[논문]DGEBA/phenol Novolac 에폭시 수지의 경화거동 및 열적 특성

정진욱; 원종성; 조원기; 조호현; 김의화; 이승구

doi:10.12772/tse.2018.55.041

DGEBA/phenol Novolac 에폭시 수지의 경화거동 및 열적 특성
Curing Behavior and Thermal Properties of DGEBA/phenol Novolac Epoxy Resin

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.55 no.1, 2018년, pp.41 - 47

정진욱 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 원종성 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 조원기 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과) , 조호현 (서정대학교 섬유패션디자인과) , 김의화 (신한대학교 섬유소재공학과) , 이승구 (충남대학교 유기소재.섬유시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

To enhance the viscosity and thermal resistance of DGEBA epoxy resin, a phenol novolac-type epoxy resin was added to a hot melt-type epoxy prepreg. The mixtures of DGEBA solid and liquid epoxy resin, and phenol novolac epoxy resin were prepared with different mixing ratios. The effect of the mixing ratio on the curing behavior, thermal stability and viscosity of the blended epoxy resin was investigated. The curing behavior did not vary significantly with the mixing ratio. The activation energy increased as the content of phenol novolac-type epoxy resin was increased up to 40 wt%. The thermal resistance and viscosity of the mixed epoxy resin increased significantly when the phenol novolac-type epoxy resin and solid epoxy resin occupied more than 20 wt%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 bisphenol-A형 에폭시 수지의 고점도화 및 내열성 향상을 통하여 핫멜트 방식 프리프레그 제조에 적용하기 위하여 액상 DGEBA형, phenol novolac형, 고상 DGEBA형 에폭시 수지를 배합하여, 여러 배합조건에 따른 경화거동 및 열적특성을 분석하였고, 각 온도에 따른 점도 변화를 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 핫멜트식 프리프레그 적용을 위한 에폭시 수지를 개발하기 위하여 bisphenol-A형 액상 에폭시 수지에 phenol novolac형 에폭시 수지와 bisphenol-A형 고상 에폭시 수지의 배합비를 달리하여 제조하였다. 제조된 에폭시 수지는 DSC 승온분석법을 통한 경화거동, TGA를 통한 열안정성을 알아보았고, Brookfield 점도계를 이용하여 점도 변화를 알아보았다.

제안 방법

25−800 oC까지의 온도범위에서 10 oC/min의 승온 속도로 측정하였으며, 50 ml/min의 질소분위기 하에서 진행되었다.
경화거동 분석: 배합조건을 달리한 에폭시 수지의 경화거동을 확인하기 위하여 DSC 2910(TA instrument) 장비를 사용하여 DSC(differential scanning calorimeter)분석을 진행하였다. 질소분위기 하에서 25−250 ^oC까지의 온도범위에서 2, 5, 10, 20, 40 ^oC/min의 승온속도로 측정하였다.
세 종류의 에폭시 수지의 균일한 혼합을 위해, heating mantle을 이용하여 80^oC에서 1시간동안 교반하였다. 그 후 60^oC로 자연냉각한 뒤, 경화제와 경화촉진제를 첨가하여 균일하게 섞이도록 교반한 뒤, -10^oC로 급냉 시킨 후 냉장 보관(4^oC)하였다.
그 중 활성화에너지 값은 열경화성 수지의 경화거 동을 분석하는 중요한 변수 중 하나이다. 에폭시 수지의 조성물에 따른 활성화에너지 값을 구하기 위해 다양한 승온속도(2, 5, 10, 20, 40 ^oC)로 열분석을 실시하였으며, 그에 따른 에폭시 수지의 온도에 따른 발열곡선을 Figure 1에 나타내었다.
열안정성 분석: TGA(thermo gravimetric analysis) 장비로는 TGA/DSC1(Mettler-Toledo, UK)을 사용하여 배합조건에 따른 에폭시 수지의 열안정성을 비교하였다. 25−800 ^oC까지의 온도범위에서 10 ^oC/min의 승온 속도로 측정하였으며, 50 ml/min의 질소분위기 하에서 진행되었다.
점도 분석: 제조된 에폭시 수지의 온도에 따른 점도를 확인하기 위하여 Brookfield 점도계(LVDV-II+PRO, Brookfield, US)를 사용하여, 60−25 oC까지의 점도를 분석하였다.
본 연구에서는 핫멜트식 프리프레그 적용을 위한 에폭시 수지를 개발하기 위하여 bisphenol-A형 액상 에폭시 수지에 phenol novolac형 에폭시 수지와 bisphenol-A형 고상 에폭시 수지의 배합비를 달리하여 제조하였다. 제조된 에폭시 수지는 DSC 승온분석법을 통한 경화거동, TGA를 통한 열안정성을 알아보았고, Brookfield 점도계를 이용하여 점도 변화를 알아보았다. 이와 같은 분석을 통하여 다음과 같은 결론를 얻을 수 있었다.
C까지의 점도를 분석하였다. 제조한 에폭시 수지의 경우 상온에서 고상에 가까운 점도를 나타내므로 spindle 삽입을 통한 점도 측정을 위해 수지를 60 ^oC로 가열 후 자연 냉각 과정을 통하여 측정하였다.
질소분위기 하에서 25−250 oC까지의 온도범위에서 2, 5, 10, 20, 40 oC/min의 승온속도로 측정하였다.

