이온성액체를 이용하여 다양한 크기를 형성하는 은 나노입자를 합성하였다. 보다 효율적인 연구를 수행하기 위하여 통계적 방법을 이용한 실험과정 및 결과를 분석하였다. 먼저 은 입자 형성에 미치는 실험조건을 규명하기 위하여 5가지 조건, 시간, 온도, NaOH 농도, 환원제 및 이온성액체의 양의 영향을 분석하였다. 결과적으로 시간과 온도가 은 입자형성에 미치는 영향이 미미한 것으로 나타났다. 이후 나머지 3가지 인자에 대한 실험조건을 통계적으로 구성하였다. XRD 분석 결과 모든 조건에서 합성된 입자는 순수한 은 결정구조를 가지고 있었다. 합성된 은 입자의 크기를 결정하기 위하여 HR-SEM을 통해서 분석하였다. 3가지 합성조건에서는 NaOH 농도가 은 입자의 크기를 결정하는데 가장 큰 영향을 미쳤으며 환원제의 농도는 상대적으로 미비하였다. 다양한 크기를 가지는 은 입자의 합성 조건을 NaOH와 이온성액체에 대하여 통계적 방법을 이용하여 표면도와 등고선도를 제시하였다. 또한 3가지 실험조건에 따른 은 입자의 크기를 혼합물법을 이용하여 도출하였다.
이온성액체를 이용하여 다양한 크기를 형성하는 은 나노입자를 합성하였다. 보다 효율적인 연구를 수행하기 위하여 통계적 방법을 이용한 실험과정 및 결과를 분석하였다. 먼저 은 입자 형성에 미치는 실험조건을 규명하기 위하여 5가지 조건, 시간, 온도, NaOH 농도, 환원제 및 이온성액체의 양의 영향을 분석하였다. 결과적으로 시간과 온도가 은 입자형성에 미치는 영향이 미미한 것으로 나타났다. 이후 나머지 3가지 인자에 대한 실험조건을 통계적으로 구성하였다. XRD 분석 결과 모든 조건에서 합성된 입자는 순수한 은 결정구조를 가지고 있었다. 합성된 은 입자의 크기를 결정하기 위하여 HR-SEM을 통해서 분석하였다. 3가지 합성조건에서는 NaOH 농도가 은 입자의 크기를 결정하는데 가장 큰 영향을 미쳤으며 환원제의 농도는 상대적으로 미비하였다. 다양한 크기를 가지는 은 입자의 합성 조건을 NaOH와 이온성액체에 대하여 통계적 방법을 이용하여 표면도와 등고선도를 제시하였다. 또한 3가지 실험조건에 따른 은 입자의 크기를 혼합물법을 이용하여 도출하였다.
Silver nanoparticles with various sizes were synthesized using ionic liquids. In order to conduct more efficient research, experimental methods and results were analyzed statistically. First, effects of five different parameters including the reaction time, temperature, NaOH concentration, reducing ...
Silver nanoparticles with various sizes were synthesized using ionic liquids. In order to conduct more efficient research, experimental methods and results were analyzed statistically. First, effects of five different parameters including the reaction time, temperature, NaOH concentration, reducing agent and ionic liquid amount on the size of silver particles were investigated. As a result, the effects of time and temperature were negligible. The experimental conditions for the other three factors were then statistically constructed. From XRD analyses, the particles synthesized under all conditions had a pure silver crystal structure. Sizes of the synthesized silver particles were also analyzed by HR-SEM. In the three synthetic conditions, NaOH concentration had the greatest influence on determining the size of silver particles and the reducing agent concentration was relatively minute. Synthesis conditions of silver particles with various sizes were presented by using statistical methods with respect to NaOH and ionic liquids. In addition, the sizes of silver particles according to three experimental conditions were derived by the mixture method.
Silver nanoparticles with various sizes were synthesized using ionic liquids. In order to conduct more efficient research, experimental methods and results were analyzed statistically. First, effects of five different parameters including the reaction time, temperature, NaOH concentration, reducing agent and ionic liquid amount on the size of silver particles were investigated. As a result, the effects of time and temperature were negligible. The experimental conditions for the other three factors were then statistically constructed. From XRD analyses, the particles synthesized under all conditions had a pure silver crystal structure. Sizes of the synthesized silver particles were also analyzed by HR-SEM. In the three synthetic conditions, NaOH concentration had the greatest influence on determining the size of silver particles and the reducing agent concentration was relatively minute. Synthesis conditions of silver particles with various sizes were presented by using statistical methods with respect to NaOH and ionic liquids. In addition, the sizes of silver particles according to three experimental conditions were derived by the mixture method.
