[논문]EBSD를 이용한 1, 2차 용융흔 결정립의 방위 비교 분석

박광묵; 방선배; 양성채

doi:10.4313/jkem.2017.30.11.728

EBSD를 이용한 1, 2차 용융흔 결정립의 방위 비교 분석
The Orientation Comparison of the Primary and Secondary Beads Grain by EBSD 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.30 no.11, 2017년, pp.728 - 733

박광묵 (한국전기안전공사 전기안전연구원) , 방선배 (한국전기안전공사 전기안전연구원) , 양성채 (전북대학교 전기공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Herein, for the quantitative analysis of the arc beads related to electric fire, we used electron backscatter diffraction (EBSD), a measuring device for grain orientation of materials, we compared and analyzed the surface texture of primary and secondary beads according to the difference in cooling rate at ambient temperature. This analysis revealed that the primary beads showed similar distribution at both low and high angles, while the secondary beads showed a higher distribution at low angles than at high angles. Thus, EBSD can be used for quantitative analysis of the beads and can be applied to identify beads in the future.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

EBSD 측정 중 부도체 마운팅 수지에 의한 차징(charging)을 막기 위해 Struers사의 성형레진인 전도성 수지 ConduFast (acrylic hot mounting resin with iron powder)로 핫마운팅(hot mounting)하였고, 최대한 중심에 시편이 마운팅되게 하였다.
1차 용융흔 시료 제작에는 단락장치를 이용하여 대기상태에서 실험을 실시하였고, 2차 용융흔 시료 제작에는 고온에서 단락시키기 위해 가스로를 이용하여 실시하였다.
1차와 2차 용융흔이 생성되는 단락지점에서 아크가 발생될 때 주변온도의 차이로 인해 전선도체가 아크열에 의해 녹았다가 다시 고체화될 때의 냉각속도에서 차이가 있는데, 본 논문에서는 이 사실을 바탕으로 EBSD(electron backscatter diffraction)를 이용하여 실험을 통해 만든 1차, 2차 용융흔을 비교 분석하였다.
2차 용융흔 시료는 단락장치 대신 가스로를 이용하여 실험하였으며 가스로 내부에 피복을 벗긴 전선을 1차 용융흔 제작 때와 같이 90° 각도로 설치하였다.
EBSD 분석 실시 전 시료 표면의 요철을 최대한 줄이기 위해 이온밀링으로 후처리를 하였다. Hitachi사의 IM4000을 사용하여 가속전압 6 kV, 방전전압 1.
Hitachi사의 IM4000을 사용하여 가속전압 6 kV, 방전전압 1.5 kV 조건에서 10분간 이온밀링을 실시하였다.
기계적 연마는 Struers사의 자동연마기(Tegramin-25, 독일)와 연마천 및 연마재를 사용하여 Struers사에서 제공하는 구리 연마 방법으로 시편에 가하는 하중, 회전 속도, 회전 방향, 연마 시간을 제어하여 실시하였다.
단락 시의 주변온도를 제외하고 전선 간 단락 시 접촉각도, 전선의 종류 등을 동일하게 구성하였다.
본 논문에서는 주위 온도에 따른 상이한 냉각조건 실험으로 제작한 1차, 2차 용융흔을 각각 성형 및 연마 등을 실시하고 시료의 단면 조직에 대해서 EBSD를 이용하여 결정립 간 방위를 분석하고 특성을 비교하였다.
분석 시 SEM 가속전압은 15 kV, 배율(magnification)은 500, EBSD 스캔모드(scan mode)는 Hexagonal Grid, 스텝사이즈(step size)는 1.5 ㎛ 조건으로 측정하여 각각의 용융흔 단면 조직의 결정립 간 방위를 측정하였다.
이상과 같은 실험 결과로부터 퍼센트로 환산한 수치들을 모집단으로 하여 유의수준은 5%로 통계 분석인 T검정과 F검정을 실시하였다. 소각과 고각 중 어떤 것으로 데이터 분석을 실시하더라도 모집단의 평균을 제외한 결과수치는 동일하기 때문에 소각에 대해서만 분석을 실시하였다. 표 3과 표 4는 통계 분석 결과로 T검정과 F검정의 평균, 분산, 유의수준에 대한 검정 결과를 나타낸 것이다.
시료는 각각 4개씩 제작하였으며 1차 용융흔을 1-1, 1-2, 1-3, 1-4, 2차 용융흔을 2-1, 2-2, 2-3, 2-4로 지정하였다.
이와 같은 냉각속도의 차이로 인해 핵생성과 결정립의 성장에 영향을 미칠 것이며 결정립 간 방위의 차이를 만들 것으로 판단된다. 이것을 확인하기 위해 EBSD를 이용하여 1차 용융흔과 2차 용융흔의 방위특성을 확인하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 실험환경에서 단락 시 전선이 끊기면서 용융될 수 있는 굵기인 1.2 mm 전선을 사용하였다. 단락 시의 주변온도를 제외하고 전선 간 단락 시 접촉각도, 전선의 종류 등을 동일하게 구성하였다.
그림 1은 이번 연구에서 1차 용융흔 시료 제작을 위한 실험구성을 나타낸다. 실험에 사용된 단락장치(SC-2011-01, KESCO)에는 전압조정기를 통해 220 V를 인가하였으며, 무부하 조건으로 진행하였다. 전선은 피복을 벗겼으며 전선 a-a′와 전선 b-b′의 접촉각도는 90°로 고정하여 실험하였다.