대상 데이터

에폭시 수지는 액상 및 고상 DGEBA형의 YD-128(EEW= 184−190 g/eq, Kukdo Chemical) 및 YD-011(EEW=450−500 g/eq, Kukdo Chemical), phenol novolac형으로는 YDPN-638 (EEW=170−190 g/eq, Kukdo Chemical)을 사용하였다. 경화제는 dicyandiamide(Sam-chun Chemical), 경화촉진제로는 3-(3,4-dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea(TCI)를 사용하였다.
에폭시 수지는 액상 및 고상 DGEBA형의 YD-128(EEW= 184−190 g/eq, Kukdo Chemical) 및 YD-011(EEW=450−500 g/eq, Kukdo Chemical), phenol novolac형으로는 YDPN-638 (EEW=170−190 g/eq, Kukdo Chemical)을 사용하였다.

이론/모형

에폭시 수지의 TGA 분석 결과를 Figure 5에 나타내었다. 열안정성 값은 Doyle에 의해 제안된 면적비로 얻어지는 정량적인 값인 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT) 값을 통하여 평가하였고, 식 (7)을 통하여 도출하였다.

성능/효과

1. 경화거동 분석 결과 나타난 에폭시 수지의 경화거동은 대체로 비슷한 경향을 나타내었고, 활성화에너지(E_a) 값은 phenol novolac형 에폭시 수지의 함량이 증가함에 따 라 다소 증가하였지만, 40 wt%를 배합하였을 시 매우 감소한 결과를 나타내었다.
2. 열안정성 분석 결과, phenol novolac형 에폭시 수지의 함량이 증가함에 따라 내열성은 증가하였고, 전체 에폭시 수지 함량의 20%를 차지할 때를 기준으로 내열성의 증 감폭은 크게 나타난다는 것을 알 수 있다. 이는 phenol novolac형 에폭시 수지의 강직한 분자구조와 더불어 비스페놀 A형 에폭시 수지에 비해 많은 반응기를 가지고 있기 때문에, 일정 함량 이상 배합하게 되면 더욱 치밀한 가교를 형성함에 따른 결과로 사료되었다.
3. 점도 변화 분석 결과, 고형 에폭시 수지의 함량이 증가 함에 따라 점도는 상승하였다. 특히 점도 차이는 고온에서 저온으로 온도가 감소함에 따라 확연히 나타나는 것 을 알 수 있다.
), 적분열분해온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT) 값을 Table 4 에 나타내었다. Phenol novolac형 에폭시 수지의 함량이 증가함에 따라 대체적으로 IDT, T_max 값은 약간 감소하고, IPDT 값은 증가하는 경향을 보이는데, 이는 탄소 개수가 DGEBA형 고체 에폭시 수지에 비해 상대적으로 적은 phenol novolac형 에폭시 수지의 증가에 따라 초기분해온도는 다소 감소하지만, DGEBA형 에폭시 수지와 비교하여 더 많은 반응기를 가지고 있어, 온도가 증가할수록 치밀한 가교를 형성함에 따라 열에 대한 안정성이 증가하는 것으로 사료된다.
phenol novolac형 에폭시 수지의 함량이 증가함에 따라, 경화반응이 시작되는 온도는 증가하고 경화반응 시간은 감소하는 것을 알 수 있다.
