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문제 정의
- 본 연구에서는 녹색 및 청색계열의 대표적인 안료인 석록와 석청의 원료광물로 알려진 공작석(malachite)과 남동석(azurite)을 확보하고, 원료광물에 대한 성분분석, 전통제법을 적용한 안료제조 및 특성 분석을 통해 천연 무기안료 활용을 위한 기초 자료로 삼고자 하였다.
- KSM ISO 787-1에 따르면 안료의 색상을 비교하기 위해서는 뮬러를 사용해 일정하게 바인더와 안료를 혼합하고 이를 도포하여 색상을 비교하도록 규정하고 있다. 본 연구에서는 바인더의 영향을 배제하고 안료 자체의 색상을 측정하기 위해 평편하게 만든 안료층을 대상으로 미국 Gardner사의 색차계(spectro-guide, U.S.A)를 이용하여 색도를 측정하였다.
제안 방법
- 각 단계에서 적용된 침전시간은 Stokes’ law와 예비실험을 통해 결정되었으며, 1단계는 1시간 30분, 2단계는 1분 30초, 3단계는 20초이다.
- 1). 공작석 원석의 경우, 분쇄-수비-건조 과정을 통해 석록안료로 제조하였으며, 남동석 원석의 경우, 1차 조분쇄 후 수선별(handpicking)을 통해 순도 높은 남동석을 선별한 후 미분쇄-수비-건조과정을 거쳐 석청안료로 제조하였다(Table 1).
- 공작석과 남동석 원료광물의 구성광물 분석을 위해 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 실시하였다. 분석기기는 국립문화재연구소에서 운용중인 Panalytical사의 Empyrean X-선 회절분석기가 이용되었으며, 흑연 단색화된 파장(CuK α = 1.
- 보다 정확한 색도 분석을 위해 CIE Lab 값을 측정하였다. 석록의 경우, L* 값 및 b* 값은 매우 유사하게 나타났으나 a* 값에서 다소 차이가 있었다.
- 혼합 후 일정시간 동안 침전시킨 다음 상등액 1 L를 따라내 별도의 용기에 수집하였다. 시료가 든 비커에 다시 증류수를 채우고 혼합, 침전, 선별의 과정을 반복하였다. 침전시간이 경과한 후 상등액이 투명해지는 시점에서 과정을 종료하였다.
- 전통안료로 알려진 석록과 석청을 제조하기 위해 원료광물인 공작석과 남동석 원석을 확보하고, 주성분과 구성광물을 확인하였다. 안료 제조는 전통제법인 수비법을 적용하여 수행하였으며, 시판제품과 비교를 통해 제조안료의 특성을 분석하였다.
- 알아교(봉황, Japan)를 이용해 제조한 10 % 아교수와 안료를 혼합하고 어플리케이터와 자동도공기(QRAMCM-501, Korea)를 사용하여 100 µm 두께로 도포한 후, 약 24시간 동안 자연건조하고 색차계(spectro-guide, U.S.A)의 은폐율 측정모드를 적용하여 은폐율을 측정하였다.
- 이때 슬릿은 Divergence slit 1/4 °, Anti scattering slit 1/2 °로 고정하였다. 원료광물의 주원소 분석을 위한 X-선 형광분석은 부경대학교 공동실험실습관의 X-선형광분석기(X-ray Fluoresoence Spectrometer, XRF-1800, SHIMADZU, Japan)를 이용하였으며 가속전압 및 전류는 40 kV, 70 mA이었다.
- 이 연구에서 제조한 안료의 특성은 천연 무기안료를 전통제법을 통해 생산하는 것으로 알려진 일본의 H사 제품과 비교하였다. 이 연구에서 제조한 안료와 유사한 평균입도를 가지는 H사 제품을 비교대상으로 선정하였다(Table 2).
- 전통안료로 알려진 석록과 석청을 제조하기 위해 원료광물인 공작석과 남동석 원석을 확보하고, 주성분과 구성광물을 확인하였다. 안료 제조는 전통제법인 수비법을 적용하여 수행하였으며, 시판제품과 비교를 통해 제조안료의 특성을 분석하였다.
- 제조된 안료를 대상으로 구성광물을 분석하기 위해 X-선 회절분석을 실시하고(Fig. 4), 구성광물의 정확한 함량을 분석하기 위해 정량분석을 수행하였다. 제조 석록의 경우, 모든 안료에서 공작석 이외의 불순물이 거의 발견되지 않은 반면, 제조 석청에서는 원료광물의 분석결과에서 검출되었던 공작석(1.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 공작석과 남동석 원석은 모두 수입업체를 통해 확보한 수입산(동남아시아)이다(Fig. 1). 공작석 원석의 경우, 분쇄-수비-건조 과정을 통해 석록안료로 제조하였으며, 남동석 원석의 경우, 1차 조분쇄 후 수선별(handpicking)을 통해 순도 높은 남동석을 선별한 후 미분쇄-수비-건조과정을 거쳐 석청안료로 제조하였다(Table 1).
- 분석기기는 국립문화재연구소에서 운용중인 Panalytical사의 Empyrean X-선 회절분석기가 이용되었으며, 흑연 단색화된 파장(CuK α = 1.5406 Å)을 사용하였다.
- 분석기기는 한국지질자원연구원의 PANalytical X’pert3 powder(PANalytical, Netherland)가 이용되었으며, 측정조건은 Generator MPPC 40 kV/30 mmA, Setp size(s) 0.0083, Time per (s) 19.685, Scan speed (도/s) 0.0539이고, 정량분석에 사용한 프로그램은 Siroquant v3.0이다.
