boron nitride 함량 1.0−7.0 wt%를 분산시켜 경화한 에폭시의 파괴 단면을 촬영하였다.
C까지 측정하였다. 각 샘플 당 5, 10, 20 그리고 40 ^oC/min 로 승온 속도를 달리하여 측정한 후 활성화 에너지를 계산하였다. 계산 방법으로는 Kissinger method[19]와 Flynn-wall method[20]를 이용하였다.
경화제로 sulfanilamide를 이용하여 열경화시키기 위해 비이커에 DGEBP, 충전제, 경화제를 각각 1, 3, 5, 7 wt% 넣고 용매는 에탄올을 사용하여 12시간 분산시킨 후에 초음파 처리를 하였다. 충분한 교반 및 분산 후에는 테플론 디쉬에 옮겨 담고 오븐에 넣어 140 ^oC에서 12시간 경화한다.
다양한 용매에서의 filler의 분산성을 육안으로 확인한 결과 ethanol에서의 분산성이 가장 우수하였으므로 분산 시 ethanol을 이용하였고, 열 경화 이후 boron nitride의 분산을 확인하기 위해 파괴단면을 SEM을 통해 이미지를 얻었다. Figure 4의 (a)는 boron nitride를 함유하지 않은 DGEBP만을 경화한 경우의 파단면이고 (b)는 boron nitride를 각각 1, 3, 5, 7 wt% 함유한 복합재료의 파단면이다.
제조된 매트릭스가 얼마만큼의 열에도 물성이 유지되는지 확인하기 위해서 활성화 에너지를 계산하였다. 활성화 에너지를 계산하기 위해서 TGA를 이용하였으며 샘플 당승온 속도를 5, 10, 20 및 40 ^oC/min으로 하여 측정하였다.
제조된 매트릭스가 얼마만큼의 열에도 물성이 유지되는지 확인하기 위해서 활성화 에너지를 계산하였다. 활성화 에너지를 계산하기 위해서 TGA를 이용하였으며 샘플 당승온 속도를 5, 10, 20 및 40 ^oC/min으로 하여 측정하였다. 계산은 Kissinger method와 Flynn-wall method를 이용하였는데 Flynn-wall method는 해당하는 분해 %의 온도에 대한 값을 적용하는 방법이고, Kissinger method는 최대 분해 속도일 때의 값을 적용하여 계산하는 방법이므로 계산 방법에 차이가 있다.
이에서 확인할 수 있듯이 boron nitride의 분산이 효과적으로 잘 되어있음을 볼 수 있다. 후방산란전자를 검출하여 내부물질까지 확인할 수 있는 BSED 렌즈를 사용한 EDS를 이용하여 경화 후 매트릭스 내의 boron nitride의 분산성을 확인하였다(Figure 5).

대상 데이터

Sigma-Aldrich사의 4,4’-dihydroxybiphenyl (97%), benzyl trimethyl ammonium bromide (99%)와 boron nitride, 삼전화학의 epichlorohydrin (99%), methyl alcohol (99.8%), sulfanilamide (98%)와 sodium hydroxide (98%)를 정제없이 사용하였다.
Energy Dispersive Spectrometer (EDS): 매트릭스 내의 충전제의 분산성을 이미징하여 확인하기 위해 EDS 분석을 수행하였다. 후방산란전자를 검출하여 내부에 있는 물질까지 확인할 수 있는 back scattered electron detector(BSED)렌즈를 이용하였다. In-lens 만으로 boron nitride를 확인할 수 있는 분해능은 좋지 않으나 BSED를 이용하여 filler의 형태가 어떻게 존재하고 있는지 예상이 가능 하다.

이론/모형

각 샘플 당 5, 10, 20 그리고 40 ^oC/min 로 승온 속도를 달리하여 측정한 후 활성화 에너지를 계산하였다. 계산 방법으로는 Kissinger method[19]와 Flynn-wall method[20]를 이용하였다. Kissinger method는 최대 분해 속도일 때의 값을 적용하여 계산하는 방법인 반면 Flynn-wall method는 해당하는 분해 %의 온도에 대한 값을 적용하기 때문에 계산 방법에 차이가 있으며 두 가지 계산법으로 활성화 에너지를 계산하여 정확도를 더 높이고자 하였다.

