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문제 정의
- 본 연구에서는 이에 대한 일환으로 카올린을 알칼리 활성화 결합재 재료로 활용하기 위한 기초자료를 제시하고자 한다. 알칼리 활성화 결합재의 혼합 사용에 대한 최근 연구 동향에 따라, 플라이애시와 카올린을 혼합하여 알칼리 활성화시킨 경화체의 강도 및 미세구조 특성을 살펴보고자 한다.
- 본 연구에서는 이에 대한 일환으로 카올린을 알칼리 활성화 결합재 재료로 활용하기 위한 기초자료를 제시하고자 한다. 알칼리 활성화 결합재의 혼합 사용에 대한 최근 연구 동향에 따라, 플라이애시와 카올린을 혼합하여 알칼리 활성화시킨 경화체의 강도 및 미세구조 특성을 살펴보고자 한다.
제안 방법
- 7로 하였으며, 결합재는 FA와 K를 혼합하여 사용하였다. K는 FA 중량의 0, 10, 20, 30, 40 및 50%로 치환하여 혼합하였다(Table 2). 제작된 페이스트는 50 mm × 50 mm × 50 mm 몰드에 타설하여, 80℃ 의 항온항습기에 보관하였다.
- XRD는 Cu-Kα, 2θ = 5~60°, 1°/min의 조건으로 측정하였으며, TG는 샘플을 질소 환경에서 10℃ /min의 승온속도로 상온에서 950℃까지 승온시켰다.
- 본 연구에서는 국내 G사의 플라이애시(fly ash, 이하 FA)와 C사의 카올린(kaolin, 이하 K)을 결합재(binder)로 사용하였으며, 화학성분은 XRF(X-ray fluorescence, XRF) 분석을 통해 Table 1에 나타내었다. 또한, FA 및 K 원재료에 대한 XRD(X-ray diffraction) 분석을 실시하여, 원재료들을 구성하는 성분들에 대한 XRD 패턴을 Fig. 1에 나타내었다. FA는 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite 의 결정질(crystalline phase)을 함유하고 있는 것으로 확인되었으며, K는 kaolinite 및 muscovite를 함유하고 있는 것으로 나타났다.
- 본 연구에서는 재령에 따라 경화된 시험체의 압축강도를 측정하였으며, 경화된 시험체 내에 반응생성물의 생성 여부 및 특성 파악을 위해서 X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD) 및 열중량분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 수행하였다. 또한, 경화체 내에 생성된 반응생성물의 형상 및 화학분석을 위해 SEM/EDS(scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer) 분석을 실시하였다.
- 또한, 재령 28일 시험체의 절단면에 대한 secondary electron (SE) image를 이용하여 SEM/EDS(scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer) 분석을 실시하였으며, 시편은 이소프로필알코올(isopropyl alcohol)을 사용한 용매 치환법(solvent exchange method)으로 수화반응을 정지시킨 후 (Zhang and Scherer 2011) 건조시켜 측정하였다.
- 본 연구에서는 FA와 K를 혼합하여 알칼리 활성화시킨 경화체 내에 생성된 반응생성물의 특징 및 화학분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였다. 시험체 단면의 secondary electron image(SE image)를 이용하였으며, 시험체의 절단면이 사용되었다.
- 본 연구에서는 재령 3일 및 28일 경화체에 대해 XRD를 측정하였으며, 시험체 내에서 확인된 구성물질에 대한 XRD 패턴들을 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 본 연구에서는 재령 3일 및 28일의 경화된 시험체에 대해 열중량(thermogravimetry, TG) 측정을 하였으며, 승온에 따른 시료의 중량변화를 Fig. 6에 나타내었다. 또한, 각 시험체에 대해서 TG의 미분곡선(derivative TG, DTG)을 함께 나타내었다.
- 본 연구에서는 재령에 따라 경화된 시험체의 압축강도를 측정하였으며, 경화된 시험체 내에 반응생성물의 생성 여부 및 특성 파악을 위해서 X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD) 및 열중량분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 수행하였다. 또한, 경화체 내에 생성된 반응생성물의 형상 및 화학분석을 위해 SEM/EDS(scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer) 분석을 실시하였다.