- 이 연구에서 제조한 안료의 특성은 천연 무기안료를 전통제법을 통해 생산하는 것으로 알려진 일본의 H사 제품과 비교하였다. 이 연구에서 제조한 안료와 유사한 평균입도를 가지는 H사 제품을 비교대상으로 선정하였다(Table 2).
데이터처리
- 시료를 분석한 측정조건은 40 kV, 40 mA의 출력으로 5-80 ° 2-theta 구간에서 주사간격 0.02 °, 주사시간 1초로 설정하여 연속스캔(continuous scan) 방식으로 회절값을 기록하였다.
이론/모형
- 본 연구는 문화재청 국립문화재연구소 문화유산 조사연구(R&D)사업의 일환으로 이루어졌다.
- 은폐력은 도장 도막을 흑색 및 백색 소지(substrate)에 거의 동일한 두께로 도장하고 이를 건조한 후 흑색과 백색 소지면에서의 반사율의 비율로 측정한다. 본 연구에서는 KS M ISO 2814에 의거 하여 은폐력을 측정하였다. 알아교(봉황, Japan)를 이용해 제조한 10 % 아교수와 안료를 혼합하고 어플리케이터와 자동도공기(QRAMCM-501, Korea)를 사용하여 100 µm 두께로 도포한 후, 약 24시간 동안 자연건조하고 색차계(spectro-guide, U.
- 실제 흡유량은 아마인유가 안료의 표면을 둘러싸고 다시 안료 입자간 공간을 채우는데 필요한 아마인유의 양이다. 본 연구에서는 KS M ISO 787-6(안료와 체질 안료의 일반 시험방법 - 제5부: 흡유량의 측정)에 따라 각 안료의 흡유량을 측정하였다.
- 전통 안료제조 방법인 수비법을 적용하여 안료를 제조하였다. 분쇄된 시료 약 300 g을 2 L 플라스틱 비커에 넣고 증류수를 채운 후 유리막대를 이용해 잘 저어 충분히 혼합하였다.
- 제조 안료의 구성광물을 분석하기 위해 X-선 회절분석을 실시하고, 리트벨트법(Rietveld’s method)을 적용하여 정량분석을 수행하였다.
성능/효과
- a* 값의 경우, “-” 방향으로 값이 커질수록 녹색을 많이 띠는데, 전체적으로 수비단계가 증가할수록, 즉 안료의 평균입도가 증가할수록 짙은 녹색을 띠며, 시판제품에 비해 제조 안료가 상대적으로 짙은 녹색을 나타냈다(Fig. 6).
- 10과 11은 각각 석록과 석청의 은폐력 측정결과이다. 석록의 경우, 제조 석록과 시판 석록 모두 전체적으로 은폐력이 98.7 % 이상으로 우수하였으며, 제조 석록의 은폐력이 시판 석록에 비해 약간 높았다. 석청의 경우, 은폐력이 전체적으로 97.
- 석청안료의 경우, L* 값은 35-65 사이이고, b* 값은 -15 이하여서 시판제품에 비해 상대적으로 채도가 낮았다. 석청 안료의 흡유량은 21-26 mL/100 g이며, 석록안료와 마찬가지로 은폐력이 99.1 % 이상으로 우수하였다. 남동석 원석에 함유된 불순물로 인해 석청안료 제조 시 불순물이 함유될 수 있으며, 함유 불순물이 석청안료의 색도, 흡유량 등의 특성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 석청의 원료인 남동석 원석의 경우 잡석과 공작석이 섞여 있어서 석청안료 제조를 위해서는 분쇄과정에서 순수한 남동석만을 선별하는 과정이 필요하다. 실제 석청안료 제조 시 수선별을 통해 비교적 순도가 높은 원료광물을 선별하여 안료를 제조하였지만 결과적으로 제조된 안료에 포함된 불순물이 안료의 색도에 영향을 미친 것으로 판단된다(Table 4).
- 8은 제조 석록과 시판 석록의 흡유량을 나타낸다. 전체적으로 평균입도가 증가함에 따라 흡유량이 증가하는 경향을 보이며, 제조 석록에 비해 시판 석록의 흡유량이 다소 높은 것으로 나타났다. 반면, HM10의 경우, 흡유량이 가장 작고 전체적인 경향과도 다른데, 이는 상대적으로 좁은 입도분포에 기인한 것으로 보인다.
- 제조한 석록안료는 L* 값이 59-83 정도이고, a* 값은 -20 이하로서 시판제품에 비해 채도가 약간 높았다. 흡유량은 22-28 mL/100 g이며, 은폐력은 99.
- 3). 펠렛(pellet)을 제작하여 실시한 주 원소 분석결과 공작석 원석은 CuO 함량이 99wt% 이상이었으나, 남동석 원석은 CuO 75.96wt%, SiO2 14.43 wt% Al2O3 5.52 wt%, Fe2O3 1.47 wt%로 구리성분 이외 다른 성분이 많이 포함되어 있다(Table 3).
후속연구
- 채색문화유산의 보수, 복원을 포함해 보다 다양한 분야에서 천연 무기안료의 활용 가능성을 높이기 위해서는 원재료인 천연광물의 수급, 제조방법의 규명 및 제조안료의 품질관리 등 많은 전문분야 연구자들의 노력이 필요하다. 본 연구가 천연 무기안료의 활용가능성을 높이기 위한 기초자료로 활용되기를 기대한다.
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