[논문]가압 기포 유동층 반응기에서의 Ni계 촉매 CO2 메탄화 특성 연구

손성혜; 서명원; 황병욱; 박성진; 김정환; 이도연; 고강석; 전상구; 윤성민; 김용구; 김재호; 류호정; 이영우

doi:10.9713/kcer.2018.56.6.871

가압 기포 유동층 반응기에서의 Ni계 촉매 CO2 메탄화 특성 연구
CO2 Methanation Characteristics over Ni Catalyst in a Pressurized Bubbling Fluidized Bed Reactor 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.56 no.6, 2018년, pp.871 - 877

초록
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전 세계적으로 재생에너지의 비율이 증가함에 따라, 재생에너지로부터 생산되는 불연속적이고 간헐적인 에너지 저장 문제가 주목을 받고 있다. 다양한 에너지 저장 시스템(ESS) 중에서 $CO_2$ 메탄화 기술은 타 시스템에 비해 높은 저장 용량과 저장 기간으로 각광 받고 있다. $CO_2$ 메탄화 반응은 발열반응이며, 촉매가 낮은 온도 범위($250-500^{\circ}C$)에서 높은 활성 및 메탄 선택도를 갖는다. 기존의 고정층 방식에 비하여 유동층 반응기는 높은 열전달 특성으로 인해 발열반응에 적합하며, 열전달과 물질 전달이 유리한 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는, 촉매 특성 평가를 위해 기포유동층 반응기(Diameter: 0.025 m, Height: 0.35 m)와 $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$ (Ni 70% and ${\gamma}-Al_2O_3$ 30%) 촉매를 사용하였다. 반응 조건은 $H_2/CO_2$ mole ratio: 4.0-6.0, 조업온도 $300-420^{\circ}C$, 조업 압력 1-9 bar 및 $U_o/U_{mf}$ 1-5이었다. 생성 가스의 조성은 NDIR를 통해 분석하였으며, $CO_2$ 전환율은 $H_2/CO_2$ ratio, 압력, 온도가 증가함에 따라 높아지는 경향을 보였다. 이에 반해 가스유속이 빨라질수록 $CO_2$ 전환율은 떨어졌다. 최적의 운전 조건은 $H_2/CO_2$ ratio: 5, 조업온도 $400^{\circ}C$, 조업 압력 9 bar 및 $1.4-3U_{mf}$이었으며 이 때 $CO_2$ 전환율은 99.6%로 나타났다. 본 실험 촉매의 경우 장기 운전 시 촉매 성능 저하가 없이 $CO_2$ 전환율이 일정하게 유지하는 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Storing the surplus energy from renewable energy resource is one of the challenges related to intermittent and fluctuating nature of renewable energy electricity production. $CO_2$ methanation is well known reaction that as a renewable energy storage system. $CO_2$ methanation requires a catalyst to be active at relatively low temperatures ($250-500^{\circ}C$) and selectivity towards methane. In this study, the catalytic performance test was conducted using a pressurized bubbling fluidized bed reactor (Diameter: 0.025 m and Height: 0.35 m) with $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$ (Ni70%, and ${\gamma}-Al_2O_3$30%) catalyst. The range of the reaction conditions were $H_2/CO_2$ mole ratio range of 4.0-6.0, temperature of $300-420^{\circ}C$, pressure of 1-9 bar, and gas velocity ($U_0/U_{mf}$) of 1-5. As the $H_2/CO_2$ mole ratio, temperature and pressure increased, $CO_2$ conversion increases at the experimental temperature range. However, $CO_2$ conversion decreases with increasing gas velocity due to poor mixing characteristics in the fluidized bed. The maximum $CO_2$ conversion of 99.6% was obtained with the operating condition as follows; $H_2/CO_2$ ratio of 5, temperature of $400^{\circ}C$, pressure of 9 bar, and $U_0/U_{mf}$ of 1.4-3.

