[논문]PdCu를 전기 도금한 레이저 유도 그래핀 전극 기반의 과산화수소 측정 센서 개발

박대한; 한지훈; 김태헌; 박정호

doi:10.5370/kiee.2018.67.12.1626

[국내논문] PdCu를 전기 도금한 레이저 유도 그래핀 전극 기반의 과산화수소 측정 센서 개발
Development of a Hydrogen Peroxide Sensor Based on Palladium and Copper Electroplated Laser Induced Graphene Electrode 원문보기

전기학회논문지 = The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers, v.67 no.12, 2018년, pp.1626 - 1632

박대한 (Dept. of Electrical and Electronic Engineering, Korea University) , 한지훈 (Dept. of Electrical and Electronic Engineering, Korea University) , 김태헌 (Dept. of Electrical and Electronic Engineering, Korea University) , 박정호 (Dept. of Electrical and Electronic Engineering, Korea University)

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, we describe the fabrication and characterization of a hydrogen peroxide ($H_2O_2$) sensor based on palladium and copper (PdCu) electroplated laser induced graphene (LIG) electrodes. $CO_2$ laser was used to form LIG electrodes on a PI film. This fabrication method allows simple control of the LIG electrode size and shape. The PdCu was electrochemically deposited on the LIG electrodes to improve the electrocatalytic reaction with $H_2O_2$. The electrochemical performance of this sensor was evaluated in terms of selectivity, sensitivity, and linearity. The physical characterization of this sensor was conducted using scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), which confirmed that PdCu was formed on the laser induced graphene electrode. In order to increase the sensor sensitivity, the Pd:Cu ratio of the electroplated PdCu was varied to five different values and the condition of highest amperometric current at an identical of $H_2O_2$ concentration was chosen among them. The resulting amperometric current was highest when the ratio of Pd:Cu was 7:3 and this Pd;Cu ratio was employed in the sensor fabrication. The fabricated PdCu/LIG electrode based $H_2O_2$ sensor exhibited a sensitivity of $139.4{\mu}A/mM{\cdot}cm^2$, a broad linear range between 0 mM and 16 mM of $H_2O_2$ concentrations at applied potential of -0.15 V, and high reproducibility (RSD = 2.6%). The selectivity of the fabricated sensors was also evaluated by applying ascorbic acid, glucose, and lactose separately onto the sensor in order to see if the sensor ourput is affected by one of them and the sensor output was not affected. In conclusion, the proposed PdCu/LIG electrode based $H_2O_2$ sensor seems to be suitable $H_2O_2$ sensor in various applications.

주제어

표/그림 (11)