- 본 연구에서는 FA와 K를 혼합하여 알칼리 활성화시킨 경화체 내에 생성된 반응생성물의 특징 및 화학분석을 위해 SEM/EDS를 실시하였다. 시험체 단면의 secondary electron image(SE image)를 이용하였으며, 시험체의 절단면이 사용되었다. 관찰된 시험체 내의 대표적인 SE image와 SE image에서 EDS(energy dispersive spectroscopy) 분석을 실시한 대표적 위치를 화살표로 표기하여 Fig.
- 24시간 후 몰드를 탈형하여, 온도 23±2℃ , 상대습도 85±5%의 항온항습기에 보관하였다. 시험체는 재령 3일 및 28일에 대해 압축강도를 측정하였으며, 각 재령에 대한 압축강도 측정 후, 파쇄된 시편을 분말 형태로 처리하여 XRD 및 TG(thermogravimetry)를 측정하였다. XRD는 Cu-Kα, 2θ = 5~60°, 1°/min의 조건으로 측정하였으며, TG는 샘플을 질소 환경에서 10℃ /min의 승온속도로 상온에서 950℃까지 승온시켰다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 국내 G사의 플라이애시(fly ash, 이하 FA)와 C사의 카올린(kaolin, 이하 K)을 결합재(binder)로 사용하였으며, 화학성분은 XRF(X-ray fluorescence, XRF) 분석을 통해 Table 1에 나타내었다. 또한, FA 및 K 원재료에 대한 XRD(X-ray diffraction) 분석을 실시하여, 원재료들을 구성하는 성분들에 대한 XRD 패턴을 Fig.
- 본 연구에서는 알칼리 활성화제와 결합재(binder)의 비는 0.7로 하였으며, 결합재는 FA와 K를 혼합하여 사용하였다. K는 FA 중량의 0, 10, 20, 30, 40 및 50%로 치환하여 혼합하였다(Table 2).
- FA는 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite 의 결정질(crystalline phase)을 함유하고 있는 것으로 확인되었으며, K는 kaolinite 및 muscovite를 함유하고 있는 것으로 나타났다. 알칼리 활성화제(alkali activator)는 액상규산나트륨(liquid sodium silicate, Na2SiO3 , Ms = SiO2 /Na2O molar ratio = 2.0)이 사용되었다.
성능/효과
- 이러한 재령에 따른 강도 증가는 Okoye et al.(2015)의 선행 연구와 일치하지만, 본 연구에서는 FA에 K의 혼합 중량비가 증가할수록 강도가 증가하는 경향은 나타나지 않았으며, 오히려 K의 치환율이 증가할수록 강도가 감소하는 경향을 보였다. Van Jaarsveld et al.
- (e)), 100FA0K 시험체 내에 생성된 N-A-S-H gel의 생성량과 유사한 것을 알 수 있는데, 압축강도는 100FA0K 시험체보다 90FA10K, 70FA30K 및 60FA40K 시험체가 더 낮은 것으로 나타났으며 또한 K 혼합률이 증가할수록(90FA10K → 70FA30K → 60FA40K) 강도 발현이 낮은 것으로 나타났었다.
- 1. 알칼리 활성화된 K-FA 혼합 결합재는 K 혼합에 관계없이 모든 경화체에 대해서 재령에 따라 압축강도가 증가하는 경향을 나타냈으며, FA 중량에 대한 K의 혼합비가 증가할수록 압축강도는 낮아지는 것으로 나타났다.
- 선행연구에서 알칼리 활성화 결합재 내에서 생성되는 N-A-S-H gel은 강도 발현에 영향을 주는 것으로 보고된 적이 있으나, 본 연구에서는 N-A-S-H gel 형성과 강도와는 상관관계가 거의 없는 것으로 나타났다. 100FA0K 및 80FA20K 시험체의 경우에는 압축강도 시험결과 재령에 따라 강도가 증가하는 경향을 나타냈지만, Fig. 6(a) 및 (c)에서 보는 바와 같이 N-A-S-H gel에 대한 중량변화는 거의 없는 것으로 나타났다. 또한, 90FA10K, 70FA30K 및 60FA40K 시험체의 재령 28에 대한 N-A-S-H gel의 DTG 피크를 살펴보면(Fig.
