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문제 정의
- , 2004), 1000 rpm 이상의 빠른 회전 속도에서 활석의 분쇄 효율이 증가하고, 기계적 분쇄를 통해 활석 나노입자를 형성할 수 있을 것으로 기대된다. 따라서 본 연구에서는 고에너지 볼 밀(High energy ball mill)을 이용하여 2000 rpm의 빠른 회전속도에서 활석을 분쇄했을 때, 분쇄시간에 따른 결정도, 입자크기, 비표면적, 입자의 형태 변화를 관찰하고자 하였다.
가설 설정
- 활석의 형상계수는 잘 알려져 있지 않으며, 동일한 시료라 할지라도 분쇄가 진행됨에 따라 값이 달라질 수 있어, 비표면적을 이용한 등가지름의 계산은 쉽지 않다. 본 연구에서는, 이전 연구와 비교 및 분쇄시간에 따른 입도의 크기를 가늠하기 위해 구형의 입자를 가정(f = 6)한 등 가지름을 계산하여 Table 1과 Table 3에 제시하였다. 그 결과 720분 분쇄를 통해 형성한 활석입자의 구경 등가지름은 약 5 nm로, 기존 연구에서 보고된 20 nm의 약 1/4 크기이다.
제안 방법
- X-선 회절 분석은 분쇄시간에 따른 활석의 결정도 변화를 확인하기 위해, 한국지질자원연구원의 X-선 회절 분석기(Rigaku SmartLab X-ray diffractometer)를 이용하여 분석하였다. Cu Kα X-선을 사용하였으며 전압 40 kV, 전류 30 mA, 스캔 범위 3-90°(2θ), 스캔간격 0.
- 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 2000 rpm의 높은 회전속도에서 활석의 기계적 분쇄를 통해 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 결정도, 입자크기, 비표면적, 입자형태의 변화를 관찰하였다. 그 결과, 크기가 약 200~300 nm, 두께가 10~20 nm 내외의 판상형 활석 나노입자를 형성하였으며, 이러한 나노입자는 마이크로 스케일의 응집체를 형성하고 있음을 확인하였다.
- , 2006). 분쇄 30분 후부터, TEM 이미지에서 하나 이상의 여러 입자들이 다양한 방향으로 응집되어 관찰된다. 이때 길쭉한 모양으로 관찰되는 입자들이 관찰 면에 거의 수직으로 놓여있는 판상의 입자라고 가정하면 결정의 c축 방향의 길이, 즉 판의 두께를 대략 측정할 수 있다.
- 빠른 스캔을 위한 XRD 장비로서, 스캔속도 20°/min으로 설정한 후, 신호 대 잡음비(Signal to Noise ratio, S/N ratio) 향상을 위하여 측정을 3회 반복하였다.
- 분쇄 전후 활석의 입도 분석은 한국지질자원연구원의 레이저회절 입도 분석기(Malvern Mastersizer 3000)를 이용하였다. 습식 분쇄된 활석을 콜로이드수용액 상태로 만들어 28 kHz 진동 주파수의 초음파 분산기(SH-2300)를 이용하여 10분 동안 시료를 분산시킨 후 측정하였다. BrunauerEmmett-Teller (BET) 비표면적 분석은 한국기초과학지원연구원 전주센터의 비표면적분석기(Micromeritics ASAP 2420)를 이용하였다.
- 활석의 평균 입도는 약 12 µm이며, X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석 결과 미량의 녹니석 및 석영이 혼재하는 것으로 나타났다. 시료의 분쇄는 고에너지 볼 밀(Retsch High energy ball mill Emax)을 이용하여, 최소 30분에서 최대 720분까지 습식 분쇄로 진행하였다. 활석 7.
- 5는 투과전자현미경 이미지로 활석의 분쇄에 따른 형태 및 결정도 변화를 보여준다. 주사전자현미경에서는 상대적으로 큰 입자의 크기 및 모양을 관찰할 수 있었던 반면, 투과전자현미경에서는 전자가 투과할 수 있을 만큼 작은 입자만 관찰 가능하므로 재응집이 일어난 큰 입자가 아닌 작은 입자 위주로 관찰하였다. Fig.
