[논문]MgO doping 및 annealing이 AlN-Y2O3 세라믹스의 고온전기저항에 미치는 영향

유동수; 이성민; 황광택; 김종영; 심우영

doi:10.6111/jkcgct.2018.28.6.235

MgO doping 및 annealing이 AlN-Y2O3 세라믹스의 고온전기저항에 미치는 영향
MgO doping and annealing effect on high temperature electrical resistivity of AlN-Y2O3 ceramics 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.28 no.6, 2018년, pp.235 - 242

유동수 (한국세라믹기술원 이천분원) , 이성민 (한국세라믹기술원 이천분원) , 황광택 (한국세라믹기술원 이천분원) , 김종영 (한국세라믹기술원 이천분원) , 심우영 (연세대학교 신소재공학과)

초록
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$Y_2O_3$를 소결조제로 사용한 질화알루미나(AlN)에 다양한 소결조건과 MgO의 도핑이 고온전기전도도의 특성에 대해 미치는 영향에 대해 연구하였다. MgO를 도핑 하였을 때, 2차상으로 스피넬과 페로브스카이트 상이 생성되었고, 이는 전기적 특성에 영향을 끼쳤다. 고온 임피던스를 분석한 결과 MgO의 도핑은 AlN 입내의 활성화 에너지와 전기전도도의 감소를 보이는 반면에, 입계의 경우에는 활성화 에너지와 전기전도도의 증가를 보였다. 이는 저항이 높은 비정질의 액상이 입계에 형성되거나, Mg의 석출에 의하여 쇼트키 장벽이 높아졌기 때문으로 예상된다. MgO가 도핑된 AlN을 어닐링 한 경우에는 어닐링 하지 않은 경우에 비하여, 활성화 에너지와 전기전도도가 더욱 증가하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 $1500^{\circ}C$에서 어닐링을 통하여 미세구조분석에서 보이는 바와 같이 Mg 이온이 입계에서 입내로 확산된 때문으로 예상된다.

Abstract ▼ AI-Helper

High temperature electrical conductivity of Aluminum Nitride (AlN) ceramics sintered with $Y_2O_3$ as a sintering aid has been investigated with respect to various sintering conditions and MgO-dopant. When magnesium oxide is added as a dopant, liquid glass-film and crystalline phases such as spinel, perovskite are formed as second phases, which affects their electrical properties. According to high temperature impedance analysis, MgO doping leads to reduction of activation energy and electrical resistivity due to AlN grains. On the other hand, the activation energy and electrical resistivity due to grain boundary were increased by MgO doping. This is a result of the formation of liquid glass film in the grain boundary, which contains Mg ions, or the elevation of schottky barrier due to the precipitation of Mg in the grain boundary. For the annealed sample of MgO doped AlN, the electrical resistivity and activation energy were increased further compared to MgO doped AlN, which results from diffusion of Mg in the grains from grain boundary as shown in the microstructure.

주제어

표/그림 (7)

$Fig. 1. X-ray diffraction patterns for the sintered specimens of 1Y (a), 1Y2M (b), and 1Y2M-A (c). For (a), YAG is found beside the AlN main phase. For (b) and (c), YAP and MSP are observed along with AlN.$ 그림 Fig. 1. X-ray diffraction patterns for the sintered specimens of 1Y (a), 1Y2M (b), and 1Y2M-A (c). For (a), YAG is found beside the AlN main phase. For (b) and (c), YAP and MSP are observed along with AlN.
그림 Fig. 2. TEM images for (a) 1Y, (b) the enlarged image of (a), and (c) grain boundary of (a). TEM images for (d) 1Y2M, (e) the enlarged image of (d), and (f) grain boundary of (d). TEM images for (g) 1Y2M-A, (h) the enlarged image of (g), and (i) grain boundary of (g).
그림 Fig. 3. EDX maping images of (a) 1Y (refer to Fig. 2(b)), (b) 1Y2M (refer to Fig. 2(e)) and (c) 1Y2M-A (refer to Fig. 2(g)).
그림 Fig. 4. (a) Temperature and time dependences of the electronic resistivity for 1Y2M-A at 100 V/mm (red: RT, black: 100℃, blue: 200℃, Cyan: 300℃, pink: 400℃, green: 500℃). (b) Electronic conductivity with respect to temperature for 1Y, 1Y2M and 1Y2M-A at 100 V/mm.
그림 Fig. 5. Complex impedance spectrum spectra of 1Y ((a), (b)), 1Y2M ((c), (d)), and 1Y2M-A ((e), (f)).
표 Table 1 Subscript (m = g, gb) corresponds to high frequency (grain) and low frequency (grain boundary) contributions in R_m, Q_m, C_m, ε_m, respectively. R: resistance, Q: pseudo-capacitance, n: empirical CPE (constant phase element) parameter. Capacitance (C) and permittivity (ε) values were calculated by equation, C = (Q*R)^1/n/R
그림 Fig. 6. Grain and grain boundary conductivities with respect to temperature for 1Y, 1Y2M, and 1Y2M-A.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 AlN에 MgO를 첨가하고 소결 조건을 변화시켜 이에 따라 변화되는 입내와 입계에서의전기전도도를 임피던스 분광법을 이용하여 관찰하고자 하였다. 이를 TEM 분석결과와 연관하여 미세구조와 전기전도기구의 상관관계를 밝히고자 하였다.
이를 TEM 분석결과와 연관하여 미세구조와 전기전도기구의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 AlN의 전기전도기구가 AlN 소재의 고온 정전척 소재로의 기능에 미치는 영향에 대하여 고찰하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 AlN에 MgO를 첨가하고 소결 조건을 변화시켜 이에 따라 변화되는 입내와 입계에서의전기전도도를 임피던스 분광법을 이용하여 관찰하고자 하였다. 이를 TEM 분석결과와 연관하여 미세구조와 전기전도기구의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 AlN의 전기전도기구가 AlN 소재의 고온 정전척 소재로의 기능에 미치는 영향에 대하여 고찰하고자 하였다.

