[논문]Na/Al 비와 양생온도가 지오폴리머의 백화억제에 미치는 영향

김병관; 허예은; 전철민; 이수정

doi:10.7844/kirr.2018.27.6.59

Na/Al 비와 양생온도가 지오폴리머의 백화억제에 미치는 영향
Influence of Na/Al Ratio and Curing Temperature of Geopolymers on Efflorescence Reduction 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.27 no.6, 2018년, pp.59 - 67

김병관 (과학기술연합대학원대학교 자원순환공학) , 허예은 (공주대학교 지질환경과학과) , 전철민 (한국지질자원연구원 지질환경연구본부) , 이수정 (과학기술연합대학원대학교 자원순환공학)

초록
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백화는 시멘트 콘크리트의 표면에 흰 가루 물질이 생성되는 것으로 이 현상은 지오폴리머에서도 나타난다. 지오폴리머의 백화는 알칼리 자극제의 나트륨과 대기 중 이산화탄소가 반응하여 나트륨 탄산염 물질이 지오폴리머 표면에 나타나 발생한다. 본 연구에서는 비산재 기반 지오폴리머의 Na/Al 비를 조절하거나 양생온도와 가열 양생 기간을 변화시켰을 때 2차 백화를 억제할 수 있는지 검토하였다. 지오폴리머의 28일 압축강도는 Na/Al 비가 0.8인 시료보다 Na/Al 비가 1.0인 시료에서 높게 나타났으며, 양생온도가 높고 가열 양생 기간이 길수록 강도는 높게 나타났다. 한편 백화는 Na/Al 비가 1.0인 시료의 경우 양생온도가 높고 가열 양생 기간이 길수록 적게 나타났다. Na/Al 비가 0.8인 시료에서는 Na/Al 비가 1.0인 시료에서 보다 백화가 더 빠르게 나타났다. 비산재 기반 지오폴리머의 2차 백화 발생을 억제하기 위해서는 Na/Al 비를 1.0으로 유지하는 것과 양생온도를 높이고 가열 양생 시간을 길게 하는 것이 유리할 것으로 생각된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Efflorescence is a white deposit of powders in the surface of cement concrete which can also occur in geopolymers. Efflorescence occurs when sodium ions in alkali activator react with atmospheric carbon dioxide to form sodium carbonate components. In this study, we investigated whether the secondary efflorescence can be reduced by controlling the Na/Al mole ratio or by changing the curing temperature and heat curing time in fly ash-based geopolymers. The 28 days compressive strength in geopolymers having Na/Al ratio of 1.0 was higher than geopolymers having Na/Al ratio of 0.8. The strength increased with the increasing curing temperature and longer heat curing time. On the other hand, efflorescence was lower when the curing temperature was high and the heat curing time was longer in the geopolymers having Na/Al ratio of 1.0. The geopolymers having Na/Al ratio of 0.8 showed accelerated efflorescence occurrence than the geopolymers having Na/Al ratio of 1.0. In order to reduce the occurrence of the secondary efflorescence of fly ash-based geopolymers, it will be advantageous to maintain the Na/Al ratio at 1.0, increase the curing temperature, and lengthen the heating curing time.

주제어

표/그림 (9)