그림 그림 1 LIG 전극 제작 공정 모식도 및 제작된 PdCu/LIG 전극 기반 센서. (a) CO₂ 레이저를 사용하여 제작된 LIG 전극 패터닝 (b) 전극 경로를 보호하고 기준 전극 위에 Ag/AgCl를 도포한 모습 (c) 폴리이미드에 제작된 LIG 전극기반 전기화학적 센서의 사진 Fig. 1 Schematic view of LIG electrode fabrication process and the photograph of the fabricated PdCu/LIG electrode based sensor (a) Patterning step of LIG electrode by using CO₂ laser, (b) Protecting the electrode path and applying Ag/AgCl on the reference electrode (c) The fabricated LIG electrode-based electrochemical sensor
그림 그림 2 5가지 Cu²⁺와 Pd²⁺ 이온 비로 LIG 전극에 PdCu를 도금하여 H₂O₂ 센서를 5 mM의 H₂O₂에 넣고 전류법으로 측정한 전류의 평균과 표준편차 그래프 Fig. 2 Graph of the mean and standard deviation of the measured amperometric currents from the fabricated H₂O₂ sensors whose LIG electrodes were electroplated at five Cu²⁺and Pd²⁺ ratios.
표 표 1 LIG 전극의 제작을 위한 CO₂ 레이저 장비의 조건 Table 1 CO₂ laser parameters for making LIG electrodes
그림 그림 3 LIG 위 전기도금된 PdCu의 SEM 사진 (a) 10k 배율 (b) 10k 배율에서 빨간색 테두리 부분을 확대한 50k 배율 (c) PdCu/LIG 전극의 EDS 분석 결과 Fig. 3 SEM image of the electrodeposited PdCu on LIG, (a) 10 k magnification (b) 50 k magnification (c) EDS results of the PdCu/LIG
그림 그림 4 Ivium 사의 nSTAT potentiostat을 이용하여 제작된 H₂O₂ 센서의 성능 측정을 위한 셋팅 사진 Fig. 4 Photograph of measurement set-up for characterizing the fabricated H₂O₂ electrochemical sensor using Ivium nSTAT potentiostat.
표 표 2 순환전압전류법과 전류법 측정에 사용된 설정 파라미터 Table 2 Parameters used for cyclic voltammetry and amperometry measurements
그림 그림 5 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 mM 농도의 H₂O₂에서 제작된 PdCu/LIG 기반 센서를 이용한 순환전압전류법 측정 그래프. 우측 하단의 작은 그래프는 H₂O₂ 농도별 피크 환원전류 값 그래프임. Fig. 5 Cyclic voltammetry result graph of the fabricated PdCu/LIG based sensor in 0.1, 0.2, 0.5, and 1.0 mM H₂O₂ solutions. The lower right graph shows the peak reduction currents at the above H₂O₂ concentrations
그림 그림 6 (a) PdCu가 도움된 LIG 전극에 –0.15 V의 인가전압에서 0.1 M의 PBS 용액에 H₂O₂를 2 mM씩 연속적으로 첨가하면서 측정한 전류법 결과 (b) H₂O₂ 농도별 환원 피크전류 값 상관관계 결과 Fig. 6 (a) I-t curves of PdCu deposited LIG electrodes obtained by consecutively adding 2 mM H₂O₂ into 0.1M PBS solution at –0.15 V applied potential (b) Correlation between peak reduction current and hydrogen peroxide concentration
표 표 3 –0.15 V의 인가 전압에서 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 mM의 농도의 H₂O₂ 용액에서 측정된 피크 환원 전류값 Table 3 The peak reduction currents measured from the 0.1, 0.2, 0.5, and 1.0 mM H₂O₂ solutions at the applied bias of –0.15 V
표 표 4 이전에 발표된 유사 연구와 본 연구에서 제작한 PdCu/LIG 기반 H₂O₂ 센서의 성능 비교 Table 4 Comparison of performance of the fabricated PdCu/LIG based H₂O₂ sensor with that of the previously published sensors
그림 그림 7 제작된 PdCu/LIG 기반 H₂O₂ 센서에 1 mM H₂O₂와 간섭물질(0.5 mM AA, Glucose, Lactose)을 주입하며 -0.15 V의 전압을 인가하여 전류법으로 연속 측정한 전류 측정 결과 Fig. 7 Amperometric responses of PdCu/LIG H₂O₂ sensor to the consecutive addition of 1 mM H₂O₂ and interferences (0.5 mM of AA, Glucose, Lactose) into 0.1 M PBS solution at -0.15 V applied potential