- 0 kV, 작동거리 약 10 mm 내외에서 실험을 진행하였다. 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 실험은 한국기초과학지원연구원의 전계방사형 투과전자현미경(FE-TEM, JEOL2100F)을 이용하여 200 kV 가속전압에서 실시하였다. TEM 시료는 활석을 희석한 에탄올 현탁액을 40 kHz 초음파 분산기로 분산시킨 후, 구리 그리드(grid)에서 자연 건조하여 준비하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 중국 선양지역에서 채취된 산업용 활석분말(STA-400)을 구매하여 사용하였다. 활석의 평균 입도는 약 12 µm이며, X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석 결과 미량의 녹니석 및 석영이 혼재하는 것으로 나타났다.
- 분쇄 전후의 입자 크기 및 형태 변화 규명을 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지는 공주대학교 공동실험실습관의 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, TESCAN MIRA3)을 통해 획득하였다. 시료는 백금(Pt) 코팅 후, 가속전압 10.0 kV, 작동거리 약 10 mm 내외에서 실험을 진행하였다. 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 실험은 한국기초과학지원연구원의 전계방사형 투과전자현미경(FE-TEM, JEOL2100F)을 이용하여 200 kV 가속전압에서 실시하였다.
이론/모형
- 습식 분쇄된 활석을 콜로이드수용액 상태로 만들어 28 kHz 진동 주파수의 초음파 분산기(SH-2300)를 이용하여 10분 동안 시료를 분산시킨 후 측정하였다. BrunauerEmmett-Teller (BET) 비표면적 분석은 한국기초과학지원연구원 전주센터의 비표면적분석기(Micromeritics ASAP 2420)를 이용하였다. 실험은 300℃에서 2시간 동안 가열하여 흡착수를 제거한 후 진행되었다.
- 빠른 스캔을 위한 XRD 장비로서, 스캔속도 20°/min으로 설정한 후, 신호 대 잡음비(Signal to Noise ratio, S/N ratio) 향상을 위하여 측정을 3회 반복하였다. 분쇄 전후 활석의 입도 분석은 한국지질자원연구원의 레이저회절 입도 분석기(Malvern Mastersizer 3000)를 이용하였다. 습식 분쇄된 활석을 콜로이드수용액 상태로 만들어 28 kHz 진동 주파수의 초음파 분산기(SH-2300)를 이용하여 10분 동안 시료를 분산시킨 후 측정하였다.
- 실험은 300℃에서 2시간 동안 가열하여 흡착수를 제거한 후 진행되었다. 분쇄 전후의 입자 크기 및 형태 변화 규명을 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지는 공주대학교 공동실험실습관의 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, TESCAN MIRA3)을 통해 획득하였다. 시료는 백금(Pt) 코팅 후, 가속전압 10.
성능/효과
- 따라서 레이저회절 입도 분석 결과 a, b축의 길이 와 c축에 해당하는 입도가 각각 측정되어야 하지만, 분쇄가 진행됨에 따라 c축 방향의 입도는 입도 분석기의 측정 범위 보다 작아진 결과 제대로 측정되지 못한 것으로 생각된다. X-선 회절 및 전자현미경 분석 결과, 활석의 분쇄는 c축에 수직한 방향으로 쪼개짐이 일어났으며 a, b축에 수직한 방향으로의 분쇄는 상대적으로 잘 일어나지 않는다. 주사 전자현미경 이미지에서 관찰되듯, 720분 동안 분쇄한 초미세 분말의 크기는 360분 동안 분쇄한 경우와 큰 차이를 보이지 않는다.
- 본 연구에서는, 이전 연구와 비교 및 분쇄시간에 따른 입도의 크기를 가늠하기 위해 구형의 입자를 가정(f = 6)한 등 가지름을 계산하여 Table 1과 Table 3에 제시하였다. 그 결과 720분 분쇄를 통해 형성한 활석입자의 구경 등가지름은 약 5 nm로, 기존 연구에서 보고된 20 nm의 약 1/4 크기이다.