주제어

표/그림 (15)

그림 Fig. 1. Yield of methane in thermodynamic equilibrium for H₂/CO₂ ratio 4 [8].
그림 Fig. 2. Microscopic image of Ni/γ-Al₂O₃ particle.
그림 Fig. 3. Schematic diagram of the experimental apparatus.
표 Table 1. Characteristics of catalyst and silica sand
표 Table 2. Summary of test conditions and variables
그림 Fig. 4. Effect of temperature on CO₂ conversion (H₂/CO₂ ratio = 4, 5, P = 1 bar, U₀/U_mf = 3).
그림 Fig. 5. Effect of pressure on CO₂ conversion (H₂/CO₂ ratio = 4, 5, T = 400 ℃, U₀/U_mf = 3).
표 Table 3. Selectivity and yield with variation of temperature
그림 Fig. 6. Effect of H₂/CO₂ ratio on CO₂ conversion (T = 400 ℃, P = 3 bar, U₀/U_mf = 3).
그림 Fig. 7. Effect of gas velocity (U₀/U_mf) for CO₂ conversion (H₂/CO₂ ratio = 4, 5, T = 400 ℃, P = 3 bar).
표 Table 4. Selectivity and yield with variation of pressure
표 Table 5. Selectivity and yield with variation of H₂/CO₂ ratio
표 Table 6. Selectivity and yield with variation of U_o/U_mf
그림 Fig. 8. Gas composition and CO₂ conversion of long term test for CO₂ methanation at optimal condition (H₂/CO₂ ratio = 5, T = 400 ℃, P = 1 bar, U₀/U_mf = 1.4).
그림 Fig. 9. (a) SEM image of Ni/γ-Al₂O₃ catalyst before methanation. (b) SEM image of Ni/γ-Al₂O₃ after methanation during 30 h.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구는 가압기포유동층반응기와 Ni계 촉매를 사용하여 CO₂ 메탄화의 특성을 알아보기 위해 H₂/CO₂ ratio, 온도, 압력 및 유속을 조업 변수로 설정하였고, CO₂ 전환율과 CH₄의 선택도/수율 측면에서 최적의 운전 조건을 파악하고자 하였다. 또한 장기 운전을 통해 그에 따른 촉매 표면 및 탄소 침적을 확인해보았다.
case 1, 2, 3은 유속 조건을 고정시키고 실험하였고, case 4의 경우에는 몰 유량을 고정시킨 후 inert gas의 양을 늘려가며 유속이 증가함에 따라 메탄화 반응에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 또한 앞선 실험들로부터 최적 운전조건을 도출하여 장기 운전에 대한 특성을 파악해보았다.