AI 본문요약
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제안 방법

(a)는 제작한 H2O2 센서의 안정화를 위해 0–150초 동안 0.1 M PBS 용액에서 포화전류값을 측정한 후, 매 100초마다 순차적으로 2 mM H2O2 용액을 주입하면서 0 mM–20 mM까지 측정하였다.
LIG 공정으로 작업 전극(working electrode 또는 W.E,), 기준 전극(reference electrode 또는 R.E.), 상대 전극(counter electrode 또는 C.E,)의 구성을 가진 3 전극 기반 전기화학 센서의 전극을 제작하기 위해 CO₂ 레이저(UNIVERSAL社, LS2.30) 장비를 이용하였다. 레이저를 조사하는 공정 조건인 스캔 속도와 레이저 조사 간격과 레이저 파워는 표 1과 같이 설정하였으며, 125 um 두께의 폴리이미드 필름을 이용해 그림 1(a) 같이 LIG 전극을 패터닝하였다.
LIG 전극의 표면에 전기도금하는 용액의 Pd와 Cu의 비율에 따라 동일한 H₂O₂ 농도에서라도 전류법으로 측정되는 전류값이 변할 수 있으므로, 가장 높은 전류값이 측정되는 조건을 찾기 위해서 LIG 전극의 표면에 전기도금할 Pd와 Cu의 비율을 1:9, 3:7, 5:5, 7:3, 9:1과 같이 5가지로 나누어 전기도금으로 증착하고 그 결과를 분석하였다. PdCl2(Sigma Aldrich, USA)와 CuCl₂ (Sigma Aldrich, USA), 0.
PdCl2(Sigma Aldrich, USA)와 CuCl2 (Sigma Aldrich, USA), 0.1 M의 HClO4를 혼합하여 전기도금 용액을 제작하였고, 전류법(ampero metry)으로 600초 동안 –0.5 V의 일정한 전압을 인가하여 LIG 작업 전극에 Pd와 Cu를 증착하였다.
그림 2는 위에서 언급한 도금용액 내 Pd²⁺와 Cu²⁺ 이온의 5가지 농도비(또는 Pd와 Cu의 비)에 따라 LIG 전극에 PdCu를 전기도금하여 제작한 H₂O₂ 센서를 5 mM의 H₂O₂에 넣고 전류법으로 측정한 전류를 나타낸 그래프이다. 그림 2의 결과로부터 동일한 H₂O₂ 농도에서 Pd와 Cu의 비가 7 : 3인 경우 H₂O₂ 센서의 전류법 측정 전류가 가장 큰 것으로 측정되어서, H₂O₂ 센서의 제작 시 도금 용액의 Pd와 Cu 금속 이온의 비율을 7 : 3이 되도록 선택하였다.
그림 4와 같이 H₂O₂의 농도에 따른 전기화학 분석을 위해 제작된 PdCu/LIG 기반 전극의 작업 전극(PdCu/LIG), 상대 전극(LIG), 기준전극(Ag/AgCl)을 각각 포텐쇼스탯 (potentiostat, Ivium Technologies, nSTAT)에 연결하여 0.1 M의 PBS 용액에 농도의 H₂O₂를 주입하고 센서의 전기화학 반응을 측정하였다. 전기화학분석은 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)과 전류법을 이용하였으며, 각각의 분석법에 대한 설정 파라미터는 표 2에 정리하였다.
넓은 표면적과 높은 전도도를 가진 다공성 그래핀 전극에 H₂O₂ 촉매 반응을 일으키고 특히 반응성이 뛰어난 Pd와 Cu 나노 입자 합금을 형성하면 뛰어난 성능의 H₂O₂ 센서 제작이 가능할 것으로 생각되어 본 연구에서는 폴리이미드 필름 위에 CO₂ 레이저를 조사하여 LIG 전극을 제작하고, 전극 표면 위에 Pd와 Cu를 전기도금하여 H₂O₂ 센서를 제작했다. 또한 전기화학적 분석법인 순환전압전류법과 전류법을 이용하여 H₂O₂ 농도에 따른 특성 및 간섭물질에 대한 선택성 실험 결과를 분석하였다.
센서를 제작했다. 또한 전기화학적 분석법인 순환전압전류법과 전류법을 이용하여 H₂O₂ 농도에 따른 특성 및 간섭물질에 대한 선택성 실험 결과를 분석하였다.
30) 장비를 이용하였다. 레이저를 조사하는 공정 조건인 스캔 속도와 레이저 조사 간격과 레이저 파워는 표 1과 같이 설정하였으며, 125 um 두께의 폴리이미드 필름을 이용해 그림 1(a) 같이 LIG 전극을 패터닝하였다.
본 연구를 통해 폴리이미드 필름 표면에 CO₂ 레이저를 조사하여 형성되는 LIG 전극을 제작하고, Pd와 Cu를 전기도금하여 H₂O₂ 측정 센서를 성공적으로 제작하고 그 특성을 분석하였다.
앞 절의 순환전류전압법 측정 결과로부터 제작된 센서의 피크 환원전류가 H2O2의 농도와 관계없이 거의 일정하게 –0.15 V에서 측정되는 것을 확인한 후, 이 일정한 전압을 인가한 상태에서 시간에 따라 H2O2 용액의 농도를 다르게 주입하는 경우 측정되는 전류가 H2O2 농도에 따라 변화하는지를 측정하기 위해 제작한 H2O2 센서를 이용하여 전류법으로 센서의 환원전류를 측정하였다.
제작한 H₂O₂ 센서의 선택성 실험을 위해서, 제작한 H₂O₂ 센서를 0.1 M PBS 용액에 넣고 H₂O₂ 측정 전류에 변화를 초래하는 것으로 알려진[20] 아스코르브산(AA, L-Ascorbic acid Bioxtra,), 포도당(D-Glucose) 및 젖당(D-Lactose monohydrate Bioultra)을 순차적으로 첨가하여 H₂O₂의 측정에 어떤 영향을 미치는지 전류법을 이용해 분석하였다. H₂O₂와 간섭 물질의 연속 주입에 의해 얻어진 I-t 곡선을 그림 7에 보였는데, 이는 H₂O₂의 대표적 간섭 물질인 아스코르브산, 젖당 및 포도당이 본 연구에서 제작한 PdCu/LIG 기반 H₂O₂ 센서의 측정에 영향을 미치지 않음을 의미한다.