표 Table 2. Bulk chemical composition of fly ash B (wt%). Fly ash B is categorized as ASTM Class F for its rich (SiO₂ + Al₂O₃ + Fe₂O₃) content
표 Table 1. Formulation of solid geopolymers using fly ash B and curing scheme
$Fig. 1. X-ray diffraction pattern of fly ash B for quantitative Rietveld analysis of crystalline and amorphous phases.$ 그림 Fig. 1. X-ray diffraction pattern of fly ash B for quantitative Rietveld analysis of crystalline and amorphous phases.
그림 Fig. 2. 28 days compressive strength of fly ash B-based geopolymer cylinders. Higher strength was developed by geopolymers having 1.0 Na/Al ratio cured a elevated temperature for an extended period (B-1, B- 2 and B-3). Less than 1.0 Na/Al ratio weakened the mechanical strength of geopolymers (B-4 and B-5).
표 Table 3. Amorphous composition of fly ash B used in this study. The reactive Si/Al ratio in this fly ash is determined as 2.6
$Fig. 3. SEM micrographs of the fresh fractured surfaces for B-1 (a), B-2 (b), B-3 (c) and B-4 (d). Samples having Na/Al ratio of 1.0 show better connectivity between geopolymer particles than those having Na/Al ratio of 0.8. Unreacted spherical particles are present in all samples.$ 그림 Fig. 3. SEM micrographs of the fresh fractured surfaces for B-1 (a), B-2 (b), B-3 (c) and B-4 (d). Samples having Na/Al ratio of 1.0 show better connectivity between geopolymer particles than those having Na/Al ratio of 0.8. Unreacted spherical particles are present in all samples.
그림 Fig. 4. Photographs of fly ash B-based geopolymer specimens tested for efflorescence at the end of the test period. At 3 weeks, efflorescence was observed on the surface of all samples. The weakest efflorescence was observed in B-2 and B-3 specimens, the widest efflorescence was observed in B-5 specimen.
$Fig. 5. The white surface deposit of fly ash B-based geopolymers is determined to sodium carbonate monohydrate (Na2CO3·H2O) by X-ray diffraction.$ 그림 Fig. 5. The white surface deposit of fly ash B-based geopolymers is determined to sodium carbonate monohydrate (Na₂CO₃·H₂O) by X-ray diffraction.
$Fig. 6. X-ray diffraction patterns of geopolymers having different Na/Al ratios and curing conditions. The peaks caused by crystal phases present in fly ash B.$ 그림 Fig. 6. X-ray diffraction patterns of geopolymers having different Na/Al ratios and curing conditions. The peaks caused by crystal phases present in fly ash B.

AI 본문요약
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문제 정의

8으로 낮추는 것이 백화 발생 억제에 효과가 있는지 알아보았다. 또한 동일한 화학조성의 지오폴리머 배합물을 70^oC와 90^oC에서 가열 양생 기간을 달리하며 양생했을 때 백화 발생이 억제되는지를 평가하고 그 원인을 규명하고자 하였다. 본 연구결과는 비산재를 원료로 지오폴리머를 제조할 때 비산재의 화화적, 광물학적 특성을 정량적으로 평가하는 것과 적정량의 알칼리 자극제를 혼합하는 것이 백화 발생 억제에 중요함을 보여줄 것이다.
본 연구에서는 비산재 기반 지오폴리머의 Na/Al 비, 양생온도와 가열 양생 기간이 2차 백화 발생 억제에 미치는 영향을 검토하였다. 지오폴리머의 28일 압축강도는 Na/Al 비가 0.
본 연구에서는 지오폴리머의 Na/Al 비를 조절하거나 양생온도와 가열 양생 기간을 변화시켰을 때 2차 백화를 줄일 수 있는지 검토하였다. 본 논문에서 지오폴리머 배합비는 비산재의 전성분이 아닌 반응성 SiO₂와 Al₂O₃ 함량만을 고려하여 계산되었다.
이 경우 비산재가 달라지더라도 반응성 함량을 평가하여 혼화재의 백화 발생 억제 효과를 정량적으로 평가할 수 있다. 이러한 배합비 도출방식을 기반으로 지오폴리머의 Na/Al 비를 0.8으로 낮추는 것이 백화 발생 억제에 효과가 있는지 알아보았다. 또한 동일한 화학조성의 지오폴리머 배합물을 70^oC와 90^oC에서 가열 양생 기간을 달리하며 양생했을 때 백화 발생이 억제되는지를 평가하고 그 원인을 규명하고자 하였다.

