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LC/MS/MS를 이용한 수중의 카바릴·유기인계 농약 동시분석
Simultaneous determination of carbaryl & organophosphorous pesticides in water by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.31 no.1, 2018년, pp.39 - 46  

박근영 (강원도보건환경연구원) ,  신정철 (강원도보건환경연구원) ,  표동진 (강원대학교 자연과학대학 화학과)

초록
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온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

Carbaryl and seven organophosphorous pesticides were analyzed simultaneously using on-line solid phase extraction (on-line SPE) coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The target pesticides are Carbaryl, Methyl demeton, Fenitrothion, Malathion, Parathion, Phenthoate, ...

주제어

#carbaryl   #organophosphorous pesticides   #liquid chromatography -tandem mass spectrometry   #online solid phase extraction   #method validation  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • 50 µg/L의 혼합표준용액 10 µL를 on-line SPE 컬럼을 거치지 않고 LC/MS/MS로 직접 주입하여 peak area값을 확인하고, 1 µL/L 혼합표준용액 500 µL를 주입하여 on-line SPE 컬럼을 통과시켜 분석한 peak area값을 비교하여 회수율을 측정하였다.
  • 농약 8 종에 대한 측정은 고속액체크로마토그래피/질량분석기(LC/MS/MS)를 이용하여 분석을 수행하였으며, 장비는 TSQ QUANTUM ACCESS MAX (Thermo SCIENTIFIC, USA)를 측정에 사용하였다. HPLC 분석 펌프는 DIONEX HPG-3400RS, SPE 로딩 펌프는 DIONEX LPG-3400SD, 분석컬럼은 Thermo SCIENTIFICTM Hypersil GOLD column (50 × 2.
  • 분석방법의 신뢰도를 검증하기 위하여 시료의 정확도와 정밀도를 조사하였다. 정제수에 정량한계의 1~5 배의 농도가 되도록 동일하게 표준물질을 첨가한 시료를 4 개 이상 준비하여 분석절차와 동일하게 측정하여 평균값과 표준편차를 구한다.
  • 분석은 LC/MS/MS의 Multiple Reaction Monitoring (MRM)의 ElectroSpreay Ionization (ESI) positive mode에서 이루어졌고, 본 연구에서 확립한 carbaryl과 유기인계 잔류농약의 동시 분석에 사용한 최종적인 조건들은 Table 3과 같다.
  • 상수원수, 정수, 먹는물 등의 수질 시료에서 규제하는 carbaryl과 유기인계 농약 7 종 (methyl-demeton, diazinon, parathion, malathion, fenitrothion, phenthoate, EPN)에 대하여 on-line SPE 장치와 결합한 Direct injection LC/MS/MS를 이용하여 전처리 없이 물 시료 500 µL를 직접 주입하여 동시에 분석하는 방법을 확립하였고, 방법의 유효성 평가를 위하여 표준용액의 검정곡선, 회수율, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도 등을 측정하였다.
  • 수질에서 규제하는 잔류농약 8 종에 대하여 on-line SPE 장치와 결합한 LC/MS/MS를 이용하여 유기인계 농약과 carbaryl을 추출 및 농축의 전처리 없이 시료 500 µL를 직접 주입하여 동시에 분석하는 방법을 확립하였다.
  • 연구에서는 상수원수, 정수, 먹는물 등의 수질 시료에서 규제하는 carbaryl과 유기인계 농약 7 종(methyl-demeton, diazinon, parathion, phenthoate, EPN, fenitrothion, malathion)에 대하여 on-line SPE 장치와 결합한 direct injection LC/MS/MS를 이용하여 전처리 없이 물 시료 500 µL를 직접 주입하여 동시에 분석하는 방법을 확립하였고, 방법의 유효성 평가를 위하여 회수율, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도 등을 측정하였다.
  • 유기인계 농약과 카바릴을 공정시험기준대로 분석하기 위해서는 전처리와 농축을 위한 시간이 많이 걸리고, 다른 분석장비를 사용해야 하며, 사용하는 용매로 인한 분석자의 건강과 실험실 환경에도 영향을 끼치므로 수질시료를 여과만 해서 직접 주입하는 본 연구의 방법은 이러한 단점들을 보완하였다.