이론/모형

1 M의 PBS 용액에 농도의 H₂O₂를 주입하고 센서의 전기화학 반응을 측정하였다. 전기화학분석은 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)과 전류법을 이용하였으며, 각각의 분석법에 대한 설정 파라미터는 표 2에 정리하였다.
제작한 H₂O₂ 센서를 이용하여 환원 피크 전류가 측정되는 전압값을 확인하기 위해 제작한 센서를 이용하여 순환전압전류법으로 센서의 산화/환원 전류를 측정하였다. 측정 용액 내의 H₂O₂ 농도를 0.

성능/효과

PdCu의 전기도금은 Pd와 Cu를 7 : 3의 비율로 증착한 전극에서 H₂O₂ 센서의 가장 높은 환원전류가 측정되었고, 전기도금된 Pd와 Cu의 비율은 EDS 분석으로 확인하였다. 제작된 센서를 이용하여 H₂O₂ 농도별로 발생하는 환원전류를 순환전압전류법과 전류법으로 측정하여 센서의 성능을 분석한 결과, 0 mM~20 mM의 H₂O₂ 농도에서 H₂O₂의 농도가 높아질수록 환원 피크전류가 증가함을 확인했고, 16 mM까지는 측정 환원전류가 매우 선형적임을 보였다.
5 V의 일정한 전압을 인가하여 LIG 작업 전극에 Pd와 Cu를 증착하였다. 그 후, 일정 농도의 H₂O₂에서 Pd와 Cu의 조성 비율에 전류법으로 측정되는 전류값을 검토했고, 7 mM의 Pd와 3 mM의 Cu 비율로 증착한 전극에서 측정된 전류가 가장 큰 것을 확인하였다. 그림 2는 위에서 언급한 도금용액 내 Pd²⁺와 Cu²⁺ 이온의 5가지 농도비(또는 Pd와 Cu의 비)에 따라 LIG 전극에 PdCu를 전기도금하여 제작한 H₂O₂ 센서를 5 mM의 H₂O₂에 넣고 전류법으로 측정한 전류를 나타낸 그래프이다.
그림 5를 보면 H2O2 농도가 증가해도 일정한 전압인 –0.15 V에서 피크 환원전류가 증가함을 확인할 수 있고, 따라서 전류법으로 센서의 출력을 측정하려 할 때에 이 전압에서 측정하는 것이 적절하다고 판단된다.
제작된 센서를 이용하여 H₂O₂ 농도별로 발생하는 환원전류를 순환전압전류법과 전류법으로 측정하여 센서의 성능을 분석한 결과, 0 mM~20 mM의 H₂O₂ 농도에서 H₂O₂의 농도가 높아질수록 환원 피크전류가 증가함을 확인했고, 16 mM까지는 측정 환원전류가 매우 선형적임을 보였다. 본 논문에서 서술한 H₂O₂ 센서가 이전에 보고된 유사 센서들의 연구 결과들과 비교하여 더 우수한 성능을 보였고, 그 이유는 PdCu/LIG 기반의 H₂O₂ 센서의 표면적이 LIG 전극 구조에 의해 넓어진 효과인 것으로 판단된다. 제작된 H₂O₂ 센서의 농도별 피크 환원 전류값의 상관관계는 R²=0.
제작된 H2O2 센서의 농도별 피크 환원 전류값의 상관관계는 R2=0.9994, 민감도는 139.4 μA/mM·cm2으로 우수한 특성을 보였고, H2O2 선택성 실험을 통해 H2O2의 간섭물질로 알려진 아스코르브산, 포도당, 젖당이 H2O2의 측정에 거의 영향을 미치지 않음을 확인하였다.
센서의 가장 높은 환원전류가 측정되었고, 전기도금된 Pd와 Cu의 비율은 EDS 분석으로 확인하였다. 제작된 센서를 이용하여 H₂O₂ 농도별로 발생하는 환원전류를 순환전압전류법과 전류법으로 측정하여 센서의 성능을 분석한 결과, 0 mM~20 mM의 H₂O₂ 농도에서 H₂O₂의 농도가 높아질수록 환원 피크전류가 증가함을 확인했고, 16 mM까지는 측정 환원전류가 매우 선형적임을 보였다. 본 논문에서 서술한 H₂O₂ 센서가 이전에 보고된 유사 센서들의 연구 결과들과 비교하여 더 우수한 성능을 보였고, 그 이유는 PdCu/LIG 기반의 H₂O₂ 센서의 표면적이 LIG 전극 구조에 의해 넓어진 효과인 것으로 판단된다.
1 M PBS 용액에서 포화전류값을 측정한 후, 매 100초마다 순차적으로 2 mM H₂O₂ 용액을 주입하면서 0 mM–20 mM까지 측정하였다. 제작한 센서는 16 mM까지 우수한 선형성을 보였으며 16 mM 이상의 H₂O₂가 첨가될 때 선형성을 잃기 시작함을 확인하였고, H₂O₂ 검출 한계는 16 mM 임을 확인하였다. H₂O₂ 농도에 따른 환원 피크전류의 상관관계는 그림 6(b)과 같이 R2=0.
6, n = 5)으로 나타났으며, %RSD 값이 낮으면 센서의 재현성이 우수함을 의미한다. 표 4는 이전에 발표된 결과[19-21]와 본 연구에서 제작된 센서의 출력을 비교하여 정리했는데, 본 연구에서 제작된 PdCu/LIG H₂O₂ 센서가 더 우수한 민감도와 더 우수한 선형범위를 가짐을 보여준다.