제안 방법

증류수는 같은 날에 동일한 양으로 시험체를 담은 접시에 보충하여 시험체가 항상 증류수에 잠겨있도록 하였다. 겉보기 밀도는 시험체의 지름과 높이를 버니어 캘리퍼스로 측정하고, 부피를 계산하여 무게로 나누는 방식으로 계산하였다.
2, 분말도 3,000 cm²/g인 시멘트 혼화재급 국내산 비산재 B를 사용하였다. 국내산 비산재 B의 비정질 함량을 분석하기 위해 정량 X-선회절 분석을 실시하였다(D8 Advance, Bruker-AXS, Germany). 회절패턴은 5-95^o 2θ 구간에서 스텝크기 0.
본 연구에서는 지오폴리머의 Na/Al 비를 조절하거나 양생온도와 가열 양생 기간을 변화시켰을 때 2차 백화를 줄일 수 있는지 검토하였다. 본 논문에서 지오폴리머 배합비는 비산재의 전성분이 아닌 반응성 SiO₂와 Al₂O₃ 함량만을 고려하여 계산되었다. 이 경우 비산재가 달라지더라도 반응성 함량을 평가하여 혼화재의 백화 발생 억제 효과를 정량적으로 평가할 수 있다.
X-선의 전류는 40 mA, 전압은 40 kV를 사용하였다. 장비의 영향을 보정하기 위해 LaB₆ (SRM660b, NIST, US)도 분석하였다. 정성분석은 DIFFRAC.
장비의 영향을 보정하기 위해 LaB₆ (SRM660b, NIST, US)도 분석하였다. 정성분석은 DIFFRAC.EVA V4.2 (Bruker-AXS, Germany)와 PDF-2 Release 2016 (ICDD, US)로 수행하였다¹⁰⁾. 정량분석은 미지의 광물상을 가상의 결정구조로 정의하고 이를 기반으로 혼합되어 있는 타 광물과의 정량적 분석을 리트벨트법에 기반하여 수행하는 방법인 PONKCS (Partial Or NO Known Crystal Structures) 방법¹¹⁾을 적용하였으며 DIFFRAC.
제조된 지오폴리머의 신선한 파단면은 표면을 금으로 코팅(108 auto Sputter Coater, Cressington Scientific Instruments, UK)한 후 가속전압 15 kV에서 주사전자현미경(JSM-6380LA, JEOL, Japan)을 이용하여 이차전자영상으로 관찰하였다.
혼합한 날로부터 4주 후 100 ml의 증류수에 시험체를 담가 상온에서 공기 중에 방치하여 2차 백화 발생 유무를 3주간 관찰하였다. 증류수는 같은 날에 동일한 양으로 시험체를 담은 접시에 보충하여 시험체가 항상 증류수에 잠겨있도록 하였다. 겉보기 밀도는 시험체의 지름과 높이를 버니어 캘리퍼스로 측정하고, 부피를 계산하여 무게로 나누는 방식으로 계산하였다.
혼합한 날로부터 28일째에 3개의 시험체로 KS F 2405 기준에 따라 압축강도를 측정하고 평균 압축강도를 계산하였다. 혼합한 날로부터 4주 후 100 ml의 증류수에 시험체를 담가 상온에서 공기 중에 방치하여 2차 백화 발생 유무를 3주간 관찰하였다. 증류수는 같은 날에 동일한 양으로 시험체를 담은 접시에 보충하여 시험체가 항상 증류수에 잠겨있도록 하였다.

대상 데이터

0이었다(Table 1). Na/Al 비가 1.0인 지오폴리머를 90^oC에서 48시간 양생한 후 상온에서 보관한 시료도 동일하게 백화 발생 실험에 사용하였다(Table 1). 지오폴리머 배합물을 몰드에 넣을 때는 치과기공소에서 사용하는 소형 진동기(DENSTAR-500, Denstar, Korea)를 사용하였다.
본 연구에서는 비중 2.2, 분말도 3,000 cm²/g인 시멘트 혼화재급 국내산 비산재 B를 사용하였다. 국내산 비산재 B의 비정질 함량을 분석하기 위해 정량 X-선회절 분석을 실시하였다(D8 Advance, Bruker-AXS, Germany).
8이 되도록 배합비율을 조절하였으며 물함량은 일정하게 하였다(Table 1). 지오폴리머 시료는 각 배합당 4개씩 실린더 형태의 시험체(지름 29 mm, 높이 58 mm)로 제조하였다. 양생온도는 70^oC와 90^oC로 24시간 양생한 후 꺼내어 탈형하고 상온에서 보관하였으며 이때 Na/Al 비는 0.