- 2. K-FA 혼합 알칼리 활성화 결합재 시험체의 재령 3일 및 28일에 대해서, FA 원재료의 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite의 결정질(crystalline phase)이 잔존하고 있는 것으로 나타났으며, 이에 K가 치환된 경우에는 K 원재료의 구성광물인 kaolinite를 함유하고 있는 것으로 나타났다. XRD 분석 결과에서는 제작된 모든 시험체에 대해서 FA 및 K의 원재료에 함유된 구성광물 이외에 새로운 결정질 물질 형성은 확인되지 않았지만, 이에 반해 TG 분석에서는 모든 시험체 내에서 N-A-S-H gel이 반응생성물로 형성된 것을 알 수 있었다.
- 3. 본 연구에서는 선행연구에서 언급된 비결정질 형성 및 N-A-S-H gel의 반응생성물과 강도와의 상관관계는 없는 것으로 나타났다.
- 4. TG 분석 결과 모든 시험체들에 대한 시료들의 중량변화가 대체적으로 15% 이내로 발생하였는데, 이는 미반응한 kaolinite를 포함하는 것이므로, 선행연구 결과와 비교하였을 때, 이러한 중량변화는 결합재의 알칼리 활성화가 전반적으로 잘 이루어지지 않은 것으로 판단된다.
- 5. 모든 시험체들의 내부는 대체적으로 치밀하지 않은 것으로 나타났으며, K 치환율에 따른 강도 발현의 차이가 있음에도 불구하고, 내부의 조직구조에서 뚜렷한 차이는 없는 것으로 나타났다.
- 6. 본 연구에서는 반응생성물의 Si/Al가 낮은 시험체가 높은 압축강도를 보이는 경향을 나타냈다. 시험체 내에 생성된 반응 생성물의 Si/Al가 낮은 시험체의 강도가 상대적으로 높은, 반응생성물의 Si/Al와 강도와의 상관관계에 따라, K와 FA의 혼합 결합재를 사용하더라도 반응생성물의 Si/Al가 낮도록 즉, 사용되는 결합재의 Al2O3의 용해도를 높일 수 있는 화학적 첨가제 및 다양한 알칼리 활성화제가 고려된다면, K-FA 혼합 알칼리 활성화 결합재의 강도 개선 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
- 1에 나타내었다. FA는 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite 의 결정질(crystalline phase)을 함유하고 있는 것으로 확인되었으며, K는 kaolinite 및 muscovite를 함유하고 있는 것으로 나타났다. 알칼리 활성화제(alkali activator)는 액상규산나트륨(liquid sodium silicate, Na2SiO3 , Ms = SiO2 /Na2O molar ratio = 2.
- 3에 나타내었다. Fig. 3에서 보는 바와 같이, 100FA0K, 90FA10K, 80FA20K, 70FA30K, 60FA40K 및 50FA50K의 모든 시험체에 대해서 FA 원재료에 존재하고 있는 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite의 결정질(crystalline phase)이 함유되어 있는 것으로 나타났다. Fernández-Jiménez et al.
- 2002). K 치환율이 증가함에 따라 kaolinite 피크 세기도 증가하였으며, 모든 시험체에 대해서 K 치환율에 따른 kaolinite 피크 세기의 변화 이외에 XRD 패턴의 변화는 거의 없는 것으로 나타났다. 제작된 모든 시험체에 대해서 FA 및 K의 원재료에 함유된 구성광물 이외에 새로운 결정질 물질 형성은 확인되지 않았다.