점도분석결과는 Figure 6에 나타내었고, 각각의 온도에 대한 에폭시 수지의 점도는 Table 5에 정리하였다. 고상 DGEBA형 에폭시 수지가 증가함에 따라, 제조된 에폭시 수지의 점도는 증가하였는데, 고상 에폭시 수지가 전체 에폭시 수지의 20 wt% 이상 차지할 경우 점도는 대폭 증가하였고, 그 후의 점도 경향은 다소 비슷한 것을 볼 수 있다. 에폭시 수지의 경우 Scheme 1에 나타난 에폭시 수지 분자 구조의 n 값에 따라 수지의 상을 결정하게 되는데, n=0 일 경우 액상, n≥2에는 고상을 나타낸다.
따라서 고상 에폭시 수지의 함량이 phenol novolac형 에폭시 수지의 일정 함량보다 많이 첨가할수록 배합된 에폭시 수지의 점도는 증가하게 되는 것으로 사료되고, 전체 에폭시 수지의 10−20 wt% 이상을 차지하게 되면 점도는 큰 폭으로 상승하는 것을 알 수 있다.

후속연구

따라서 에폭시 수지의 배합비에 따라 경화거동은 대체로 비슷하기 때문에 최종적으로 요구되는 수지의 내열성과 점도를 조절하여 프리프레그 제조에 활용할 수 있을 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	에폭시 수지의 특징은?	탄소섬유 복합 재료의 기지재로는 크게 열경화성 수지와 열가소성 수지로 이루어져 있다. 이 중에서 열경화성 수지로는 비닐에스터, 페놀, 에폭시 등이 있는데, 에폭시 수지의 경우 우수한 전기절연성, 내약품성 및 비강도와 비강성 등 우수한 물성으 로 인하여 인쇄회로기판(PCB: printed circuit board) 및 항공·우주 산업 분야 뿐 아니라 방산제품 및 차량용 소재에 이르기 까지 다양하게 적용되고 있다[4−7].
	탄소섬유를 강화재로 사용되는 복합재료의 장점은?	최근 환경오염의 문제에 따른 다양한 산업분야에서 소재의 경량화가 중요시 되면서 우수한 물성을 지니는 섬유강화 복합재료(fiber reinforced composite material)의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 탄소섬유를 강화재로 사용되는 복합재료의 경우 경량성이 우수하며, 철강소재에 비해 우수한 비강도 및 비강성 뿐만 아니라 내마모성 등으로 인하여 수요가 급증하고 있는 추세이다[1−3]. 탄소섬유 복합 재료의 기지재로는 크게 열경화성 수지와 열가소성 수지로 이루어져 있다.
	phenol novolac형 에폭시 수지가 에폭시 수지 함량의 20%를 차지할 때 기준으로 내열성의 증감 폭이 크게 나타나는 이유는?	열안정성 분석 결과, phenol novolac형 에폭시 수지의 함량이 증가함에 따라 내열성은 증가하였고, 전체 에폭시 수지 함량의 20%를 차지할 때를 기준으로 내열성의 증 감폭은 크게 나타난다는 것을 알 수 있다. 이는 phenol novolac형 에폭시 수지의 강직한 분자구조와 더불어 비스페놀 A형 에폭시 수지에 비해 많은 반응기를 가지고 있기 때문에, 일정 함량 이상 배합하게 되면 더욱 치밀한 가교를 형성함에 따른 결과로 사료되었다.

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