이론/모형

(2012, 2013, 2018)은^7,9,13) 일정량의 NaOH나 물유리와 비산재를 혼합하여 지오폴리머를 제조하였다는 점에서 본 연구와 본질적인 접근 방법이 다르다. 본 연구에서는 비산재에 존재하는 비정질 반응성 Si 와 Al의 양을 측정하고 특정한 Si/Al 비의 지오폴리머를 제조하기 위해 필요한 양과 종류의 알칼리를 배합하는 접근법¹⁴⁾을 사용하였다. 특히 Na/Al 비는 1.
2 (Bruker-AXS, Germany)와 PDF-2 Release 2016 (ICDD, US)로 수행하였다¹⁰⁾. 정량분석은 미지의 광물상을 가상의 결정구조로 정의하고 이를 기반으로 혼합되어 있는 타 광물과의 정량적 분석을 리트벨트법에 기반하여 수행하는 방법인 PONKCS (Partial Or NO Known Crystal Structures) 방법¹¹⁾을 적용하였으며 DIFFRAC.PLUS TOPAS4.2 (Bruker-AXS, Germany)로 수행하였다. 비산재 B 3.
지오폴리머 배합물을 몰드에 넣을 때는 치과기공소에서 사용하는 소형 진동기(DENSTAR-500, Denstar, Korea)를 사용하였다. 혼합한 날로부터 28일째에 3개의 시험체로 KS F 2405 기준에 따라 압축강도를 측정하고 평균 압축강도를 계산하였다. 혼합한 날로부터 4주 후 100 ml의 증류수에 시험체를 담가 상온에서 공기 중에 방치하여 2차 백화 발생 유무를 3주간 관찰하였다.

성능/효과

Na/Al 비가 1.0이 되도록 제조한 지오폴리머에서는 양생온도가 높을수록, 가열 양생 기간이 길수록 압축강도가 높게 나타났다(Fig. 2). B-1 시료에서 가장 넓은 면적에서 백화가 발생되었고 90^oC에서 양생한 B-2와 B-3 시료에서는 상대적으로 좁은 면적에서만 발견되었다(Fig.
2). Na/Al 비를 0.8로 하더라도 양생온도를 90^oC로 높이면 압축강도는 약 9 MPa로 다소 증가하지만(B-5) 이 경우도 동일한 온도와 기간 동안 양생하였으나 Na/Al 비가 1.0인 B-2와 비교하면 약 1/5에 해당하는 낮은 값이었다(Fig. 2).
0 이하로 낮춤으로서지오폴리머 내 Na의 양을 감소시킬 수 있다. 그러나 지오폴리머의 Na/Al 비를 1.0 이하로 낮추는 것은 백화 발생 억제에 효과가 없을 뿐만 아니라 압축강도를 감소시키는 것으로 나타났다. Na/Al 비가 0.
8이고 90^oC로 24시간 양생한 시료에서 가장 많이 발생했다. 따라서 Na/Al 비를 낮추는 것은 백화 발생 억제에 효과가 없는 것으로 확인 되었다. 비산재 기반 지오폴리머의 2차 백화 발생을 억제하기 위해서는 Na/Al 비를 1.
백화로 생성된 흰 가루 물질을 모아 X-선회절 분석한 결과 탄산나트륨 수화물(Na2CO3·H2O, PDF 01-070-2148)으로 나타났다(Fig. 5).
공극률과 백화 발생 정도 역시 일관된 관계를 보이지 않았는데 이는 열린 공극만 측정된 결과일 수 있다. 본 연구 결과에서는 고형 지오폴리머에서 압축강도 발현이 백화 발생 억제에 효과적인 것으로 나타났다(Figs. 1, 4). 시멘트와 마찬가지로 지오폴리머도 단단하게 굳은 이후에도 지오폴리머의 3차원 구조 형성은 진행되는데, 경화된 지오폴리머를 밀봉하여 상온에 두었을 때 1일 압축강도보다 7일 압축강도가 크게 증가하고 28일까지 천천히 증가하는 것으로 알 수 있다⁶⁾.
비산재 B의 화학조성은 SiO₂가 약 58%, Al₂O₃가 약 23%로 이 두 성분의 합은 약 81%로 나타났다(Table 2). (SiO₂ + Al₂O₃ + Fe₂O₃) 함량의 합이 70% 이상이고 CaO 함량이 7% 미만이므로 ASTM이 구분한 Class F에 해당하는 비산재이다.
따라서 Na/Al 비를 낮추는 것은 백화 발생 억제에 효과가 없는 것으로 확인 되었다. 비산재 기반 지오폴리머의 2차 백화 발생을 억제하기 위해서는 Na/Al 비를 1.0으로 유지하며 양생온도 증가 및 가열 양생 기간을 길게 하여 지오폴리머 반응을 최대화 시키는 것이 유리할 것으로 판단된다. 1차 백화 발생을 억제하기 위해서는 비산재의 비정질 반응성 Si/Al 비로부터 지오폴리머를 제조하는데 필요한 양만큼의 알칼리 자극제를 배합하여야 한다.
지오폴리머 구조에서 나트륨의 역할은 알루미늄이 규소를 치환한 결과 부족해진 양전하를 보충하여 전하의 균형을 맞추는 것이다. 이상적으로는 나트륨이 지오폴리머 구조에 필요한 만큼만 투입되고 동시에 지오폴리머 반응이 완전히 진행되어 알루미늄, 규소, 나트륨이 모두 소모된다면 나트륨은 지오폴리머 구조 내에 고정된다. 실제로는 거의 순수한 알루미나와 실리카로만 되어 있는 메타카올린에서 조차 지오폴리머 반응이 완결되기는 쉽지 않다.
2). 즉 70^oC에서 24시간 양생한 시료와 비교하면 90^oC에서 24시간, 48시간 양생할 경우 지오폴리머의 강도는 각각 31%와 53% 증가하였다. 이와 반대로 Na/Al 비가 0.
4). 즉 양생온도는 70^oC 보다 90^oC에서, 24시간 보다는 48시간 유지하는 것이 백화 발생 억제와 강도 발현에 유리함을 알 수 있다. 비산재 기반 지오폴리머의 양생온도와 가열 양생 기간을 증가시키면 지오폴리머 구조의 연속성이 증가되어 강도 상승에 유리하지만 어느 한계를 지나면 그 상승 비율은 감소한다²⁰⁾.
본 연구에서는 비산재 기반 지오폴리머의 Na/Al 비, 양생온도와 가열 양생 기간이 2차 백화 발생 억제에 미치는 영향을 검토하였다. 지오폴리머의 28일 압축강도는 Na/Al 비가 0.8인 시료보다 1.0인 시료에서 높게 나타났으며 양생온도가 높을수록, 가열 양생 기간이 길수록 높게 나타났다. 한편, 백화는 지오폴리머를 증류수에 담근 지 3주 째 되는 날 모든 시료 표면에서 관찰되었다.
지오폴리머의 X-선회절 분석 결과 제올라이트와 같은 지오폴리머의 반응 생성물은 나타나지 않았으며 비정질 배경강도의 중심은 26° 2θ 부근에 위치하여 차이를 나타내지 않았다(Fig. 6).