- 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 2000 rpm의 높은 회전속도에서 활석의 기계적 분쇄를 통해 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 결정도, 입자크기, 비표면적, 입자형태의 변화를 관찰하였다. 그 결과, 크기가 약 200~300 nm, 두께가 10~20 nm 내외의 판상형 활석 나노입자를 형성하였으며, 이러한 나노입자는 마이크로 스케일의 응집체를 형성하고 있음을 확인하였다. 약 120분 분쇄 후, 판상결정의 크기는 최소 한계 값에 거의 도달하며, 그 이후 분쇄는 주로 판의 두께 감소를 가져오는 것으로 나타났다.
- 720분 분쇄 후, (020), (131), (132) 피크가 넓고 낮게 나타나지만 (001), (002), (003) 피크는 거의 관찰되지 않았다. 기계적 분쇄가 진행됨에 따라 피크폭이 증가하는 X-선 회절 분석 결과, 분쇄 과정에서 활석의 입자크기 뿐만 아니라 결정도도 함께 감소함을 알 수 있다.
- 120분 분쇄 이후에, 레이저회절 입도 분석에서 관찰되는 4 µm와 20 µm 내외의 중간 값을 가지는 큰 입자들이 초미분 활석의 응집체로 형성된 것으로 생각된다. 둘째, 층상 모양을 가지는 활석미분의 특성상, 결정에서의 a, b축의 길이와 c축의 길이 차이가 크다. 따라서 레이저회절 입도 분석 결과 a, b축의 길이 와 c축에 해당하는 입도가 각각 측정되어야 하지만, 분쇄가 진행됨에 따라 c축 방향의 입도는 입도 분석기의 측정 범위 보다 작아진 결과 제대로 측정되지 못한 것으로 생각된다.
- 둘째, 층상 모양을 가지는 활석미분의 특성상, 결정에서의 a, b축의 길이와 c축의 길이 차이가 크다. 따라서 레이저회절 입도 분석 결과 a, b축의 길이 와 c축에 해당하는 입도가 각각 측정되어야 하지만, 분쇄가 진행됨에 따라 c축 방향의 입도는 입도 분석기의 측정 범위 보다 작아진 결과 제대로 측정되지 못한 것으로 생각된다. X-선 회절 및 전자현미경 분석 결과, 활석의 분쇄는 c축에 수직한 방향으로 쪼개짐이 일어났으며 a, b축에 수직한 방향으로의 분쇄는 상대적으로 잘 일어나지 않는다.
- 따라서 레이저회절 입도 및 주사전자현미경 분석에서 120분 이상의 분쇄 시 입도가 더 이상 감소하지 않는 것처럼 보이는 것은 a, b축에 수직한 방향으로의 분쇄가 잘 일어나지 않았기 때문이며, BET 비표면적의 증가는 활석의 분쇄가 c축에 수직한 방향으로 일어난 결과로 생각된다. 레이저회절 입도 분석은 c축 방향의 입자크기 감소를 측정하지 못한 반면, 비표면적 분석에서는 표면적의 증가를 통해 입도 감소가 확인되었다.
- 본 연구 결과 활석의 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 결정도 및 입자크기의 감소와 함께 비표면적의 증가가 관찰되었다. 분쇄 초기에 30분의 짧은 분쇄시간에도 불구하고 활석의 결정도 및 입자크기의 감소가 가장 뚜렷하며, 이후 분쇄시간이 증가해도 결정도 및 입자크기의 감소 정도는 줄어든다.
- 본 연구 결과 활석의 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 결정도 및 입자크기의 감소와 함께 비표면적의 증가가 관찰되었다. 분쇄 초기에 30분의 짧은 분쇄시간에도 불구하고 활석의 결정도 및 입자크기의 감소가 가장 뚜렷하며, 이후 분쇄시간이 증가해도 결정도 및 입자크기의 감소 정도는 줄어든다. 즉, 분쇄시간이 증가할수록 단위시간에 따른 활석의 분쇄효율은 감소하고, 시간이 지날수록 볼 밀링을 통해 형성할 수 있는 입자크기의 한계에 가까워졌으며 그 크기는 약 200~300 nm로 생각된다.
