[논문]구리 용융흔 미세조직 관측을 위한 연마/미세연마 프로세스 개발

박진영; 방선배

doi:10.7731/kifse.2018.32.6.108

구리 용융흔 미세조직 관측을 위한 연마/미세연마 프로세스 개발
Development of Grinding/Polishing Process for Microstructure Observation of Copper melted Beads 원문보기

한국화재소방학회 논문지= Fire science and engineering, v.32 no.6, 2018년, pp.108 - 116

박진영 (한국전기안전공사 전기안전연구원) , 방선배 (한국전기안전공사 전기안전연구원)

초록
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구리 용융흔(Melted bead) 미세조직(Microstructure)은 변형층(Deformed layer)과 원조직(Undeformed layer)으로 구분할 수 있다. 변형층이 존재하는 경우에는 측정오류가 발생되어 연마/미세연마(Grinding/Polishing)를 통하여 변형층을 제거하고 원조직을 관측하여야 한다. 이에 따라 본 연구에서는 구리 용융흔의 미세조직 분석을 위한 연마/미세연마 절차(Process)를 제시하였다. 변형층 제거를 위해 연마재 종류/크기, 연마시간, 연마율의 상관성을 분석하였고 변형층의 두께를 $1{\mu}m$ 이하가 되도록 하였다. 연구결과, 실리콘카바이드 연마재 $15{\mu}m$ (SiC P1200) 2 min, $10{\mu}m$ (SiC P2400) 1 min, 다이아몬드 연마재 $6{\mu}m$ 8 min, $3{\mu}m$ 6 min, $1{\mu}m$ 10 min, $.25{\mu}m$ 8 min 실시하는 새로운 연마/미세연마 절차를 제시하였다. 또한 최종 단계에서 3 min 동안 콜로이달 실리카 $.04{\mu}m$로 화학적 미세연마를 실시함으로써 미세조직의 선명성을 증대시키는 방안도 제시하였다. 연마/미세연마 시간은 총 38 min이 소요되며, 기존에 제시된 시간, 절차보다 단순화 하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

A melted bead microstructure can be divided into a deformed and undeformed layer. Measurement errors occur in the presence of a deformed layer, which should be removed through grinding/polishing whilst preserving the original structure. This paper proposes a grinding/polishing process to analyze the microstructure of copper melted beads. For the removal of the deformed layer, the correlation between the abrasive type/size, the polishing time and polishing rate was analyzed and the thickness of the deformed layer was less than $1{\mu}m$. The results suggest a new grinding/polishing procedure: silicon carbide abrasive $15{\mu}m$ (SiC P1200) 2 min, and $10{\mu}m$ (SiC P2400) 1 min; and diamond abrasive $6{\mu}m$ 8 min, $3{\mu}m$ 6 min, $1{\mu}m$ 10 min, and $0.25{\mu}m$ 8 min. In addition, a method of increasing the sharpness of the microstructure by chemical polishing with $0.04{\mu}m$ colloidal silica for 3 min at the final stage is also proposed. The overall grinding/polishing time is 38 min, which is shorter than that of the conventional procedure.

주제어

표/그림 (17)

그림 Figure 1. Process of removing damaged layer by grinding and polishing step.
그림 Figure 2. Grinding principle through chip formation.
그림 Figure 3. Effect of grinding angle on removal of material from specimen surface.
그림 Figure 4. Chip formation by immobilized particles according to elasticity.
표 Table 1. Characteristics of SiC, Diamond, Colloidal Silica Abrasive
표 Table 2. Abrasive Cloth used for Diamond and Colloidal Silica
표 Table 3. Physical Properties of Copper
표 Table 4. Grinding / Polishing Process^*
그림 Figure 5. Removed depth and removal rate for P500 and P1200 abrasives.
그림 Figure 6. Removed depth and removal rate for 6 μm, 3 μm, 1 μm, .25 μm diamond and SiC P2400, P4000 abrasives.
그림 Figure 7. Variation in deformed depth over time of P2400 abrasive.
그림 Figure 9. Image of depth change of deformed layer using optical microscope (× 1000 Magnification).
그림 Figure 8. Variation in deformed depth after polishing about diamond 6 μm, 3 μm, 1 μm, .25 μm abrasives.
표 Table 5. Results of Polishing Time and Deformed Depth Measurements for each Abrasive
그림 Figure 10. Detection of melted bead information using digital analysis software (× 100 magnification).
표 Table 6. Polishing Process Summarized by Experimental Results
표 Table 7. Statistical Data Obtained from Metal Surface Information