후속연구

또한 동일한 화학조성의 지오폴리머 배합물을 70^oC와 90^oC에서 가열 양생 기간을 달리하며 양생했을 때 백화 발생이 억제되는지를 평가하고 그 원인을 규명하고자 하였다. 본 연구결과는 비산재를 원료로 지오폴리머를 제조할 때 비산재의 화화적, 광물학적 특성을 정량적으로 평가하는 것과 적정량의 알칼리 자극제를 혼합하는 것이 백화 발생 억제에 중요함을 보여줄 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	백화란 어떤 현상인가?	백화(efflorescence)는 굳어진 시멘트 콘크리트 표면에 흰 가루 물질이 생기는 현상을 말한다. 백화가 나타나는 이유는 시멘트가 굳어진 뒤 칼슘이 용해된 공극수가 시멘트 콘크리트의 내부로부터 표면으로 이동하기 때문이다.
	지오폴리머에서의 백화 발생을 억제하기 위해 어떤 방법이 사용되었는가?	지오폴리머에서의 백화 발생을 억제하기 위한 연구는 많지 않은데, 원료인 비산재 또는 부석(pumice)에 고로슬래그, 메타카올린, 알루민산 칼슘 시멘트를 혼화재로 첨가하거나7,8), 양생온도를 높여 부분적인 결정화를 유도7)하는 방법들이 시도되었다. Kani et al.
	시멘트 콘크리트의 백화중 2차백화의 특징은 무엇인가?	시멘트의 수화열로 인해 수분이 표면 쪽으로 이동, 증발하여 생기는 1차 백화현상은 흔하지만 백화 생성물이 부드럽기 때문에 털어내어 쉽게 제거할 수 있다3). 2차백화는 철 산화물이나 오염물질 등이 혼입되며 콘크리트의 색이 변화되는 양상을 나타내는데, 장기간 심하게 지속될 경우 콘크리트가 떨어져 부서지는 경우도 발생한다3).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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