- 분쇄시간이 증가함에 따라, 점진적으로 활석 주요피크의 세기는 감소하고, 피크 폭은 증가하였다. 30분 분쇄 후, (001)과 (003)면을 지시하는 9.
- 그 결과, 크기가 약 200~300 nm, 두께가 10~20 nm 내외의 판상형 활석 나노입자를 형성하였으며, 이러한 나노입자는 마이크로 스케일의 응집체를 형성하고 있음을 확인하였다. 약 120분 분쇄 후, 판상결정의 크기는 최소 한계 값에 거의 도달하며, 그 이후 분쇄는 주로 판의 두께 감소를 가져오는 것으로 나타났다. 본 연구 결과는, 활석 나노입자의 형성 및 특성의 이해를 고양할 수 있을 것을 생각되며, 활석 나노입자를 활용하는 첨단 재료 및 산업분야에서 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
- 45 µm인 단일 그룹 입도를 보여주며, 4 µm, 20 µm 내외의 입도 분포를 가지는 입자가 소량 관찰되었다. 이후 분쇄 시간이 증가해도 뚜렷한 입도의 감소는 관찰되지 않았으며, 오히려 720분 분쇄 후에 다소 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 4 µm와 20 µm 내외의 크기를 가지는 입자의 양이 분쇄가 진행됨에 따라 미세하지만 점진적으로 증가하였다.
- 주사전자현미경 이미지 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 수십 µm 스케일의 입자 크기가 감소하였다 다시 증가하는 경향이 있는 반면, 큰 입자의 표면에 존재하는 수 µm 혹은 그 이하 nm 스케일의 작은 입자들은 점진적으로 작아지는 것을 알 수 있다.
- 분쇄 초기에 30분의 짧은 분쇄시간에도 불구하고 활석의 결정도 및 입자크기의 감소가 가장 뚜렷하며, 이후 분쇄시간이 증가해도 결정도 및 입자크기의 감소 정도는 줄어든다. 즉, 분쇄시간이 증가할수록 단위시간에 따른 활석의 분쇄효율은 감소하고, 시간이 지날수록 볼 밀링을 통해 형성할 수 있는 입자크기의 한계에 가까워졌으며 그 크기는 약 200~300 nm로 생각된다. 분쇄 효율 및 한계는 밀링의 종류, 회전 속도 및 볼 사이즈 등에 따라 달라지는 것으로 알려져 있는데(Knieke et al.
- 이와 같은 차이는 두 가지 측면에서 해석될 수 있다. 첫째, 분쇄를 통해 형성된 초미분이 응집체를 형성한 경우, 질소 기체는 초미분 사이의 공극을 통과할 수 있으므로, 분쇄시간에 따라 비표면적은 점진적으로 증가하는 반면, 레이저회절 입도 분석에서는 초미분이 아닌 응집체의 입도를 측정한 결과 입도가 증가한 것으로 해석된다. 120분 분쇄 이후에, 레이저회절 입도 분석에서 관찰되는 4 µm와 20 µm 내외의 중간 값을 가지는 큰 입자들이 초미분 활석의 응집체로 형성된 것으로 생각된다.
- 활석의 평균 입도는 약 12 µm이며, X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석 결과 미량의 녹니석 및 석영이 혼재하는 것으로 나타났다.
후속연구
- 약 120분 분쇄 후, 판상결정의 크기는 최소 한계 값에 거의 도달하며, 그 이후 분쇄는 주로 판의 두께 감소를 가져오는 것으로 나타났다. 본 연구 결과는, 활석 나노입자의 형성 및 특성의 이해를 고양할 수 있을 것을 생각되며, 활석 나노입자를 활용하는 첨단 재료 및 산업분야에서 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
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