제안 방법

Table 1에 나타낸 바와 같이 case 1은 반응 온도를 300-420 ^oC까지 20 ^oC씩 승온 후 1시간동안 유지하여 온도를 안정화시켜 실험하였으며 온도에 따른 메탄화 반응 영향을 살펴보았다. case 2는 반응압력을 1-9 bar로 BPR 및 유량으로 조절하였으며, 각 압력별로 1시간 유지하여 압력에 따른 메탄화 반응 특성을 살펴보았다.
5 단위로 늘려 1시간 유지 후 반응 가스의 조성에 따른 메탄화 특성을 측정하였다. case 1, 2, 3은 유속 조건을 고정시키고 실험하였고, case 4의 경우에는 몰 유량을 고정시킨 후 inert gas의 양을 늘려가며 유속이 증가함에 따라 메탄화 반응에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 또한 앞선 실험들로부터 최적 운전조건을 도출하여 장기 운전에 대한 특성을 파악해보았다.
C씩 승온 후 1시간동안 유지하여 온도를 안정화시켜 실험하였으며 온도에 따른 메탄화 반응 영향을 살펴보았다. case 2는 반응압력을 1-9 bar로 BPR 및 유량으로 조절하였으며, 각 압력별로 1시간 유지하여 압력에 따른 메탄화 반응 특성을 살펴보았다. 또한 case 3은 H₂/CO₂ ratio를 4.
하지만 H₂/CO₂ ratio가 증가할수록 반응에 참여하지 않는 H₂의 양이 증가함을 의미하기 때문에 H₂나 후단의 가스 분리 및 정제 등에 대한 경제성 문제로 이어진다[23]. 따라서 본 실험은 CO₂ 전환율이 90%를 넘는 지점인 H₂/CO₂ ratio: 5.0을 최적의 조업으로 지정하였다. 또한 Table 5에서 볼 수 있듯이 CH₄ 선택도는 모두 100%로 계산되었으며, CH₄ 수율은 CO₂ 전환율과 마찬가지로 H₂/CO₂ ratio와 함께 증가하는 경향을 보였다.
이는 유속이 빨라질수록 기포가 생성되는데, 이러한 현상은 가스와 촉매의 접촉면적을 작아지게 하여 반응성을 떨어뜨리기 때문이다[24]. 따라서 유속에 따른 최적의 유동 조건을 찾는 것이 중요하며, 본 실험에서는 1.4-3 U_mf를 최적의 운전 조건으로 설정하였다. Table 6과 같이 CH₄ 선택도는 모든 조건에서 100%를 보였으며, CH₄ 수율은 점차 감소하는 것을 알 수 있었다.
case 2는 반응압력을 1-9 bar로 BPR 및 유량으로 조절하였으며, 각 압력별로 1시간 유지하여 압력에 따른 메탄화 반응 특성을 살펴보았다. 또한 case 3은 H₂/CO₂ ratio를 4.0-6.0까지 0.5 단위로 늘려 1시간 유지 후 반응 가스의 조성에 따른 메탄화 특성을 측정하였다. case 1, 2, 3은 유속 조건을 고정시키고 실험하였고, case 4의 경우에는 몰 유량을 고정시킨 후 inert gas의 양을 늘려가며 유속이 증가함에 따라 메탄화 반응에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
의 선택도/수율 측면에서 최적의 운전 조건을 파악하고자 하였다. 또한 장기 운전을 통해 그에 따른 촉매 표면 및 탄소 침적을 확인해보았다.
35 m이며 SUS310S로 제작된 가압 기포 유동층 반응기를 사용하였다. 반응기로 유입되는 가스는 mass flow meter (MFC)를 통해 하부에서 다공 분산관(sparger)을 거쳐 주입되었으며 H₂/CO₂ ratio 및 U_mf에 맞추어 조성을 맞추었다. 촉매층의 온도 및 반응기 내부 온도를 측정하기 위해 반응기 상부로부터 열전대(K-type)를 삽입하여 분산판으로부터 높이 0.
본 연구에서는 Ni계 촉매 및 가압 기포유동층반응기를 사용하여 조업조건인 온도, 압력, H₂/CO₂ ratio 및 유속 변화에 따른 CO₂ 메탄화 특성을 파악하였다.
5%까지 떨어지는 것을 확인하였다. 앞선 실험들로 얻어진 최적의 운전 조건으로 30시간 장기 운전 테스트를 수행하였다. 장기운전 시 CH₄의 농도가 일정하게 유지됨을 확인하였으며, 추후 실증규모의 기포유동층반응기에서 성능검증을 수행할 예정이다.
반응기 내부의 온도는 외부 히터로부터 제어되었다. 유동층 내부의 압력은 반응기 상부에 설치되어있는 압력변환기(Pressure transducer)를 연결하여 측정하였으며, 반응기 내 압력은 후단에 설치되어 있는 역압조정기(BPR; back pressure regulator)를 통해 조절하였다. 반응기에서 배출되는 가스는 응축기(condenser)를 통해 수분을 제거하고, 필터를 거쳐 가스 분석기로 유입되었다.
반응기로 유입되는 가스는 mass flow meter (MFC)를 통해 하부에서 다공 분산관(sparger)을 거쳐 주입되었으며 H₂/CO₂ ratio 및 U_mf에 맞추어 조성을 맞추었다. 촉매층의 온도 및 반응기 내부 온도를 측정하기 위해 반응기 상부로부터 열전대(K-type)를 삽입하여 분산판으로부터 높이 0.005 m, 0.01 m 간격으로 설치하였다. 반응기 내부의 온도는 외부 히터로부터 제어되었다.

대상 데이터

Fig. 3에 나타낸 바와 같이 직경이 0.025 m이고 높이가 0.35 m이며 SUS310S로 제작된 가압 기포 유동층 반응기를 사용하였다. 반응기로 유입되는 가스는 mass flow meter (MFC)를 통해 하부에서 다공 분산관(sparger)을 거쳐 주입되었으며 H₂/CO₂ ratio 및 U_mf에 맞추어 조성을 맞추었다.
본 연구에서 메탄화 촉매로는 분무건조법으로 제조된 Ni/γ-Al2O3 (Ni 70 wt%)를 사용하였다.

