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문제 정의
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 내열성과 인성의 특성을 향상시키기 위해 엔지니어링플라스틱인 PPS를 강인화제로 도입하여 고내열, 고인성의 에폭시 수지를 연구하였다. 에 폭시 수지의 열적특성 및 물성은 PPS 함량을 달리하여 분 석하였으며, 최종적으로다음과같은결론을 얻을수있었다.
- 본 연구에서는 에폭시 수지의 충격특성 및 내열성 향상을 위하여 에폭시 수지에 다양한 함량의 엔지니어링 플라스틱인 polyphenylene sulfide(PPS)를 강인화제로 사용하여 제조하였으며, PPS 함량에 따른 충격 특성과 기계적 특성 및 열적 특성 변화를 평가하였다.
제안 방법
- Izod 충격 특성: PPS 첨가에 따른 수지의 충격특성을 분 석하기 위해 Izod 충격시험을 실시하였고, 이를 Figure 7에 나타내었다. 전체적으로 PPS가 첨가될수록 충격강도가 증 가하다가 20 phr에서 가장 높은 값을 보인 뒤 다시 감소하 는 경향을 나타내고 있다.
- PPS 함량에 따른 열안정성을 평가하기 위해 Doyle에 의해 제안된 적분열분해온도를 도출하였다. 적분 열분해 온도는 열안정성에 대해 매우 재현성 있는 정보를 제공하며 계산 방법은 다음 식 (3)으로 나타내었다.
- BPA와 PPS를 앞서 24시간 동안 교반해주고, DICY를 첨가하여 1시간 동안 혼합시켰다. 그 후 속경화 시스템을 위해 DCMU를 첨가한 후 30분 동안 추가적인 교반을 진행하여 제조하였다. 에폭시 수지 시스템에 적용된 변수에 따른 배합조건을 Table 1에 나타내었다.
- 또한, PPS의 함량이 증가함에 따라 에폭시 수지에 존재 하는 PPS의 분산정도를 수치적으로 확인하기 위해 EDS분 석을 실시하였고, 이를 Figure 9에 나타내었다. 전체적으로 PPS가 첨가될수록 S의 원소비율이 증가하는 경향을 나타내고 있다.
- 모폴로지 관찰: PPS 첨가에 따른 에폭시 수지의 변화정 도를 확인하기 위하여 파단면에 대한 형태학적 분석을 실 시하였다. 각 조건에 따른 PPS의 존재와 분포도를 알기 위해 PPS에 붙어있는 S 원소를 스캔하여 빨간 점으로 이미 지에 나타내었으며, 이를 Figure 8에 나타내었다.
- 모폴로지 관찰: 제조된 에폭시 수지의 PPS 첨가에 따른 변화정도를 확인하기 위하여 scanning electron microscope(SEM, JEOL, JSM-7000)으로 관찰하였고, 이를 energy dispersive spectrometry(EDS, LYRA3 series)를 통해 에폭시 수지에 존재하는 원소비율을 구하여 PPS가 얼마나 존재하는지를 비교분석하였다.
- 에폭시 수지의 속경화 시스템 확립을 위해 DCMU의 함량을 1, 3, 5, 7 phr로 하여 블렌드를 제조 후 최적의 속경화 포뮬레이션을 확립하였다. 속경화 포뮬레이션 확립 후, 강인화제로써 사용한 PPS의 함량을 각각 0, 10, 20, 30 phr로 하여 블렌드를 제조하였다. 분석하기 전 경화반응의 개시를 사전에 방지하기 위해 블렌드의 제조는 모두 상온에서 진행하였다.
- 에폭시 수지의 속경화 시스템 확립을 위해 DCMU의 함량을 1, 3, 5, 7 phr로 하여 블렌드를 제조 후 최적의 속경화 포뮬레이션을 확립하였다. 속경화 포뮬레이션 확립 후, 강인화제로써 사용한 PPS의 함량을 각각 0, 10, 20, 30 phr로 하여 블렌드를 제조하였다.
- 열분해특성분석: 열중량분석(thermo gravimetric analysis, Mettler-Toledo, TGA/DSC 1)을 통하여 PPS의 함량에 따라 열안정성을 분석하였다. 온도 범위를 상온에서 800 °C까지 20 °C/min의 승온 속도로 측정하였으며, 열분해 개시온도(initial decomposition temperature, IDP), 적분 열분해온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT) 등을 도출하여 열안정성을 평가하였다.
- 온도 범위를 상온에서 800 °C까지 20 °C/min의 승온 속도로 측정하였으며, 열분해 개시온도(initial decomposition temperature, IDP), 적분 열분해온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT) 등을 도출하여 열안정성을 평가하였다.
- 인장 및 굴곡강도 특성: PPS/에폭시 수지의 기계적 특성 을 평가하기 위하여 인장 및 굴곡강도시험을 실시하였다. 인장강도 및 굴곡강도를 각각 Figure 5(a)와 Figure 6(a)에 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 에폭시 수지는 국도화학의 bisphenol A(BPA)를사용하였으며, 경화제와경화촉진제로는 각각 Sigma-Aldrich사의 dicyandiamide (DICY)와 3-(3,4-dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea (DCMU)를 사용하였고, 강인화제로는 Sigma-Aldrich사의 polyphenylene sulfide (PPS)를 사용하였다. 본 연구에 사용된 BPA, DICY, DCMU, PPS의 화학 구조를 Figure 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 에폭시 수지는 국도화학의 bisphenol A(BPA)를사용하였으며, 경화제와경화촉진제로는 각각 Sigma-Aldrich사의 dicyandiamide (DICY)와 3-(3,4-dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea (DCMU)를 사용하였고, 강인화제로는 Sigma-Aldrich사의 polyphenylene sulfide (PPS)를 사용하였다. 본 연구에 사용된 BPA, DICY, DCMU, PPS의 화학 구조를 Figure 1에 나타내었다.