성능/효과

DGEBP 합성 후 FT-IR을 측정한 결과 910 cm^-1와 812 cm^-1의 peak로 epoxy ring을 확인하였고 aliphatic 탄소에 있는 ether는 1036 cm^-1, aromatic 탄소에 붙어있는 ether는 1243 cm^-1에서 peak이 나타났다. 액정의 유무 확인은 시차주사열량계(DSC)와 편광현미경을 이용하였는데 Figure 2의 DSC 결과에서 DGEBP는 첫 번째 승온 시에만 액정성을 나타냄을 알 수 있다.
본 연구에서는 액정에폭시 DGEBP를 합성하고 우수한 물성을 가진 boron nitride를 충전제로 분산시켜 특성분석을 하였다. 그 결과 boron nitride 함량이 높아질수록 초기 열분해에 대한 열 안정성 또한 높아지며 충전제가 물성향상에 도움을 주고 있는 것으로 확인하였다. 또한 3% 분해되었을 때와 10% 분해되었을 때의 활성화 에너지 차이가 크게 변하지 않음을 보아 분해 메커니즘이 같은 것으로 추정된다.
충전제 함량이 1.0 wt%에서 7.0 wt%로 증가함에 따라 활성화 에너지도 증가하는 경향성을 보이는데 무기물인 충전제가 매트릭스 내에 분산될 경우 열 안정성을 향상시킨다는 것을 알 수 있다. 3 wt%의 boron nitride를 함유한 Flynn-Wall method로 계산하여 얻은 활성화에너지를 Figure 9에 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	에폭시 수지의 단점은?	우리 주변에서 흔히 사용되어지는 에폭시 수지는 열경화성 물질로서 기계적 성질이 우수하고, 경화시 휘발성 물질의 발생이나 수축이 적고 내약품성이 우수하다는 장점으로 인하여 접착제, 코팅, 전자 패키징 등의 다양한 용도로 이용되어진다[1−4]. 그러나 높은 점도로 인해 프로세싱에 어려움이 있으며 경화 후 brittle한 물성 때문에 충격에 약한 단점이 있다[5−7]. 그러나 액정성 에폭시 수지는 액정 고분자의 장점과 열경화성 수지, 특히 에폭시 수지의 장점이 결합된 재료로서, 주쇄는 rigid-rod한 구조를 사용하여 내열성을 향상시키며 양 말단에 에폭시기를 관능기로 하여 배향성을 제어하도록 설계하게 되는데 구조가 가진 액정성을 그대로 유지하면서 경화를 진행시켜 골격을 이루는 분자구조 외에도 경화밀도의 증가로 인한 내열성 및 치수안정성을 향상시킬 수 있다는 측면에서 정밀성을 요하는 항공기, 우주선, 로봇 또는 전기, 전자 분야의 부품으로서 이용 가능할 뿐만 아니라 산업의 소재로서 패키징용 접착성 소재를 비롯하여 강한 내마모성과 내충격성을 요구하는 표면 코팅소재에까지 적용가능하다[8−13].
	경량의 고분자 매트릭스에 각종 filler를 첨가하여 복합재료를 제조하는 방식이 연구되는 이유는?	최근 각종 첨단산업 분야에서 기존소재의 성능한계를 초월하는 신소재 수요의 증가와 더불어 고성능 소재개발의 중요성이 증대되면서 신개념 소재 및 응용기술관련 연구가 활발히 진행되고 있는 가운데 특히 전자기술의 발달로 각종 전자제품과 통신기기의 사용이 급증하고 전기 전자 기기의 소형화, 고집적화에 따라 부품의 발열 및 사용 환경의 고온화가 일반화 되어 가고 있는 가운데 재료의 방열 향상에 대한 요구가 높아지고 있는 실정이다. 기존 방열판의 경우 열전도도가 우수한 금속으로 만들어져 왔는데, 금속자체의 무게, 가격, 부식성 등의 단점 때문에 최근에는 경량의 고분자 매트릭스에 각종 filler를 첨가하여 복합재료를 제조하는 방식이 연구되고 있다. 우리 주변에서 흔히 사용되어지는 에폭시 수지는 열경화성 물질로서 기계적 성질이 우수하고, 경화시 휘발성 물질의 발생이나 수축이 적고 내약품성이 우수하다는 장점으로 인하여 접착제, 코팅, 전자 패키징 등의 다양한 용도로 이용되어진다[1−4].
	에폭시 수지의 장점은?	기존 방열판의 경우 열전도도가 우수한 금속으로 만들어져 왔는데, 금속자체의 무게, 가격, 부식성 등의 단점 때문에 최근에는 경량의 고분자 매트릭스에 각종 filler를 첨가하여 복합재료를 제조하는 방식이 연구되고 있다. 우리 주변에서 흔히 사용되어지는 에폭시 수지는 열경화성 물질로서 기계적 성질이 우수하고, 경화시 휘발성 물질의 발생이나 수축이 적고 내약품성이 우수하다는 장점으로 인하여 접착제, 코팅, 전자 패키징 등의 다양한 용도로 이용되어진다[1−4]. 그러나 높은 점도로 인해 프로세싱에 어려움이 있으며 경화 후 brittle한 물성 때문에 충격에 약한 단점이 있다[5−7].

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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