데이터처리

이상과 같은 실험 결과로부터 퍼센트로 환산한 수치들을 모집단으로 하여 유의수준은 5%로 통계 분석인 T검정과 F검정을 실시하였다.

이론/모형

EBSD 분석에는 schottky 방식의 전계방출형 주사전자현미경(Hitachi SU-70, 일본)에 장착되어 있는 EBSD 카메라(EDAX-Hikari)를 이용하였다.

성능/효과

그림 6(a), (b)는 각각 1차 용융흔, 2차 용융흔 시료의 용융 부위를 EBSD를 이용하여 결정립의 방위에 따라 색상을 표현한 inverse pole figure map을 나타낸다. SEM image에 비해서 결정립들의 구분이 쉽고 결정립 간의 방위가 다름을 시각적으로 구분이 가능하다는 것을 확인하였다.
표 3과 표 4는 통계 분석 결과로 T검정과 F검정의 평균, 분산, 유의수준에 대한 검정 결과를 나타낸 것이다. T검정 결과에서는 유의수준 5%에 비해 P값이 0.36%로 두 모집단 간 평균의 차가 크다는 것을 확인하였다. 그러나 분산분포의 정도를 말해주는 F검정에서는 유의수준 5%에 비해 P값이 6.
63%로 완벽한 이분산은 아니라는 것을 확인하였다. 결과적으로 두 모집단이 정규분포라고 가정했을 때 두 모집단 간 분산의 정도에 큰 차이가 있으나, 분포가 겹쳐지는 구간이 있다는 것을 확인할 수 있다.
36%로 두 모집단 간 평균의 차가 크다는 것을 확인하였다. 그러나 분산분포의 정도를 말해주는 F검정에서는 유의수준 5%에 비해 P값이 6.63%로 완벽한 이분산은 아니라는 것을 확인하였다. 결과적으로 두 모집단이 정규분포라고 가정했을 때 두 모집단 간 분산의 정도에 큰 차이가 있으나, 분포가 겹쳐지는 구간이 있다는 것을 확인할 수 있다.
분석결과 1차 용융흔의 경우 소각과 고각이 각각 평균 42.27%, 52.73%으로 비슷한 반면 2차 용융흔의 경우 소각과 고각이 각각 평균 81.06%, 18.94%로 1차 용융흔이 2차 용융흔과 비교하여 소각과 고각의 분포가 상대적으로 큰 차이가 없는 것을 알 수 있다.
측정 결과 값으로 통계 분석을 실시하였으며, 1차와 2차 용융흔 간에 완벽한 이분산은 아니지만, 커다란 차이가 있음을 확인하였다.