성능/효과

7은 H₂/CO₂ ratio: 4, 5, 400 ℃, 3 bar의 조건에서 U_o/U_mf를1에서 5까지 증가시켰으며, 각 유속 조건에서 1시간씩 유지 후 계산한 CO₂ 전환율이다. H₂/CO₂ ratio: 4의 조건에서 1.4 U_mf 일 때 CO₂ 전환율은 91.5%였으며, 3 U_mf에서 77.8%, 5 U_mf에서는 68.5%로 점차 감소하는 것을 알 수 있었다. H₂/CO₂ ratio: 5에서도 마찬가지로 1 U_mf일 때 최댓값인 98%, 5 U_mf 일 때 최솟값인 88%로 유속이 빨라질수록 CO₂ 전환율이 떨어지는 것을 확인하였다.
5%로 점차 감소하는 것을 알 수 있었다. H₂/CO₂ ratio: 5에서도 마찬가지로 1 U_mf일 때 최댓값인 98%, 5 U_mf 일 때 최솟값인 88%로 유속이 빨라질수록 CO₂ 전환율이 떨어지는 것을 확인하였다. 이는 유속이 빨라질수록 기포가 생성되는데, 이러한 현상은 가스와 촉매의 접촉면적을 작아지게 하여 반응성을 떨어뜨리기 때문이다[24].
6%로 CO₂ 전환율이 약 4% 증가하였다. H₂/CO₂ ratio: 5의 결과에서도 1 bar에서 94%였던 CO₂ 전환율이 3 bar에서 98%까지 급격히 증가하였다. 가압할수록 전환율은 점차 증가하였지만 3 bar 이상부터는 증가율이 약 1% 내외로 증가폭이 크지 않았다.
9%의 CO₂ 전환율로 절반 정도의 수준을 보였으며, 반응 온도가 올라갈수록 86%의 높은 CO₂ 전환율을 보였다. H₂/CO₂ ratio가 5 일 때의 결과는 300 ℃에서 40.6%로 절반에 못 미치는 CO₂ 전환율을 보였으나, 반응 온도가 400 ℃에서는 95%까지 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 410 ℃ 이후로는 CO₂ 전환율이 최고점에서 각각 82%, 94.
압력에 따른 특성은 고압으로 가압을 할수록 CO₂ 전환율이 점차 증가하였으며, H₂/CO₂ ratio에 따른 특성 또한 H₂의 농도에 따라 CO₂ 전환율이 증가함을 확인하였다. U_o/U_mf에 따른 특성은 1.4 U_mf에서 ratio 4 일 때 91.5%의 전환율을 보였지만 유속을 5 U_mf로 증가시켰을 때 68.5%까지 떨어지는 것을 확인하였다. 앞선 실험들로 얻어진 최적의 운전 조건으로 30시간 장기 운전 테스트를 수행하였다.
1에서도 볼 수 있듯이 메탄화 반응의 조업 온도 부근에서 가압 자체만으로 전환율이 증가하는 효과가 크고, 5 bar 이상으로 가압했을 시에는 같은 조업온도에서 화학 평형에 가까워졌기 때문에 CO₂ 전환율의 증가폭이 줄어든 것이다[9]. 가스 분석 결과 CO가 검출되지 않아 Table 4와같이 CH₄ 선택도는 모두 100%였으며 CH₄ 수율은 점차 증가하는 것을 볼 수 있다.
9의 SEM image에서는 (a)에 비해 (b)촉매 표면에 약간의 탄소 침적이 발생한 것으로 보이지만, 원소분석 결과 (a)와 (b)촉매의 탄소함유량에는 변화가 없으므로 반응성에 영향을 미치지 않았을 정도인 것으로 판단된다. 또한 구형이 그대로 유지되고 있음을 확인하였다.
메탄화 촉매의 밀도(ρs)는 1651.9 kg/m3, 평균입도는 127μm이며, 실리카모래의 밀도는 1250 kg/m3, 평균 입도는 160 μm로 측정되었다.
9 L/min으로 흘려주면서 온도를 상승시켰다. 반응기 내 온도가 환원 온도인 900 ^oC에 도달하면 주입 가스를 환원가스(10% H₂, N₂ balance)로 교체하였고, 가스 분석기를 통해 주입된 수소 농도와 동일한 값이 배출되는 것이 확인될 때 환원이 종료되었다고 판단하였다.
4는 H₂/CO₂ ratio: 4, 5, 반응압력 1 bar 및 3U_mf의 조건에서 온도를 300 ℃부터 420 ℃까지 변경하며 메탄화 실험 후 계산한 CO₂ 전환율의 데이터이다. 본 실험에서 사용한 촉매의 경우 H₂/CO₂ ratio: 4 일 때 320 ℃에서 53.9%의 CO₂ 전환율로 절반 정도의 수준을 보였으며, 반응 온도가 올라갈수록 86%의 높은 CO₂ 전환율을 보였다. H₂/CO₂ ratio가 5 일 때의 결과는 300 ℃에서 40.
전환율인 95%의 값을 얻었다. 압력에 따른 특성은 고압으로 가압을 할수록 CO₂ 전환율이 점차 증가하였으며, H₂/CO₂ ratio에 따른 특성 또한 H₂의 농도에 따라 CO₂ 전환율이 증가함을 확인하였다. U_o/U_mf에 따른 특성은 1.
0% 및 CO₂:3% 내외의 농도로 측정되었으며, CO는 측정되지 않았다. 장기 운전 시 평균 CO₂ 전환율은 92.5%였으며 CO는 측정되지 않아 CH₄ 선택도는 100%로 계산되었다. 일반적으로 고정층 반응기를 사용하면 CH₄ 농도 및 CO₂ 전환율은 운전 시간이 증가함에 따라 점차 감소한다[25].
이는 메탄화 반응이 일어날수록 촉매의 표면에 탄소가 침적되어 촉매의 활성이 점차 떨어지기 때문이다[17,26]. 하지만 본 연구에서는 30시간동안 CH₄의 농도 및 CO₂ 전환율이 일정하게 유지되었으며, 이는 촉매의 비활성화가 일어나지 않았음을 의미한다. Fig.