가설 설정

(5)의 경우에는, N₂ 분위기에서 공극 운반자(hole carrier)가 생성되지만 MgO의 첨가에 의해 Eq. (3)의 반응으로부터 생긴 electronic contribution는 감소될 수 있다. 결과적으로 Fig.
(a) Temperature and time dependences of the electronic resistivity for 1Y2M-A at 100 V/mm (red: RT, black:100℃, blue: 200℃, Cyan: 300℃, pink: 400℃, green: 500℃).(b) Electronic conductivity with respect to temperature for 1Y,1Y2M and 1Y2M-A at 100 V/mm.
우선, Fig. 5와 같이 측정주파수 f에 따른 커패시턴스 Cp와 그에 따른 유전율 ε을 저항과 커패시터의 병렬연결을 가정하고 복소 임피던스(Zreal, Zimag)로부터 다음의 식을 사용하여 계산하였다.

제안 방법

1Y, 1Y2M, 1Y2M-A에 대하여 온도(RT-550도)에 따른 복소임피던스 스펙트럼을 측정하였다. 우선, Fig.
따라서, MgO doping에 의해서 이동도를 감소시키는 결과가 또한 얻어진 것으로 보인다. AlN 세라믹스의 경우, 이온전도에 의한 전도도가 무시할 수 없는 정도라고 알려져있으며, 입자 또는 입계의 영향을 정확히 분석하기 위하여 임피던스 분광 분석 및 미세구조 분석을 실시하였다.
9c, Scribner Associates, Inc)를 이용하여 분석하였다. Cs-TEM(JEMARM200F, JEOL, 일본)을 이용하여 소결체의 미세구조를 관찰하였다(200 kV).
소결한 시편의 밀도는 아르키메데스법으로 측정하였다. X-선 회절분석기(D/max-2500, RIGAKU, 일본)를 사용하여 결정상의 변화를 관찰하였다. 체적저항을 측정하기 위하여, sputtering법을 이용하여 백금 전극을 증착시켰다.
99 %, 고순도화학, 일본)을 사용하였다. Y₂O₃는 원료분말 대비 1.0 wt%로 첨가하고 MgO는 원료분말 대비 0~2.0 wt%을 첨가하여 250 ml의 용기에 용매로써 무수 알코올(anhydrous alcohol, Sigma Aldrich, 미국)을 사용하여 20시간 ball milling을 통해 slurry를 제조하였다. 제조된 slurry를 rotary evaporator를 이용하여 50℃에서 3시간 유지하여 건조하였다.
임피던스 분석을 위해서 10 × 10 × 1 mm 규격으로 시편을 가공하였다. 각 시편은 임피던스 분석기(Solatron impedance analyser SI1260, 영국)를 이용하여 25~550℃ 온도구간에서 측정하였다(OSC: 1.0 V, 0.1 Hz~3.0 MHz). 측정된 임피던스값은 ZVIEW software(Version 2.
복소 임피던스 분광 분석 및 미세구조분석을 통하여 MgO가 도핑된 AlN 세라믹스의 입내과 입계의 온도에 따른 이온전도도와 전자전도도를 분석하였다. 전자 전도가 대부분 기여하리라고 믿어지는 DC 전도도는 MgO의 첨가에 의하여 1 order 이상 크게 낮아지고 활성화 에너지 또한 증가하였다.
소결조제로 Y₂O₃를 1.0 wt% 첨가한 시편(1Y), Y₂O₃ 1.0 wt%, MgO 2.0 wt% 첨가한 시편(1Y2M), 그리고 Y₂O₃ 1.0 wt%, MgO 2.0 wt% 첨가하고 Annealing 한 시편(1Y2M-A)의 분말 X-ray diffraction(XRD) 분석 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 분석 결과 세 시편 모두 주 결정상이 AlN 상이었다.
임피던스 분석을 위해서 10 × 10 × 1 mm 규격으로 시편을 가공하였다.
5은 온도에 따른 AlN 소결시편의 도핑원소에 따른 임피던스 스펙트럼의 변화를 보여주고 있다. 임피던스 스펙트럼을 ZVIEW 프로그램을 이용하여 입자, 입계, 전극에 의한 분극현상을 고려하여 equivalent circuit을 구성하고 numerical fitting을 통하여 각각의 분극에 대응하는 저항과 정전용량(capacitance) 값을 Table 1과 같이 구하였다. 모든 온도 범위에서 입내저항(입자에 의한 저항, grain term)에 비하여 입계저항(입계에 의한 저항, grain boundary term)이 1~2 order 이상 크게 나타나고 도핑에 의하여 입내저항과 입계저항이 크게 변화하는 것을 보여주고 있다.
체적저항을 측정하기 위하여, sputtering법을 이용하여 백금 전극을 증착시켰다. 저항측정은 high resistance meter(Keysight B2985A, 미국)을 이용하여 25~550℃ 구간에서 100 V/mm의 전압을 인가한 뒤 60초 후의 저항값을 측정하였다. 임피던스 분석을 위해서 10 × 10 × 1 mm 규격으로 시편을 가공하였다.