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문제 정의
환원제만 사용하여 제조한 입자의 경우(Figure 1(a)) 입자의 크기가 가장 큰 것으로 관찰되었다. 이는 환원 시 발생하는 입자간의 응집력에 의하여 상대적으로 입자의 크기가 증가하는데 기인한다. 분산제의 기능을 하는 이온성액체를 첨가한 경우 입자의 크기가 줄어드는 것으로 관찰되었다(Figure 1(b)).
여기서 선택된 주요 합성변수에 대해서는 혼합물 실험법을 이용하여 연구를 진행하였다. 이를 통해 주요 합성변수에 대한 은 입자의 크기를 예측할 수 있는 통계학적 결과를 제시하였다.
또한 이온성액체의 가장 큰 이점은 음이온과 양이온의 구조를 선택적으로 합성함에 따라 물리 화학적 성질을 자유롭게 조절할 수 있다는 것이다. 이에 따라 금속입자의 결합을 조절하는 안정제로서 이온성액체를 이 용한 은 나노입자의 합성에 대한 연구를 수행하였다. 먼저 이온성액체의 음이온의 경우 쿨롱의 힘으로 인하여 용액 내에 녹아있는 금속이온의 표면 가까이 위치하게 된다.
이를 해소하기 위한 방법으로 통계학적 접근 방법에 대한 관심이 증대되고 있다. 이에 본 연구에서는 이온성액체를 이용하여 다양한 크기를 가지는 은 입자 합성공정에 대한 분석을 위해 실험계획법을 수행하였다. 특히 합성온도, 시간, 그리고 환원제, NaOH 및 이온성액체의 농도를 주요인자로 선택하였으며 이에 대한 주효과도 분석결과 합성온도 및 시간은 은 입자의 크기 결정에 영향이 거의 없었다.
제안 방법
먼저 가장 주 효과도가 높은 NaOH와 이온성액체의 영향을 살펴보았다. 두 인자의 교호작용을 Figure 5에 제시하였다.
먼저 다양한 조건에서 합성한 은 입자의 특성분석을 수행하였다. 그중에서 대표적으로 첨가물 없이 제조한 입자(R.
이온성액체의 경우에도 유사한 경향을 보였는데 이온성액체의 농도가 은 입자와의 몰 비 기준으로 1 이상이면 거의 효과가 없는 것으로 측정되었다. 반응표면 모형식을 이용하여 이온성액체와 NaOH의 양이 은 입자의 크기를 결정하는 범위를 추정하였다. 일정한 합성조건에서 2가지 주원료의 농도에 따른 입자크기의 추정치를 표면도와 등고선도를 이용하여 Figure 6에 도시하였다.
본 연구에서는 이온성액체를 분산제로 사용하여 은 입자를 합성하였다. 이전의 연구를 통해 은 입자 제조를 위한 최적의 이온성액체를 확인하였다[9,10].
화학적 환원법으로 은 입자를 합성하는데 영향을 미치는 합성조건 중 대표적인 5가지를 선정하여 통계학적 분석을 수행하였다. 분산제로서의 이온성액체를 비롯하여 환원제의 농도, pH 조절을 위한 NaOH 양, 그리고 합성온도와 시간을 변화시켜서 합성을 진행하였다. 선정된 5가지 합성조건에 따른 은 입자의 주효과도를 2수준으로 구성하여 그 결과를 Figure 3에 도시하였다.
은 입자의 제조를 위해서 먼저 증류수 10 mL에 질산은 3 g을 혼합하여 질산은 수용액을 제조하였다. 시료에 첨가제를 사용하지 않은 경우 제조된 수용액을 일정한 교반속도를 유지하면서 환원제를 첨가하여 은분말을 침전시켰다. NaOH를 첨가하는 경우 환원제를 첨가하기 이전에 2 mL의 암모니아 수를 혼합하였다.
2가지 주요 합성 조건인 NaOH 및 이온성액체의 농도에 대한 분석 결과 서로의 교호작용은 상대적으로 크지 않은 것으로 평가되었다. 이 후 혼합물법을 이용하여 주요 3가지 합성 조건에 대해 형성되는 은 입자 크기를 추정하였다. 이와 같이 trial and error에 의존하던 나노입자 합성공정을 실험계획법을 이용하면 보다 효과적으로 진행할 수 있다.
본 연구에서 수행한 은 합성과정에 관련된 공정변수 중에서 입자의 크기에 직접적인 영향을 미친 NaOH, ascorbic acid 및 이온성액체의 조성이 중요하다. 이에 3가지 주요 성분의 비율이 은 입자크기에 미치는 영향을 최소한의 실험을 통해 분석하기 위하여 혼합물 실험계획법을 이용하여 실험을 설계하였다. 이후 설계된 조건과 합성된 입자의 크기에 대한 통계적 분석을 실시하였다.