후속연구

앞선 실험들로 얻어진 최적의 운전 조건으로 30시간 장기 운전 테스트를 수행하였다. 장기운전 시 CH₄의 농도가 일정하게 유지됨을 확인하였으며, 추후 실증규모의 기포유동층반응기에서 성능검증을 수행할 예정이다.
또한 촉매의 표면에 열전달 및 물질전달이 우수하여 탄소 침적을 예방하는데 효과적이다[18,19]. 하지만 유동층 반응기에서의 CO₂ 메탄화에 대해 많은 연구가 이루어지지 않았기 때문에 이에 대한 기초 데이터 확보가 필요하다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PtG 공정은 어떤 단계로 구성되는가?	PtG 공정은 수전해를 통한 수소 생산과 CO나 CO2를 이용한 메탄합성 두 가지의 단계로 구성된다[5]. 특히, CO2를 이용한 메탄화 기술의 경우 탄소 포집, 활용 및 저장 기술(CCUS)에 포함되어 CO2 저감 효과를 기대할 수 있다.
	CO2를 이용한 메탄합성의 장점은 무엇인가?	PtG 공정은 수전해를 통한 수소 생산과 CO나 CO2를 이용한 메탄합성 두 가지의 단계로 구성된다[5]. 특히, CO2를 이용한 메탄화 기술의 경우 탄소 포집, 활용 및 저장 기술(CCUS)에 포함되어 CO2 저감 효과를 기대할 수 있다. 또한 메탄은 합성천연가스(SNG)로 잘 알려져 있어 기존의 가스 그리드나 설비에서쉽게 활용될 수 있는 장점을 가진다[4].
	power to methane(PtM) 공정의 장점은 무엇인가?	다양한 에너지 저장 시스템(ESS), 예를 들어 battery, pumpedstorage hydroelectricity (PSH), power to gas (PtG) 등이 최근 몇 년간 유럽에서 활발히 연구되고 있다[3]. PtG 기술 중 power to methane(PtM) 공정은타저장시스템에 비해 높은저장용량과 저장기간으로 에너지 저장매체로서 각광받고 있다[4].

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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