대상 데이터

1Y2M, 1Y2M-A 소결체에서는 YAlO₃(YAP)와 MgAl₂O₃(MSP)의 2차상을 볼 수 있었다. 본 연구에 사용한 AlN 원료는 침탄법으로 제조된 것으로 약 0.8 wt%의 산소를 함유하고 있는데, 이 산소가 oxide 형태로 있다고 가정하면 Y₂O₃와 MgO의 첨가로 YAG, YAP, MSP의 결정상의 석출된다고 생각된다.
원료물질로는 AlN 분말(Grade H, Tokuyama Soda Co. Ltd., 일본, 1.1 μm)를 사용하였고, 소결 조제로는 Y2O3(99.99 %, H.C STARCK, 미국), MgO(99.99 %, 고순도화학, 일본)을 사용하였다.

데이터처리

0 MHz). 측정된 임피던스값은 ZVIEW software(Version 2.9c, Scribner Associates, Inc)를 이용하여 분석하였다. Cs-TEM(JEMARM200F, JEOL, 일본)을 이용하여 소결체의 미세구조를 관찰하였다(200 kV).

이론/모형

소결한 시편의 밀도는 아르키메데스법으로 측정하였다. X-선 회절분석기(D/max-2500, RIGAKU, 일본)를 사용하여 결정상의 변화를 관찰하였다.
X-선 회절분석기(D/max-2500, RIGAKU, 일본)를 사용하여 결정상의 변화를 관찰하였다. 체적저항을 측정하기 위하여, sputtering법을 이용하여 백금 전극을 증착시켰다. 저항측정은 high resistance meter(Keysight B2985A, 미국)을 이용하여 25~550℃ 구간에서 100 V/mm의 전압을 인가한 뒤 60초 후의 저항값을 측정하였다.