후속연구

본 연구를 통해서 EBSD를 이용한 결정립 방위 분석이 용융흔의 단면 조직의 정량적인 분석에 응용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구를 통해서 EBSD를 이용한 결정립 방위 분석이 용융흔의 단면 조직의 정량적인 분석에 응용될 수 있음을 확인하였다. 향후 다양한 온도 조건 및 냉각 방법, 단락 전류의 크기 등의 실험을 통해 많은 시료를 확보하여 EBSD 분석 데이터에 대한 통계 분석의 신뢰 수준을 높임으로써 확률적으로 용융흔을 판별할 수 있는 기술로 응용될 것으로 판단한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	용융흔은 무엇인가?	미확인 단락으로 결론을 내리는 결정적 요인은 화재현장에서 발견되는 용융흔 때문이다. 용융흔이란 화재현장에서 열에 의해 전선이 용융되었다가 응고된 여러 형태의 흔적을 말한다. 용융흔은 통상적으로 전선피복이 절연열화나 물리적인 외력 등에 의해 손상된 후 단락되어 발생된 아크로 인해 생성된 1차 용융흔(primary beads), 화재의 열로 전선 피복이 불에 타서 없어진 뒤 단락되어 발생된 아크로 인해 생성된 2차 용융흔(secondary beads), 전원이 차단된 상태에서 화재 열에 의해 녹았다가 응고된 3차 용융흔으로 분류한다.
	1, 2, 3차 용융흔으로 분류하는 기준은 무엇인가?	용융흔이란 화재현장에서 열에 의해 전선이 용융되었다가 응고된 여러 형태의 흔적을 말한다. 용융흔은 통상적으로 전선피복이 절연열화나 물리적인 외력 등에 의해 손상된 후 단락되어 발생된 아크로 인해 생성된 1차 용융흔(primary beads), 화재의 열로 전선 피복이 불에 타서 없어진 뒤 단락되어 발생된 아크로 인해 생성된 2차 용융흔(secondary beads), 전원이 차단된 상태에서 화재 열에 의해 녹았다가 응고된 3차 용융흔으로 분류한다. 1차와 2차 용융흔은 단락흔, 3차 용융흔은 열흔이라고도 한다 [2-4].
	현재 용융흔의 구분에 겪고 있는 어려움은 무엇인가?	조사관들 중 일부는 용융흔의 구분을 통해서 정확한 화재원인을 밝히기 위해 소방청 중앙소방학교 또는 한국전기안전공사 전기안전연구원에 용융흔 분석의뢰를 하고 있다. 그러나 현재까지의 용융흔 판별에 대한 연구결과를 보면 1, 2차 용융흔인 단락흔과 3차 용융흔인 열흔의 구분은 금속현미경 또는 SEM을 통한 단면조직분석 시 주상조직의 유무를 통해 판별이 가능한 것으로 보이나, 단락흔인 1차와 2차 사이의 구분은 쉽지 않은 것으로 판단된다 [5-7].

참고문헌 (11)

National Fire Information System, Fire Statistics Status, http://www.nfds.go.kr (2015, 2016).
C. S Choi, H. G. Kim, K. M. Song, D. W. Kim, D. W. Kim, Y. S. Kim, and K. Y. Lee, The Fire Investigation for the Ignition Position and the Collection Guide of a Hangover (Korea Electrical Safety Corporation, Korea, 2005) p. 130.
H. S. Kim, A Study on the Fire Cause Identification by Wire Conductor Structure Analysis, Report (National Fire Service Academy, Korea, 2011) p. 14.
C. S. Choi, H. W. Kim, K. S. Lee, C. H. Lee, Y. S. Leem, and J. H. Jung, Electrical Fire Engineering (Dong Hwa Technology Pub., 2004) p. 185.
J. C. Jeon, H. J. Jeon, S. I. Lee, and J. G, Yoo, Journal of Korea Academia-Industrial cooperation Society, 8, 466 (2007).
J. H. Kim, K. M. Park, J. Y. Park, K. I. Lee, S. B. Bang, H. N. Choi, B. K. Han, and H. B. Jo, Proc. 2016 Summer Annual Conference, Trans. (KIEE., Korea, 2016) p. 1551.
V. Babrauskas, J. Fire Prot. Eng., 14, 189 (2004). [DOI: https://doi.org/10.1177/1042391504036450]
G. F. Bennett, J. Hazard. Mater., 108, 141 (2004). [DOI: https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2004.01.007]

상세보기
R. J. Roby and J. McAllister, Forensic Investigation Techniques for Inspecting Electrical Conductors Involved in Fire (NCJRS, USA, 2010) p. 93.
D. A. Porter, K. E. Easterling, D. H. Kim, and W. T. Kim, Phase Transformation in Matal and Alloys (Itc Pub., 2004) p. 121.
E. J. Jung and S. I. Yoo, Ceramist, 5, 54 (2002).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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