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 구리 용융흔 연마에 사용되는 연마재 종류별 변형층 두께와 연마율을 확인하여 미세조직 관찰에 적합한 프로세스를 알아보고자 한다.
변형층이 존재하는 경우에는 측정오류가 발생되어 연마/미세연마를 통하여 변형층을 제거하고 원조직을 관측하여야 한다. 이에 따라 본 연구에서는 구리 용융흔의 미세조직 분석을 위한 연마/미세연마 절차를 제시하였다. 변형층 제거를 위해 연마재 종류/크기, 연마시간, 연마율의 상관성을 분석하였고 변형층의 두께를 1 μm 이하가 되도록 하였다.

제안 방법

SiC 연마재 P500, P1200에 대해 변형층 평균 깊이를 측정하였다. 구리 용융흔 중심부(지름의 1/2지점)를 기준으로 변형층 두께를 측정하기 위해 P500은 1 min, P1200은 2min간 연마하였다.
0001 mm)로 연마 전 시료의 높이를 먼저 측정하고, 자동연마기(Struers, Tegramin-25)로 일정 시간만큼 연마한 후 높이를 다시 측정하는 방법으로, 연마 전 · 후의 높이변화를 확인하였다. 각각의 연마재당 3개의 시료를 사용하여 측정하고 평균값을 구한 다음 연마량과 연마율을 그래프로 나타냈다.
첫째, 각각의 연마재에 대한 연마량(Removed depth)과 연마율(Removal rate)을 확인하였다. 구리전선을 1 cm 길이로 절단하고 콜드 마운팅(Struers, VersoCit-2)하여 시료를 만들었다. 측정은 마이크로미터기(Mitutoyo, MDH-25M, 분해능 .
다음으로 6 μm, 3 μm, 1 μm 다이아몬드로 연마하였을 때, 시료에 형성된 변형층 평균 깊이를 측정하였다.
둘째, 연마로 인해 시료에 발생되는 변형층 두께를 광학현미경(Zeiss, Axio observer 3)으로 측정하였다. 측정 방법은 이전 연마단계에서 형성된 변형층 두께를 측정한 후 다음 연마단계에서 그 변형층 두께만큼 연마하고 새로 발생된 변형층 두께를 재측정 하는 것을 반복하였다.
또한 최종 단계에서 3 min 동안 콜로이달 실리카 .04 μm로 화학적 미세연마를 실시함으로써 미세조직의 선명성을 증대시키는 방안도 제시하였다.
먼저, SiC 연마재는 P500, P1200, P2400, P4000 순서로 하고, 다이아몬드는 6 μm, 3 μm, 1 μm, .25 μm 순서로 하였다.
변형층 제거를 위해 연마재 종류/크기, 연마시간, 연마율의 상관성을 분석하였고 변형층의 두께를 1 μm 이하가 되도록 하였다.
본 연구에서는 SiC 연마재 P1200 2 min, P2400 1 min, 다이아몬드 연마재 6 μm 8 min, 3 μm 6 min, 1 μm 10 min, .25 μm 8 min 실시하는 새로운 연마/미세연마 절차를 제시하였다.
이를 해결하기 위해 .25 μm의 다이아몬드 연마재를 추가 도입하여 1 μm 다이아몬드에 의해 시료에 형성된 변형층을 제거하였다.
재료연구소에서는 구리의 결정방위(Crystal orientation)나 미세조직의 특성을 정량적으로 획득하기 위해 후방산란전자회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)을 이용하였으며, 이에 대한 구리 연마 프로세스를 제시하였다. 연마 단계는 SiC 연마재를 사용하였으며, 최초 연마는 SiC P800(입자크기 : 22 μm) 연마재를 쓴 후 SiC P1200 (15 μm), SiC P2400 (10 μm), SiC P4000 (5 μm) 순으로 사용하였다.
구리 용융흔의 무결한 미세조직을 얻기 위해 다음의 두 가지 사항을 고려하였다. 첫째, 각각의 연마재에 대한 연마량(Removed depth)과 연마율(Removal rate)을 확인하였다. 구리전선을 1 cm 길이로 절단하고 콜드 마운팅(Struers, VersoCit-2)하여 시료를 만들었다.
연마 순서는 6 μm → 3 μm → 1 μm으로 진행하였다. 측정 방법은 이전 단계에서 시료에 형성된 변형층 두께만큼 연마한 후, 새로 형성된 변형층 두께를 측정하는 것을 반복하였다. P2400에 의해 시료에 형성된 28.
둘째, 연마로 인해 시료에 발생되는 변형층 두께를 광학현미경(Zeiss, Axio observer 3)으로 측정하였다. 측정 방법은 이전 연마단계에서 형성된 변형층 두께를 측정한 후 다음 연마단계에서 그 변형층 두께만큼 연마하고 새로 발생된 변형층 두께를 재측정 하는 것을 반복하였다. 측정 오차를 줄이기 위해 각각의 연마재당 3개의 시료를 사용하고,시료마다 6지점 이상에서 최대 변형층 두께를 측정한 후 3개의 시료에 대한 평균값을 그래프로 나타냈다.
측정 방법은 이전 연마단계에서 형성된 변형층 두께를 측정한 후 다음 연마단계에서 그 변형층 두께만큼 연마하고 새로 발생된 변형층 두께를 재측정 하는 것을 반복하였다. 측정 오차를 줄이기 위해 각각의 연마재당 3개의 시료를 사용하고,시료마다 6지점 이상에서 최대 변형층 두께를 측정한 후 3개의 시료에 대한 평균값을 그래프로 나타냈다.
측정은 마이크로미터기(Mitutoyo, MDH-25M, 분해능 .0001 mm)로 연마 전 시료의 높이를 먼저 측정하고, 자동연마기(Struers, Tegramin-25)로 일정 시간만큼 연마한 후 높이를 다시 측정하는 방법으로, 연마 전 · 후의 높이변화를 확인하였다.