- 2003). K가 첨가된 시험체 내에서 K의 원재료인 kaolinite가 함유되어 있는 것으로 나타났으며, K 첨가량이 증가된 시험체일수록 반응하지 않은 kaolinite가 많은 것을 알 수 있다. 이는 XRD 분석 결과와 일치하는 것으로 나타났다.
- K-FA 혼합 알칼리 활성화 결합재 시험체의 재령 3일 및 28일에 대해서, FA 원재료의 quartz, mullite, hematite 및 magnesioferrite의 결정질(crystalline phase)이 잔존하고 있는 것으로 나타났으며, 이에 K가 치환된 경우에는 K 원재료의 구성광물인 kaolinite를 함유하고 있는 것으로 나타났다. XRD 분석 결과에서는 제작된 모든 시험체에 대해서 FA 및 K의 원재료에 함유된 구성광물 이외에 새로운 결정질 물질 형성은 확인되지 않았지만, 이에 반해 TG 분석에서는 모든 시험체 내에서 N-A-S-H gel이 반응생성물로 형성된 것을 알 수 있었다.
- 2), 각각의 시험체에 대해서 재령에 따른 XRD 패턴은 거의 유사한 것으로 나타났다. 본 연구에서 K-FA 혼합 결합재 내의 비결정질 형성은 강도와는 상관관계가 없는 것으로 판단된다.
- 또한, 각 시험체에 대해서 TG의 미분곡선(derivative TG, DTG)을 함께 나타내었다. 본 연구에서 TG 분석 결과, 모든 시험체 내에서 N-A-S-H gel이 반응생성물로 형성된 것을 알 수 있었다.
- (2014)의 선행연구 결과에서도 경화된 시험체 내의 비결정질 형성이 알칼리 활성화된 결합재의 역학적 강도 발현을 나타내는 주요인이 아닌 것을 보여주고 있으며, XRD에서 볼 수 없는 요소가 강도에 영향을 끼쳤을 가능성을 언급하고 있다. 본 연구에서는 100FA0K 시험체뿐만 아니라 모든 시험체에 대해서 재령에 따라 강도가 증가하였지만(Fig. 2), 각각의 시험체에 대해서 재령에 따른 XRD 패턴은 거의 유사한 것으로 나타났다. 본 연구에서 K-FA 혼합 결합재 내의 비결정질 형성은 강도와는 상관관계가 없는 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 K-FA 혼합 결합재에 대해서 FA를 단독 결합재로 사용하는 것이 K-FA 혼합 결합재보다 강도가 높은 것을 알 수 있었다. 알칼리 활성화 결합재의 역학적 성질은 사용되는 결합재의 종류, 알칼리 활성화제의 종류, 형태 및 농도, 알칼리 활성화제와 결합재의 비, 양생 조건(온도 및 기간) 등에 영향을 받을 수 있음에 따라(Bakharev 2005; Bondar et al.
- 본 연구에서는 K의 혼합량이 증가할수록 강도 발현이 낮은 것으로 나타났지만, TG 분석 결과 K 혼합량에 따른 강도 저하의 주요인은 K의 물리적 혼합량과는 관계가 없을 가능성을 보여주었다. 따라서 FA와 K의 혼합 결합재를 사용하더라도 경화체 내에 생성된 반응생성물의 Si/Al가 낮도록 즉, 사용되는 결합재의 Al2O3의 용해도를 높일 수 있는 화학적 첨가제 및 적합한 알칼리 활성화제가 고려된다면, 앞서 언급된 K 혼합의 효과를 보여준 선행결과와 마찬가지로 본 연구에서 사용된 K-FA 혼합 결합재 또한 알칼리 활성화 결합재로 활용될 수 있는 가능성을 나타낼 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 모든 시험체들에 대한 시료들의 중량변화가 대체적으로 15% 이내로 발생하였는데, 선행연구 결과(Pane and Hansen 2005; Jeong et al. 2015)와 비교하였을 때, 이러한 중량변화는 결합재의 알칼리 활성화가 전반적으로 잘 이루어지지 않은 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 알칼리 활성화된 K-FA 혼합 결합재는 모든 경화체에 대해서 재령에 따라 압축강도가 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 재령에 따른 강도 증가는 Okoye et al.
