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문제 정의
- 그러므로 본 논문에서는 유연 기판인 폴리이미드 필름 위에 CO2 레이저 패터닝으로 LIG 전극을 제작하고, 전극 표면 위에 구리 나노 큐브(copper nanocube, Cu NC)를 전기도금하여, 비효소 방법 기반의 전기화학적 글루코스 측정 유연 센서의 제작 방법과 특성에 대해 서술한다.
제안 방법
- 글루코스 측정 영역과 전극의 패드 부분만 노출시키고 그 외의 부분은 용액에 노출이 안되게 하기 위해서 폴리이미드 테이프(polyimide tape)로 상부에 붙여서 전기적 경로 부분을 보호하였으며, 전극의 패드를 보호하기 위해 전도성 실버 에폭시를 도포하여 그림 2(a)와 같이 LIG 전극 기반의 전기화학 센서를 제작하였다. 그림 2(b)는 4.
- LIG 전극의 표면에 구리 나노 큐브를 증착하기 위해 5 mM의 CuSO4(Sigma Aldrich Co. USA)와 50 mM의 Na2SO4(Sigma Aldrich Co. USA)를 혼합하여 전기도금 용액을 제작하였고, 대시간 전위차법 (Chronopotentiometry)으로 350 초 동안 400 μA의 일정한 직류 전류를 인가하여 LIG 작업 전극에 구리 나노 큐브를 증착하였다.
- Tour 교수팀이 제안한 LIG 전극을 유사한 방법으로 제작하고 이를 이용하여 글루코스의 촉매 반응을 유도하기 위해 높은 전도성과 넓은 표면적을 갖는 금속 물질을 증착하여 민감도가 높은 글루코스 센서 제작 공정을 우선 확립하고, 이 센서를 유연 기판 위에 제작하여 LIG 전극을 이용한 고민감도 유연 글루코스 센서 제작 및 그 특성 분석 결과를 설명한다.
- USA)를 혼합하여 전기도금 용액을 제작하였고, 대시간 전위차법 (Chronopotentiometry)으로 350 초 동안 400 μA의 일정한 직류 전류를 인가하여 LIG 작업 전극에 구리 나노 큐브를 증착하였다. 구리 나노 큐브의 증착 전과 증착 후의 LIG 전극의 저항을 측정하여 구리 나노 큐브 도금에 따른 저항 변화를 관찰하였다. 그림 3(a)와 같이 전기도금 전 평균 면저항 값은 15.
- 1962년 Clark와 Lyons에 의해 효소 기반 글루코스 전극 시스템이 처음 발명된 이후, 다수의 글루코스 산화효소(Glucose oxidase, GOx) 기반 1세대 글루코스 센서 연구가 진행되었으며[4,12-19], 이 1세대 센서는 글루코스 산화효소와 전극 표면 사이의 전자 매개체로서 산소를 이용하였다[20]. 그러나 1세대 센서는 산화/환원에 의한 간섭과 산소 의존성이 높다는 문제가 있으므로 이를 해결하기 위해 2세대 글루코스 센서는 산화효소와 인공 매개체를 사용하였다. 하지만, 시간이 지남에 따라 더 혁신적이고 효율적이며 우수한 전기화학 글루코스 센서를 개발하기 위해, 효소와 전극 사이에 인공 매개체를 제거하고 전자가 직접적으로 전달되는 방법으로 글루코스를 측정하는 3세대 글루코스 센서가 최근 개발되었다[20].
- 그림 3(b)와 같이 작업 전극(working electrode, W.E)으로는 구리 나노 큐브+LIG 전극을 사용하고, 상대 전극(counter electrode, C.E)은 LIG 전극, 기준 전극(reference electrode, R.E)은 상용 Ag/AgCl 전극을 포텐쇼스탯(potentiostat, Gamry社)에 각각 연결하여 글루코스와 0.1 M의 NaOH 용액에서 산화된 구리 나노 큐브의 전기화학 반응을 각각 측정하였다. 글루코스를 측정하기 위해 전해질 역할을 하는 0.
- 글루코스 농도에 따른 대시간 전류법 측정을 진행하기 위해 0.05 mM(2회 측정), 0.1 mM(9회 측정), 1 mM(3회 측정)인 글루코스 용액을 순차적으로 각각 첨가하여 시간에 따른 글루코스 농도 별 전류 값 변화를 관찰하였다(그림 3(e)). 처음 0–20 초 동 안 0.
- 글루코스를 측정하기 위해 전해질 역할을 하는 0.1 M의 NaOH (Sigma Aldrich Co. USA) 용액에 다양한 농도의 글루코스를 첨가하여 순환전압 전류법과 대시간 전류법으로 전기화학적 반응을 측정하였는데, 순환전압전류법(Cycle Voltammetry, CV) 측정은 100 mV/s의 스캔율과 0 V–1 V의 스캔 범위로 설정하였고, 대시간 전류법 (Chronoamperometry)은 160초 동안 0.65 V의 전압을 인가하여 측정 시간과 글루코스 농도에 따른 전류를 측정하였다.
- 기판이 구부러진 상태에서 LIG 전극에서 얻는 전기적 신호의 안정성을 확인하기 위해 그림 4와 같이 폴리이미드 필름 기판 위에 형성된 LIG 전극을 30°, 90°, 180°로 구부린 후 비전도성 유리 막대에 부착했으며, 10 mM의 K3Fe(CN)6 (Sigma Aldrich Co. USA)와 1 M의 KNO3 (Sigma Aldrich Co. USA)을 혼합하여 제작된 ferricyanide 용액에 전극을 넣어서 순환전압전류법으로 전기화학 신호를 측정하였다.