대상 데이터

다이아몬드 6 μm, 3 μm에서는 충돌탄성이 낮은/중간인 MD-Dur 연마천을 사용하고, 다이아몬드 1 μm, .25 μm는 충돌탄성이 높은 MD-Nap 연마천을 사용하였다.
두 프로세스의 공통점으로, 연마 단계에서는 SiC P4000 연마재까지 사용하였고, 미세연마 단계에서는 1 μm 다이아몬드 연마재까지 사용하였다.
미세연마 단계는 1 μm 다이아몬드 연마재를 이용하였으며, 최종 단계에서는 .05 μm 알루미나를 사용하였다(2).
미세연마 단계는 3 μm와 1 μm 다이아몬드를 이용하고, 최종 단계에서는 .05 콜로이달 실리카를 사용하였다(1).
통상적으로 구리를 연마할 때, 사용하는 힘의 크기는 15∼20 N이다^(1,2). 본 연구에서는 15 N을 사용하였다. 상대속도는 연마 단계에서는 150 RPM, 미세연마 단계에서는 130 RPM으로 설정하였다.
연마 단계는 SiC 연마재를 사용하였으며, 최초 연마는 SiC P800(입자크기 : 22 μm) 연마재를 쓴 후 SiC P1200 (15 μm), SiC P2400 (10 μm), SiC P4000 (5 μm) 순으로 사용하였다.
주택용 전기배선으로 많이 사용되는 2.5 mm² 굵기의 전선을 실험에 사용 하였으며, 물성은 Table 3과 같다. 압연된 구리의 경도는 50∼60 HV로 연질 금속이다.
최종연마는 콜로이달 실리카를 사용하였다. 화학적 반응요소가 매우 강하고 장시간 미세 연마하는 경우, 각 미세조직 구성요소의 화학적 반응 차로 인해 연마 표면 기복현상이 커지게 되므로 3 min만 연마하였다.
연마장비 전문 기업인 PACE 사에서도 자체적으로 구리 연마 프로세스를 제공하고 있다. 최초 연마는 SiC P1200을 쓰고, SiC P2400, SiC P4000 순으로 사용하였다. 미세연마 단계는 1 μm 다이아몬드 연마재를 이용하였으며, 최종 단계에서는 .