이전의 연구를 통해 은 입자 제조를 위한 최적의 이온성액체를 확인하였다[9,10]. 이에 통계적 실험계획법 중에서 인자의 모든 실험 조건에 대하여 실험을 실시하는 일반 요인 실험 설계를 통해 공정변수의 주 효과도와 교호작용도를 살펴보았다. 여기서 선택된 주요 합성변수에 대해서는 혼합물 실험법을 이용하여 연구를 진행하였다.
이는 상기의 주효과도 평가에서 나타난 결과와 유사함을 알 수 있었다. 이와 같이 2수준으로 구성된 주효과도 평가에서 상대적으로 영향이 적었던 합성시간과 온도를 제외하고 나머지 3가지 인자를 가치고 보다 자세한 실험을 통계학적 방법을 통해 구성하였다.
이에 3가지 주요 성분의 비율이 은 입자크기에 미치는 영향을 최소한의 실험을 통해 분석하기 위하여 혼합물 실험계획법을 이용하여 실험을 설계하였다. 이후 설계된 조건과 합성된 입자의 크기에 대한 통계적 분석을 실시하였다. 혼합물 실험계획법을 이용하여 은 입자의 크기에 따른 최적의 합성조건을 도출하기 위하여 몰비에 따른 분석을 실행하였다.
측정을 위해서 CuKα 회절(wavelength 1.5406 Å)을 이용하는 Rigaku Denki사의 powder X-선 회절분석기(D/max = IIIC)를 사용하였다.
분산제를 첨가하는 경우 질산은 수용액에 이온성액체를 첨가한 이후에 NaOH와 환원제를 첨가하였다. 합성 반응 시 온도 및 시간은 필요한 조건에 따라 조절하여 실험을 수행하였다. 침전된 은 입자는 증류수를 이용하여 세척한 후 오븐에서 100 ℃에서 2 h 동안 건조하여 제조하였다.
이후 설계된 조건과 합성된 입자의 크기에 대한 통계적 분석을 실시하였다. 혼합물 실험계획법을 이용하여 은 입자의 크기에 따른 최적의 합성조건을 도출하기 위하여 몰비에 따른 분석을 실행하였다. 동일한 합성조건에서 3가지 주원료의 몰 비에 따른 입자크기의 추정치를 표면도와 등고선도를 이용하여 Figure 7에 도시하였다.
화학적 환원법으로 은 입자를 합성하는데 영향을 미치는 합성조건 중 대표적인 5가지를 선정하여 통계학적 분석을 수행하였다. 분산제로서의 이온성액체를 비롯하여 환원제의 농도, pH 조절을 위한 NaOH 양, 그리고 합성온도와 시간을 변화시켜서 합성을 진행하였다.
데이터처리
)을 사용하여 분석하였다. 실험 조건의 계획 및 결과 분석은 Minitab 17을 이용하여 통계적 실험계획법을 이용하여 수행하였다.
제조된 은 입자의 결정구조를 확인하기 위하여 X선 회절 분석을 수행하였다. 측정을 위해서 CuKα 회절(wavelength 1.
이론/모형
이에 통계적 실험계획법 중에서 인자의 모든 실험 조건에 대하여 실험을 실시하는 일반 요인 실험 설계를 통해 공정변수의 주 효과도와 교호작용도를 살펴보았다. 여기서 선택된 주요 합성변수에 대해서는 혼합물 실험법을 이용하여 연구를 진행하였다. 이를 통해 주요 합성변수에 대한 은 입자의 크기를 예측할 수 있는 통계학적 결과를 제시하였다.
5406 Å)을 이용하는 Rigaku Denki사의 powder X-선 회절분석기(D/max = IIIC)를 사용하였다. 제조된 입자의 형상을 확인하기 위하여 전계방사형 주사전자현미경(JSM-6700F, JEOL Ltd.)을 사용하여 분석하였다. 실험 조건의 계획 및 결과 분석은 Minitab 17을 이용하여 통계적 실험계획법을 이용하여 수행하였다.
성능/효과
특히 합성온도, 시간, 그리고 환원제, NaOH 및 이온성액체의 농도를 주요인자로 선택하였으며 이에 대한 주효과도 분석결과 합성온도 및 시간은 은 입자의 크기 결정에 영향이 거의 없었다. 2가지 주요 합성 조건인 NaOH 및 이온성액체의 농도에 대한 분석 결과 서로의 교호작용은 상대적으로 크지 않은 것으로 평가되었다. 이 후 혼합물법을 이용하여 주요 3가지 합성 조건에 대해 형성되는 은 입자 크기를 추정하였다.
