[논문]대전방지용 Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체의 제조 및 특성

김하늘; 오현명; 박영조; 고재웅; 이현권

doi:10.4150/kpmi.2018.25.2.144

대전방지용 Al2O3-SiC 복합세라믹 소결체의 제조 및 특성
Fabrication and Characterisitics of Al2O3-SiC Ceramic Composites for Electrostatic Discharge Safe Components 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.25 no.2, 2018년, pp.144 - 150

김하늘 (한국기계연구원 부설 재료연구소 엔지니어링세라믹연구실) , 오현명 (한국기계연구원 부설 재료연구소 엔지니어링세라믹연구실) , 박영조 (한국기계연구원 부설 재료연구소 엔지니어링세라믹연구실) , 고재웅 (한국기계연구원 부설 재료연구소 엔지니어링세라믹연구실) , 이현권 (금오공과대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

$Al_2O_3-SiC$ ceramic composites are produced using pressureless sintering, and their plasma resistance, electrical resistance, and mechanical properties are evaluated to confirm their applicability as electrostatic-discharge-safe components for semiconductor devices. Through the addition of Mg and Y nitrate sintering aids, it is confirmed that even if SiC content exceeded 10%, complete densification is possible by pressureless sintering. By the uniform distribution of SiC, the total grain growth is suppressed to about $1{\mu}m$; thus an $Al_2O_3-SiC$ sintered body with a high strength over 600 MPa is obtained. The optimum amount of SiC to satisfy all the desired properties of electrostatic-discharge-safe ceramic components is obtained by finding the correlation between the plasma resistance and the electrical resistivity as a function of SiC amount.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

5 vol% 로 사료된다. 따라서, Al₂O₃-17.5 vol% SiC 복합재료의 미세구조를 보다 상세하게 분석하고자 하였다. 그림 4는 복합세라믹 시편의 파단면을 나타내고 있는데, 전반적인 파괴양상을 보면 거의 입내 파괴가 일어난 것으로 보인다.
본 연구는 상기 설명한 문제점을 해결하기 위하여, 10vol% 이상의 SiC를 함유한 Al₂O₃-SiC 복합재료를 액상 이온으로 구성된 소결조제를 함침하는 방법을 통해 상압소결만으로 치밀화하고자 하였으며, 이를 통해 SiC 의 첨가량에 따른 소결거동, 기계적 강도, 전기저항, 내플라즈마성을 평가하여 대전방지용 세라믹 부품에 적용하기 위한 기본적인 가이드라인을 제시하고자 하였다.

제안 방법

Al₂O₃-SiC 복합세라믹 소결체의 반도체 장비의 부품으로의 적용가능성을 확인하기 위해 상압소결공정을 개발하였으며, SiC 첨가량의 조절에 따른 소결거동, 굽힘강도, 전기저항, 내플라즈마성 등을 확인하고 최적 SiC 첨가량을 도출하였다.
SiC 함량이 높아져도 소결성에 문제가 없음을 확인 후, 소결조건을 1700℃ 3시간으로 고정하고 SiC 첨가량을 10, 15, 17.5, 20, 30 vol% 로 조절하여 소결한 복합세라믹 시편에 대한 소결밀도, 굽힘강도, 비저항에 대한 측정결과를 표 1에 나타내었다.
끝으로 대전방지 소재가 사용되는 부품들은 Si 웨이퍼와 자주 접촉하는 로봇팔 등에 사용되는 것을 감안하여 플라즈마 환경에 노출된 후의 내구성을 판단하기 위해 내마모성 테스트를 실시하였다. 마모량 계산은 KS L 1606에 명시되어 있는 다음의 식으로 할 수 있다.
소결체를 연마 및 폴리싱한 다음 Guarded electrode 방식을 이용하여 전기저항을 측정하였고, 3 × 4 × 36 mm로 가공하여 KS L 1591 규격에 의거하여 RB 301 UNITECH-T 만능시험기((주)R&B, 한국)를 사용하여 3점 굽힘강도를 측정하였다. 내플라즈마성 측정을 위해 포항 나노융합연구원에서 보유한 플라즈마 식각장치를 이용하여 CF₄+O₂+Ar 분위기 하에서 식각 실험을 실시하였으며. 공정 조건은 통상적인 반도체의 플라즈마 식각 조건을 적용하였다(CF₄=50 ccm, O₂=5 ccm, Ar=100 ccm, RF power=350 W).
공정 조건은 통상적인 반도체의 플라즈마 식각 조건을 적용하였다(CF₄=50 ccm, O₂=5 ccm, Ar=100 ccm, RF power=350 W). 내플라즈마성의 상대적인 비교를 위해 Si, Sapphire wafer를 동일한 조건에서 식각 실험을 진행하였으며, 총 100분의 플라즈마 식각 후에 시편의 면적/밀도를 고려한 무게감소를 식각률로 계산하였다. 또한, 플라즈마 식각 후 시편에 대해 KS L 1606 규격에 의거한 마모시험을 통해 기존의 Al₂O₃, sapphire 부품에 비해 내마모성을 비교평가 하였다.
내플라즈마성의 상대적인 비교를 위해 Si, Sapphire wafer를 동일한 조건에서 식각 실험을 진행하였으며, 총 100분의 플라즈마 식각 후에 시편의 면적/밀도를 고려한 무게감소를 식각률로 계산하였다. 또한, 플라즈마 식각 후 시편에 대해 KS L 1606 규격에 의거한 마모시험을 통해 기존의 Al₂O₃, sapphire 부품에 비해 내마모성을 비교평가 하였다.
소결성 분석결과에 근거하여 10, 15, 17.5, 20, 30 vol% SiC를 함유한 시편을 1700℃에서 3시간 소결하여 특성 측정을 위한 시험편을 제조하였다. 소결체를 연마 및 폴리싱한 다음 Guarded electrode 방식을 이용하여 전기저항을 측정하였고, 3 × 4 × 36 mm로 가공하여 KS L 1591 규격에 의거하여 RB 301 UNITECH-T 만능시험기((주)R&B, 한국)를 사용하여 3점 굽힘강도를 측정하였다.