성능/효과

Eq. (4)는 양과 음의 운반자가 각각 증가하여 총 운반자 전하(net carrier charge)는 변함이 없음을 나타낸다. Eq.
(3)의 반응으로부터 생긴 electronic contribution는 감소될 수 있다. 결과적으로 Fig. 4(b)에서 보여지듯이 1Y와 MgO가 도핑 된 1Y2M, 1Y2M-A를 비교했을 때 MgO의 첨가에 의해서 전자에 의한 전도도가 수 order 이상 감소함을 알 수 있다. 이것은 MgO doping에 의해서 전자 운반자가 감소한 때문이라고 해석할 수 있다(Eq.
5). 또한 온도에 따른 활성화 에너지를 구하였을 때, 1Y2M 시편과 1Y2M-A의 경우 전기전도도의 활성화 에너지는 각각 1.19 eV와 1.17 eV이었고, 1Y의 경우는 활성화 에너지가 0.86 eV로 MgO의 첨가에 따라 증가한 것을 알 수 있다. 따라서, MgO doping에 의해서 이동도를 감소시키는 결과가 또한 얻어진 것으로 보인다.
임피던스 스펙트럼을 ZVIEW 프로그램을 이용하여 입자, 입계, 전극에 의한 분극현상을 고려하여 equivalent circuit을 구성하고 numerical fitting을 통하여 각각의 분극에 대응하는 저항과 정전용량(capacitance) 값을 Table 1과 같이 구하였다. 모든 온도 범위에서 입내저항(입자에 의한 저항, grain term)에 비하여 입계저항(입계에 의한 저항, grain boundary term)이 1~2 order 이상 크게 나타나고 도핑에 의하여 입내저항과 입계저항이 크게 변화하는 것을 보여주고 있다. 1Y2M의 경우, MgO 도핑에 따라 1Y에 비하여 입내저항이 감소하나, 1Y2M-A의 경우, 300도 이상 고온부에서는 1Y에 비하여 입내저항이 1 order 이상 증가함을 알 수 있었다.
ohm cm의 저항을 가져야 하며, 실제로 제품에서 낮은 저항으로 인한 누설전류의 증가가 주된 불량의 원인이 된다. 본 연구에서 합성한 1Y, 1Y2M, 1Y2M-A 시편의 경우, 고저항 미터(high resistance meter)를 이용하여 500℃에서 100 V/mm의 전압을 인가한 뒤 60초 후의 저항값을 측정한 결과, 각각 ~1.0E8, ~3.0E8, ~1.0E9 ohm cm의 체적저항을 보인다. 본 연구에서 MgO doping과 Annealing의 효과에 따라 고온에서의 저항을 증가시킬 수 있었고, 이러한 AlN 소재는 500도 이상 고온에서 작동하는 정전척 개발에 핵심소재가 될 것으로 사료된다.
1에 나타내었다. 분석 결과 세 시편 모두 주 결정상이 AlN 상이었다. 이전 연구에서는 주로 Yttrium Aluminum Garnet(YAG, Y₃Al₅O₁₂) 상이 2차상으로 관찰되었으나[22], 본 연구에서는 Al₂O₃ 상 또한 2차상으로 관찰되었다.
복소 임피던스 분광 분석 및 미세구조분석을 통하여 MgO가 도핑된 AlN 세라믹스의 입내과 입계의 온도에 따른 이온전도도와 전자전도도를 분석하였다. 전자 전도가 대부분 기여하리라고 믿어지는 DC 전도도는 MgO의 첨가에 의하여 1 order 이상 크게 낮아지고 활성화 에너지 또한 증가하였다. 임피던스 분석결과, MgO를 첨가한 경우, 입자에 의한 저항은 감소함에 반하여 입계에 의한 저항과 활성화 에너지는 증가하며 이는 Mg가 입계에 석출되어 쇼트키 장벽을 높히거나, 입계에 고저항을 갖는 액상 필름이 이온 전도를 감소시키기 때문으로 생각된다.

후속연구

0E9 ohm cm의 체적저항을 보인다. 본 연구에서 MgO doping과 Annealing의 효과에 따라 고온에서의 저항을 증가시킬 수 있었고, 이러한 AlN 소재는 500도 이상 고온에서 작동하는 정전척 개발에 핵심소재가 될 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	질화알루미나의 이론 열전도도는?	질화알루미나는 이론 열전도도가 320 W/m · K를 가지며, 웨이퍼의 균일한 온도 분포를 필요로 하는 반도체 제조 공정에서 내플라즈마 세라믹 소재로서 많이 사용되고 있다. 특히, 최근에는 정전기적인 인력으로 웨이퍼를 고정시키는 부품인 정전척의 소재로 널리 사용되고 있다.
	질화알루미나의 웨이퍼를 정전기력을 이용하여 고정시키는 방법은 무엇이 있는가?	정전척의 기능을 하기 위해서는 열적 특성도 중요하지만 기판표면에 정전기력을 발생시켜 웨이퍼를 끌어당기려면 소재의 고저항과 고유전상수 값을 갖는 전기적 특성 또한 매우 중요하다[1-8]. 웨이퍼를 정전기력을 이용하여 고정시키는 기구에는 크게 쿨롱법과 존슨-라벡법 두가지로 나누어져 알려져 있다[3, 6, 7]. 쿨롱법은 웨이퍼와 전극 사이의 고저항의 유전체가 1000~3000 V 정도의 고전압을 전극에 인가할때 발생시키는 정전기력으로 웨이퍼를 고정한다.
	질화알루미나는 어떤 소재로 사용되는가?	질화알루미나는 이론 열전도도가 320 W/m · K를 가지며, 웨이퍼의 균일한 온도 분포를 필요로 하는 반도체 제조 공정에서 내플라즈마 세라믹 소재로서 많이 사용되고 있다. 특히, 최근에는 정전기적인 인력으로 웨이퍼를 고정시키는 부품인 정전척의 소재로 널리 사용되고 있다.

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