대상 데이터

  • 1 mg/mL)를, carbaryl은 Wako (Tokyo, Japan)의 잔류농약시험용(200 mg)을 구입하여 사용하였다. LC/MS/MS에 이동상으로 사용한 formic acid는 SIGMA-ALDRICH (Germany)를 유기용매 methanol과 acetonitrile은 J.T.Baker (USA)의 HPLC grade를 사용하였다.
  • Methyl demeton, diazinon, parathion, malathion, fenitrothion, phenthoate, EPN등 유기인계 농약 7 종에 대한 표준물질은 AccuStandard (New Haven, CT, USA)의 Custom Pesticide Mix (0.1 mg/mL)를, carbaryl은 Wako (Tokyo, Japan)의 잔류농약시험용(200 mg)을 구입하여 사용하였다. LC/MS/MS에 이동상으로 사용한 formic acid는 SIGMA-ALDRICH (Germany)를 유기용매 methanol과 acetonitrile은 J.

데이터처리

  • 분석방법의 검출한계와 정량한계를 측정하기 위하여 표준용액을 희석하여 수질기준에서 잔류농약의 정량한계인 0.5 µg/L로 제조하여 LC/MS/MS 분석조건으로 7 회 반복 분석한 측정값의 표준편차를 이용하여 검출한계와 정량한계를 구하였다.
  • 분석방법의 신뢰도를 검증하기 위하여 시료의 정확도와 정밀도를 조사하였다. 정제수에 정량한계의 1~5 배의 농도가 되도록 동일하게 표준물질을 첨가한 시료를 4 개 이상 준비하여 분석절차와 동일하게 측정하여 평균값과 표준편차를 구한다. 정확도는 첨가한 표준물질의 농도에 대한 측정 평균값의 상대 백분율로서 나타내며 그 값이 75~120 % 이내이어야 하고 정밀도는 측정값의 % 상대표준편차(RSD)로 계산하며 측정값이 25 % 이내이어야 한다.

이론/모형

  • 분석대상 농약 8종에 대하여 외부표준법(External Standard Method)으로 검량선을 작성하였다. 농도가 0.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
GC/MS가 잔류농약 분석에 가장 선호되는 방법이었던 이유는? 그동안 LC/MS는 10 µg/L 수준의 농도가 높은 시료의 분석으로 제한 되었기 때문에 GC/MS가 잔류농약 분석에 가장 선호하는 방법이었다.5 그러나 새로운 LC/MS/MS의 기술은 LC/MS 시스템의 기기적인 검출 한계를 ng에서 pg 이하까지 개선하였고, 수질 환경에서 극성의 오염물질과 그 변환 생성물을 검출하는 데 중요한 기술이 되었다.
액액 추출법 외에 잔류농약 추출 방법으로는 어떠한 것들이 있는가? 액액 추출법의 경우 500~1000 mL의 시료를 추출하고 100~1000 배 농축하는 과정에 걸리는 시간과 실험에 사용하는 용매로 인하여 분석자의 건강과 분석실 환경에 영향을 미치므로 이러한 단점들을 개선하기 위한 기술들이 개발되고 있다. 다른 전처리 방법으로 고체상 미량 추출법(Solid Phase Micro Extraction, SPME), 다성분 동시 신속정제법(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, QuEChERS), On-line SPE 장치와 결합한 Direct injection법, 시료 농축이 없는 Direct injection법 등이 잔류농약 분석에 응용되고 있다. GC/MS/MS, LC/MS/MS, GC/HRMS(Gas Chromatography/High Resolution Mass Spectrometry), Orbitrap MS 등도 질량분석기의 고감도로 인한 낮은 정량한계값과 높은 정확도 때문에 많이 사용되고 있다.
수질에서 규제하고 있는 농약 항목은? 수질에서 규제하고 있는 농약 항목은 먹는물 수질 기준 중 유기인계인 diazinon, parathion, fenitrothion 등 3 종과 카바메이트계인 carbaryl이 있고, 상수원수, 생활용수, 농업용수, 어업용수, 공업용수의 유기인(methyl-demeton, diazinon, parathion, phenthoate, EPN)이 있으며, 해수에는 diazinon, parathion, malathion 등이 있다. 유기인계 농약은 현재 사용하고 있는 농약 중에서 가장 많은 종류를 차지하고 있으며, 주로 곤충의 신경에 작용하는 살충제로 사용하고 있으나 살균제, 제초제로도 개발되어 상용화 되어 있다.
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