어느 한 인자의 효과가 다른 인자의 수준에 따라 변화하여 나타나는 효과인 교호작용 효과에 대한 결과를 Figure 4에 제시하였다. 5가지 합성조건 중에서 다른 조건과의 교호작용이 가장 큰 조건은 NaOH의 농도로 나타났다. 반응시간과 온도는 상대적으로 교호작용 효과가 가장 적은 것으로 나타났다.
두 인자의 교호작용을 Figure 5에 제시하였다. 두 인자의 경우 다른 인자의 존재가 없을 때보다 큰 효과를 보이고 다른 인자의 농도가 증가할수록 효과가 감소하는 것을 보였다. NaOH의 경우 농도가 증가함에 따라서 입자의 크기가 줄어들다가 3% 이상에서는 크기 변화가 거의 발견되지 않았다.
5가지 합성조건 중에서 다른 조건과의 교호작용이 가장 큰 조건은 NaOH의 농도로 나타났다. 반응시간과 온도는 상대적으로 교호작용 효과가 가장 적은 것으로 나타났다. 이는 상기의 주효과도 평가에서 나타난 결과와 유사함을 알 수 있었다.
동일한 합성조건에서 3가지 주원료의 몰 비에 따른 입자크기의 추정치를 표면도와 등고선도를 이용하여 Figure 7에 도시하였다. 분석결과 NaOH의 농도가 입자 크기를 결정하는 데 가장 큰 영향을 보였다. 이는 이전의 주효과도 분석에서도 동일한 경향을 보였다.
NaOH의 경우 농도가 증가함에 따라서 입자의 크기가 줄어들다가 3% 이상에서는 크기 변화가 거의 발견되지 않았다. 이온성액체의 경우에도 유사한 경향을 보였는데 이온성액체의 농도가 은 입자와의 몰 비 기준으로 1 이상이면 거의 효과가 없는 것으로 측정되었다. 반응표면 모형식을 이용하여 이온성액체와 NaOH의 양이 은 입자의 크기를 결정하는 범위를 추정하였다.
이에 본 연구에서는 이온성액체를 이용하여 다양한 크기를 가지는 은 입자 합성공정에 대한 분석을 위해 실험계획법을 수행하였다. 특히 합성온도, 시간, 그리고 환원제, NaOH 및 이온성액체의 농도를 주요인자로 선택하였으며 이에 대한 주효과도 분석결과 합성온도 및 시간은 은 입자의 크기 결정에 영향이 거의 없었다. 2가지 주요 합성 조건인 NaOH 및 이온성액체의 농도에 대한 분석 결과 서로의 교호작용은 상대적으로 크지 않은 것으로 평가되었다.
합성된 은 입자의 결정구조를 확인하기 위하여 XRD를 이용하여 회절 분석을 수행하여 결과를 Figure 2에 도시하였다. 합성조건에 관계없이 (111), (200), (220) 그리고 (311) 결정면을 보이는 순수한 은 입자가 형성됨을 확인할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
은 나노입자는 주로 어디에 활용되는가?
금속 나노입자는 전자, 광학 및 생체 의학 산업에서 점점 더 많이 사용되고 있는 경향을 보이고 있다. 특히 은 나노입자(AgNPs)는 전자, 직물, 화장품, 스프레이 세정제, 발열 감소 물질, 플라스틱 및 도료 용으로 상업적으로 사용되고 있다[1]. 은 입자를 합성하는 방법으로는 대표적으로 환원법이 사용된다.
이온성액체란 무엇인가?
이온성액체는 양이온, 음이온이 비대칭성을 가지고 저온에서 액체 상태로 존재하는 물질을 말한다. 또한 종류에 따라서는 고온에서도 안 정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 ‘green solvent’라고도 불린다.
이온성액체가 green solvent로 불리는 이유는 무엇인가?
이온성액체는 양이온, 음이온이 비대칭성을 가지고 저온에서 액체 상태로 존재하는 물질을 말한다. 또한 종류에 따라서는 고온에서도 안 정적으로 액체로 존재하고, 증기압이 거의 0에 가깝기 때문에 ‘green solvent’라고도 불린다. 이는 유기용매와 같은 기존의 용매를 대체할 안전하고 친환경적인 용매로 각광받고 있기 때문이다[11,12]. 또한 이온성액체의 가장 큰 이점은 음이온과 양이온의 구조를 선택적으로 합성함에 따라 물리 화학적 성질을 자유롭게 조절할 수 있다는 것이다.
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