- 1 M의 NaOH 전해질 용액에서 글루코스 농도 별 전류 값의 변화를 순환전압전류법과 대시간 전류법으로 관찰하였다. 또한, 폴리이미드 기판에 형성된 LIG 전극의 휨 정도에 따른 전기화학 신호의 안정성을 ferricyanide 용액에서 순환전압전류법으로 확인하였다.
- 본 논문에서는 글루코스 측정용 유연 센서 개발을 위해 폴리이미드 필름 위에 CO2 레이저를 조사하여 형성되는 LIG 전극 제작 방법과 구리 나노 큐브의 전기도금 방법 및 농도별 글루코스의 전기화학적 측정 방법을 설명하였으며, 0.1 M의 NaOH 전해질 용액에서 글루코스 농도 별 전류 값의 변화를 순환전압전류법과 대시간 전류법으로 관찰하였다. 또한, 폴리이미드 기판에 형성된 LIG 전극의 휨 정도에 따른 전기화학 신호의 안정성을 ferricyanide 용액에서 순환전압전류법으로 확인하였다.
- 14 mm2(직경: 2 mm)으로 설정했으며, 센서의 총 크기는 약 5 mm2이다. 센서 제작을 위해 CO2 레이저(UNIVERSAL社, LS3.50)의 스캔 속도는 9 cm/s이며, PPI는 1000, DPI는 500으로 설정하였고, 레이저 파워는 4.8 W이며, 125 um 두께의 상용 폴리이미드 필름 표면에 CO2 레이저를 조사하여 그림 1의 모식도와 같이 LIG 전극을 패터닝하였다.
- 처음 0–20 초 동 안 0.1 M NaOH 용액에서 센서의 안정화 및 포화 전류 값 측정 후, 각 농도별 250 μL의 글루코스 용액을 마이크로피펫으로 첨가한 다음 1분 동안 센서 안정화 시간을 가지고, 이후 10초 동안 글루코스 농도 별 전류 값을 측정하였다.
대상 데이터
- LIG 전극은 AutoCAD 프로그램을 사용해 3전극 기반 전기화학 센서용으로 설계하였고, 작업 전극(working electrode, W.E)의 면적은 3.14 mm2(직경: 2 mm)으로 설정했으며, 센서의 총 크기는 약 5 mm2이다. 센서 제작을 위해 CO2 레이저(UNIVERSAL社, LS3.
성능/효과
- 구리 나노 큐브가 형성된 전극을 이용해 순환전압전류법으로 0 mM-4 mM의 산화 피크전류를 분석했을 때, 농도가 높아질수록 산화 피크전류가 증가하였으며, 농도 별 산화 피크전류 값의 상관관계 R2 = 0.9797로 높은 상관관계를 나타내었다. 또한, 대시간 전류법으로 0.
- 31 μA/mM·cm2로 계산되었다. 또한, 구리 나노 큐브가 도금된 LIG 전극으로 제작한 글루코스 센서는 0.05 mM-1 mM의 글루코스 농도에서 높은 선형성을 보였고, 측정 가능한 최저 글루코스 농도는 0.05 mM인 것으로 측정되었다.
- 9797로 높은 상관관계를 나타내었다. 또한, 대시간 전류법으로 0.05 mM-1 mM 글루코스 농도별 측정된 전류를 분석했을 때에도 농도가 높아질수록 산화 피크전류가 증가하였으며 R2=0.9836의 높은 상관계수가 계산되었다. 본 논문에서는 실험을 통해 0 mM–4 mM 농도에서의 상관계수보다 0.
- 본 논문에서는 실험을 통해 0 mM–4 mM 농도에서의 상관계수보다 0.05 mM-1 mM에서 더 높은 상관계수를 갖는 것을 확인하였으며, 이를 통해 낮은 글루코스 농도에서도 충분한 신호를 보이는 것을 확인했다.
- 글루코스 농도가 증가함에 따라 산화 피크전류가 증가하며, 글루코스 농도에 따른 산화 피크전류의 상관관계는 그림 3(d)와 같다. 상관관계 계수는 R2=0.9797로 높은 값을 나타내었고, 글루코스 농도가 증가함에 따라 선형적으로 전류 값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 1%의 작은 변화를 보였다. 이를 통해 PI 필름 위에 형성된 LIG 전극의 구부러짐 각도가 증가함에 따라 산화 피크전류가 미세하게 감소하지만, 신호의 변화가 크지 않고 LIG 전극이 구부러져도 신호가 안정적으로 측정됨을 확인했다.
- 제작한 센서의 측정 가능한 글루코스의 최저 농도는 0.05 mM이었고, 민감도는 1643.31 μA/mM·cm2을 보였다.
- 폴리이미드 필름의 유연성 확인을 위해 30°, 90°, 180°로 구부려서 순환전압전류법으로 측정한 결과 산화 피크전류는 미세하게 감소하지만, 신호의 차이가 크지 않는 것을 확인하였고, 본 연구를 통해 폴리이미드 필름 기판 위에 형성된 LIG 전극은 향후 유연한 센서로서 글루코스 측정용 부착형 센서로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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