성능/효과

다음 단계로, 6 μm 다이아몬드를 사용하는 것이 SiC P4000 연마재를 사용하는 것보다 연마 지속성이 증가되어 연마 시간을 단축시킬 수 있었다.
반면, P1200 연마재로 연마 후 P2400으로 연마하면, 소요 시간은 약 4 min이다. 따라서, 2.5 mm² 굵기의 구리전선의 경우, P500보다 P1200 연마재로 연마하는 것이 3 min 정도의 시간을 절약할 수 있다.
실험 결과, P500의 변형층 평균 깊이는 98.5 μm이고, P1200은 59.65 μm로 측정되었다.
연구결과, 2.5 mm²의 구리전선의 경우, SiC P1200 연마재를 첫 연마재로 사용하는 것 SiC P500 연마재를 사용하는 것 보다 연마효율이 증가하였다. 다음 단계인 SiC P2400 연마재는 1 min간 연마하였을 때, 변형층 두께가 28.
120 s 후의 P500의 연마량은 1335 μm, P1200은 846 μm로, 연마량 차이는 489 μm로 더 커졌다. 이 결과로 볼 때, P500 연마재가 P1200에 비해 연마량과 지속력이 높으므로, 용융흔의 크기가 큰 경우, P500 연마재를 우선 사용하는 것이 유리할 것으로 판단된다. Figure 5(b)와 같이 초기 15 s 동안 P500의 연마율은 25.
이 결과로 볼 때, SiC 연마재보다 다이아몬드 연마재가 연마 효율이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 입자지름이 5 μm인 SiC P4000 연마재 대신 6 μm 다이아몬드 연마재를 사용하면 연마효율을 더욱 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
이 후 다이아몬드 3 μm, 1 μm 단계를 거친 후, 변형층 평균 두께를 2.42 μm까지 감소시킬 수 있었으나, 변형층 두께가 커 왜곡된 미세조직 정보를 얻을 확률이 높았다.
28 μm의 연마량을 보였다. 전체적으로 다이아몬드 연마재는 시간에 대해 선형적인 연마량을 보인 반면, SiC 연마재는 비선형적인 연마량을 보였다.

후속연구

또한, 입자지름이 5 μm인 SiC P4000 연마재 대신 6 μm 다이아몬드 연마재를 사용하면 연마효율을 더욱 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
이 방법으로 모든 용융흔 조직관찰에 공통 적용할 수는 없겠으나 연마과정에 참고자료로 활용될 수 있을 것으로 판단한다. 앞으로는 디지털 이미지 분석 소프트웨어를 활용하여 1, 2, 3차 용융흔을 구분할 수 있는 판별기법과 응용프로세스를 연구할 계획이다.
하지만 최근에는 디지털 영상처리 기법이 발전하여 현미경을 이용해 얻은 이미지로 결정립 면적, 최대 길이, 평균폭 등에 대한 수치화가 빠른 시간 내에 가능해졌다. 용융흔 분석에 이 방법을 적용한다면, 정량적인(Quantitative) 판별이 가능할 것으로 예상된다. 이를 위해 왜곡 없는 표면 정보를 얻는 것이 중요하다.
이 방법으로 모든 용융흔 조직관찰에 공통 적용할 수는 없겠으나 연마과정에 참고자료로 활용될 수 있을 것으로 판단한다. 앞으로는 디지털 이미지 분석 소프트웨어를 활용하여 1, 2, 3차 용융흔을 구분할 수 있는 판별기법과 응용프로세스를 연구할 계획이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	구리 용융흔 미세조직을 관찰하기 위한 알맞은 연마 프로세스가 필요한 이유는 무엇인가?	광학현미경은 빛 산란을 이용하기 때문에 시료(Specimen)의 표면 상태에 큰 영향을 받는다. 만약, 연마 과정에서 시료 표면에 스크래치가 많으면 미세조직으로 인식해 정보 오류가 발생하고, 시료의 변형층이 두꺼우면 미세조직이 뚜렷이 나타나지 않는다. 이에 따라, 구리 용융흔 미세조직을 관찰하기 위해선 알맞은 연마 프로세스가 필요하다.
	구리 용융흔(Melted bead) 미세조직(Microstructure)은 무엇으로 구분되는가?	구리 용융흔(Melted bead) 미세조직(Microstructure)은 변형층(Deformed layer)과 원조직(Undeformed layer)으로 구분할 수 있다. 변형층이 존재하는 경우에는 측정오류가 발생되어 연마/미세연마(Grinding/Polishing)를 통하여 변형층을 제거하고 원조직을 관측하여야 한다.
	디지털 영상처리 기법이 발전하면서 미세조직 형상 분석이 용이해진 이유는?	육안 판별은 개인의 경험과 직관에 크게 의존하므로 객관성과 신뢰성을 확보하기 어렵다. 하지만 최근에는 디지털 영상처리 기법이 발전하여 현미경을 이용해 얻은 이미지로 결정립 면적, 최대 길이, 평균폭 등에 대한 수치화가 빠른 시간 내에 가능해졌다. 용융흔 분석에 이 방법을 적용한다면, 정량적인(Quantitative) 판별이 가능할 것으로 예상된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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