- (2012)의 연구결과에 따르면, Si/Al가 낮을수록 강도 발현은 높게 나타내는 것으로 보고하고 있다. 본 연구에서도 기존 문헌과 같이 시험체 내에 반응생성물의 Si/Al와 시험체의 압축강도와 상관관계가 있는 것으로 나타났다. Fig.
- 8의 반응 생성물에 대한 Si/Al를 살펴보면, 선행연구에서 언급된 결과와 경향성이 일치하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서도 반응생성물의 Si/Al가 낮은 시험체가 높은 압축강도를 보이는 경향을 나타냈다. 이러한 결과는 알칼리 활성화 결합재의 강도는 알칼리 환경에서 원재료의 용해도와 관련이 있는 것으로 보고된 연구결과(Zhang et al.
후속연구
- 본 연구에서는 K의 혼합량이 증가할수록 강도 발현이 낮은 것으로 나타났지만, TG 분석 결과 K 혼합량에 따른 강도 저하의 주요인은 K의 물리적 혼합량과는 관계가 없을 가능성을 보여주었다. 따라서 FA와 K의 혼합 결합재를 사용하더라도 경화체 내에 생성된 반응생성물의 Si/Al가 낮도록 즉, 사용되는 결합재의 Al2O3의 용해도를 높일 수 있는 화학적 첨가제 및 적합한 알칼리 활성화제가 고려된다면, 앞서 언급된 K 혼합의 효과를 보여준 선행결과와 마찬가지로 본 연구에서 사용된 K-FA 혼합 결합재 또한 알칼리 활성화 결합재로 활용될 수 있는 가능성을 나타낼 것으로 판단된다.
- (2015)의 선행연구에서 K 혼합비 증가가 알칼리 활성화 결합재의 역학적 특성에 미치는 결과와 본 연구의 실험조건에서 K 혼합이 보여주는 강도의 경향성은 충분히 다를 수 있을 것이다. 선행연구 결과와의 비교 분석을 통해서, K 사용이 보여주는 경향성이 일치한다면 K 사용 효과 검증이 될 수 있지만, 이에 반해 반대의 경향성이 보여주는 결과는 원인 파악을 통해 효과를 향상시킬 수 있는 방안을 모색할 수 있다고 판단된다.
- 본 연구에서는 반응생성물의 Si/Al가 낮은 시험체가 높은 압축강도를 보이는 경향을 나타냈다. 시험체 내에 생성된 반응 생성물의 Si/Al가 낮은 시험체의 강도가 상대적으로 높은, 반응생성물의 Si/Al와 강도와의 상관관계에 따라, K와 FA의 혼합 결합재를 사용하더라도 반응생성물의 Si/Al가 낮도록 즉, 사용되는 결합재의 Al2O3의 용해도를 높일 수 있는 화학적 첨가제 및 다양한 알칼리 활성화제가 고려된다면, K-FA 혼합 알칼리 활성화 결합재의 강도 개선 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
- 하지만 알칼리 활성화 결합재로 카올린을 활용한 연구는 플라이애시 및 슬래그를 사용한 연구에 비해 상대적으로 부족한 실정이다. 알칼리 활성화 결합재는 배합 시 사용되는 알칼리 활성화제, 결합재의 종류, 결합재의 혼합비 및 경화체 제작 후 양생 온도, 양생 기간 등에 따라 물리적 특성 및 내구성이 달라짐에 따라, 결합재 재료로 활용하기 위해서는 다양한 방면으로 충분한 검토가 필요할 것이다.
- (2013)은 N-A-S-H gel은 비결정질 및 나노결정질 성질에 의해 XRD 분석으로는 특징짓기가 어렵다고 언급한 바 있다. 이는 본 연구의 XRD 결과를 뒷받침하며, 반응생성물의 생성 여부 및 특성 파악을 위해서는 XRD 및 TG 결과를 함께 이용하여 분석하는 것이 보다 정확할 것이다.
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