후속연구

본 연구를 통해 이 센서는 높은 선택성, 감도, 우수한 선형 범위, 제조 용이성으로 인해 H₂O₂ 측정 센서로 적용이 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	H2O2를 검출하는 방법에는 어떤 것들이 있는가?	따라서 생물학 및 의학 분야에서 H2O2의 측정에 대한 관심이 증가하고 있으며, H2O2 센서를 제작하는 방법과 더 간단하고 효과적으로 개발하는 것에 대한 끊임없는 연구가 진행되고 있다[3-4]. H2O2를 검출하는 방법으로는 측광법(Spectrophotometry), 화학 발광법(Chemiluminescence), 적정 분석법(Titrimetry) 등 다양한 분석 기술이 알려져 있지만[5], 그중 전극의 표면에 H2O2를 검출 할 수 있는 물질 또는 입자를 전기화학적 방법으로 증착하는 전기증착 방법은 높은 감도 및 선택성, 센서 구성의 단순함으로 인해 활발한 연구가 진행되고 있다[6]. 전기화학 기반 활성산소 측정 기술에는 일반적으로 효소 및 비효소적 방식으로 나눌 수 있으며, 효소 기반의 센서는 다양한 환경에서 시간이 지남에 따라 효소가 변하는 불안정성과 복잡한 효소 고정화 및 고비용과 같은 단점이 있다[7].
	H2O2의 측정에 대한 관심이 증가하는 이유는?	인체 내에 과량의 활성산소(reactive oxygen species, ROS)가 존재하면 DNA(deoxyribonucleic acid) 손상 및 미토콘드리아의 활성에 영향을 미쳐 노화, 암, 파킨슨병 같은 질병을 유발한다[1]. 활성산소 가운데 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2)는 인체의 노화 과정의 가속화와 함께 많은 병리학적 변화와 관계가 있는 것으로 알려져 있으며, 인체 내의 H2O2가 일정 농도를 초과하면 심근 세포 괴사 또는 사망 등을 일으킬 수 있다[2]. 따라서 생물학 및 의학 분야에서 H2O2의 측정에 대한 관심이 증가하고 있으며, H2O2 센서를 제작하는 방법과 더 간단하고 효과적으로 개발하는 것에 대한 끊임없는 연구가 진행되고 있다[3-4].
	인체 내에 과량의 활성산소가 존재하면 일어날 수 있는 질병은?	인체 내에 과량의 활성산소(reactive oxygen species, ROS)가 존재하면 DNA(deoxyribonucleic acid) 손상 및 미토콘드리아의 활성에 영향을 미쳐 노화, 암, 파킨슨병 같은 질병을 유발한다[1]. 활성산소 가운데 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2)는 인체의 노화 과정의 가속화와 함께 많은 병리학적 변화와 관계가 있는 것으로 알려져 있으며, 인체 내의 H2O2가 일정 농도를 초과하면 심근 세포 괴사 또는 사망 등을 일으킬 수 있다[2].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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