이론/모형
- Izod 충격시험: Izod 충격시험은 ASTM D 638의 규격으로 시험장비 JCEAST9350을 이용하여 측정하였다. Izod 충격시험장비는 진자(Pendulum)의 길이가 325−406 mm 사이이며, 타격높이는 610 mm, 충격속도는 약 3.
- 굴곡 시험: ASTM D 790의 규격에 따라 Instron® 4467 장비를 이용하여 굴곡 시험을 시행하였다.
- 인장 시험: 물성 측정을 위해 경화되어진 에폭시 수지 시편의 인장 특성을 분석을 ASTM D 638에 의거하여 시험을 진행하였다. 인장 시험에 사용된 장비는 Instron® 4467이며, crosshead speed는 1 mm/min으로 설정하였고, 시편의 인장강도를 측정하였다.
성능/효과
- 에 폭시 수지의 열적특성 및 물성은 PPS 함량을 달리하여 분 석하였으며, 최종적으로다음과같은결론을 얻을수있었다. PPS 함량에 따라 경화된 에폭시 수지의 열적특성과 기계 적 특성을 분석한 결과, PPS 함량이 증가함에 따라 내열성 은 상승되었고, 인장 및 굴곡강도는 전체적으로 감소하는 경향을 보였다. 단, Izod 충격강도는 PPS가 첨가될수록 충 격특성은 향상되다가 20 phr에서 가장 높은 값을 보인 뒤 다시 감소하는 경향을 보였다.
- 열분해 특성: PPS의 함량에 따른 TGA와 DTG 곡선을 Figure 3과 Figure 4에 나타내었다. PPS 함량이 높을수록 질량 감소율은 감소하였고, 최대 중량 감소 시의 온도는 증 가하였다. 열분해 개시온도는 큰 차이를 나타내지 않았다.
- 이를 통해 PPS의 존재를 확인할 수 있었다. PPS 함량이 증가할수록 서서히 빨간 점이 증가하는 경향을 보였으나, PPS 30 phr 에서는 함량이 많아짐에 따라 분산이 안되는 경향이 나타 났는데, 이러한 낮은 분산정도에 의해 기계적 물성의 저하를유도하여기계적물성시험에서낮은물성값을나타내었다.
- PPS 함량에 따라 경화된 에폭시 수지의 열적특성과 기계 적 특성을 분석한 결과, PPS 함량이 증가함에 따라 내열성 은 상승되었고, 인장 및 굴곡강도는 전체적으로 감소하는 경향을 보였다. 단, Izod 충격강도는 PPS가 첨가될수록 충 격특성은 향상되다가 20 phr에서 가장 높은 값을 보인 뒤 다시 감소하는 경향을 보였다. 이로써 적정량의 PPS의 도 입은 내열성과 충격성능을 향상시킬 수 있는 강인화제로의 도입이 가능함을 알 수 있었다.
- 이로 부터 얻 어진 열 안정 지수, 적분열분해온도를 Table 2에 나타내었 다. 열안정지수와 적분 열분해온도는 모두 증가하였고, 이 를 통해 PPS 함량이 높아짐에 따라 열안정성이 상승된 것 을 확인할 수 있었다.
- 단, Izod 충격강도는 PPS가 첨가될수록 충 격특성은 향상되다가 20 phr에서 가장 높은 값을 보인 뒤 다시 감소하는 경향을 보였다. 이로써 적정량의 PPS의 도 입은 내열성과 충격성능을 향상시킬 수 있는 강인화제로의 도입이 가능함을 알 수 있었다.
- 또한, 각 인장 및 굴곡시험을 통한 신율을 각 각 Figure 5(b)와 Figure 6(b)에 나타내었다. 인장 및 굴곡시 험을 통한 신율 모두 PPS 함량이 증가할수록 늘어나는 경 향을 보였다.
- 모든 시편은 최소 다섯 번 이상의 시험을 실 시하였다. 인장강도와 굴곡강도 모두 PPS 함량이 증가할수 록 감소하였으며, PPS의 함량이 20 phr일 때, PPS를 첨가 하지 않은 시편에 비교하여 인장강도는 약 49%, 굴곡강도는 32% 감소함을 확인할 수 있었다. 이는 PPS가 반응기가 없기 때문에 에폭시와 상용성이 없어 계면 결합을 이루지 않고 입자형태로 에폭시 수지 사이사이에 박혀 강도 및 굴 곡 시 응력이 집중되어 상대적으로 낮은 값을 나타낸 것으 로 사료된다.
- Izod 충격 특성: PPS 첨가에 따른 수지의 충격특성을 분 석하기 위해 Izod 충격시험을 실시하였고, 이를 Figure 7에 나타내었다. 전체적으로 PPS가 첨가될수록 충격강도가 증 가하다가 20 phr에서 가장 높은 값을 보인 뒤 다시 감소하 는 경향을 나타내고 있다. 이는 PPS가 첨가되면서 충격이 입자에 집중되어 PPS/에폭시 시편의 Izod 충격값이 증가된 것으로 사료되었다.
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