대상 데이터

원료 Al₂O₃ 알루미나 분말은 일본 Showa Denko 사의 Al160SG3 분말(D₅₀=0.67 μm)을 사용하였고, 원료 SiC 분말은 독일 ESK-SiC GmbH 사의 E-SINSIC15 분말(D₅₀=0.78 μm)을 사용하였다. 상기 원료분말을 3차 증류수 (18.

이론/모형

진공함침 후 1500~1750℃ 온도에서 3시간 소결처리 한 뒤, 소결성을 분석하였다. 소결성을 비교하기 위해 소결조제가 첨가되지 않은 경우도 동일한 조건에서 함께 소결하였으며, 소결된 시편의 밀도는 ASTM 792 규격에 의거하여 Archimedes 방법으로 측정하였다.
5, 20, 30 vol% SiC를 함유한 시편을 1700℃에서 3시간 소결하여 특성 측정을 위한 시험편을 제조하였다. 소결체를 연마 및 폴리싱한 다음 Guarded electrode 방식을 이용하여 전기저항을 측정하였고, 3 × 4 × 36 mm로 가공하여 KS L 1591 규격에 의거하여 RB 301 UNITECH-T 만능시험기((주)R&B, 한국)를 사용하여 3점 굽힘강도를 측정하였다. 내플라즈마성 측정을 위해 포항 나노융합연구원에서 보유한 플라즈마 식각장치를 이용하여 CF₄+O₂+Ar 분위기 하에서 식각 실험을 실시하였으며.

성능/효과

(1) Al₂O₃-SiC 복합세라믹의 가소결체에 Mg, Y 의 질산염 수용액을 진공함침함으로써 상압에서 소결특성을 대폭 개선하였으며, 이는 기존에 보고된 문헌에 비해 우수한 소결특성을 나타낸 것이다. 염 형태의 소결조제를 사용함으로써 균질하게 분포된 양이온 소결조제가 소결성을 향상 시킨 것으로 사료된다.
(2) 제반 특성의 평가를 통해 복합세라믹의 SiC 최적첨가량을 17.5 vol%로 도출하였다. 그 이상 SiC를 첨가하면 치밀화가 완전히 이루어지지 않아 굽힘강도가 저하되고 내플라즈마성 또한 열화되며, 너무 적은 양을 첨가하면 대전방지 특성에 핵심인자인 전기저항이 낮아지지 않아 그 역할을 할 수 없을 것으로 판단된다.
(3) 다양한 제반 특성과 내마모성까지 종합적으로 평가한 결과, Al₂O₃-SiC 복합세라믹 소결체는 기존에 반도체 장치의 내부 부품으로 사용되는 Si, Al₂O₃ 소재를 대체할 수 있는 후보소재로써 잠재성이 충분히 있는 것으로 판단 된다.
최종적으로 산출된 Al₂O₃-SiC 복합소재의 마모도를 아래 표 3에 나타내었다. Al₂O₃-SiC 복합세라믹 소결체의 경우 Al₂O₃ 대비 74.9%, sapphire 대비 73.1%의 내마모도를 나타내어 높은 내마모 개선효과를 나타내었다. 이는 첨가상인 SiC의 경도가 통상적으로 Al₂O₃보다 높기 때문으로 사료되며, 취성 물질의 마모량을 예측하는 Evans-Marshall 식에서 경도가 높을수록 마모량이 줄어드는 경향성과 부합하는 결과이다[26].
5, 20, 30 vol% 함유된 시편과 Si, Sapphire 단결정 wafer 와 동시에 플라즈마식각한 결과를 표 2에 나타내었다. Al₂O₃-SiC 복합소결체는 Si 단결정 대비해서는 SiC 첨가량에 따라 4~9배 수준의 내플라즈마 특성 향상을 나타내었으며, sapphire 단결정에 비해서는 내플라즈마성이 다소 떨어지는 결과를 나타내었다. 이는 알려진 바와 같이 SiC 의 불화물 플라즈마에 대한 저항성이 Si에 비해서는 우수한 반면 Al₂O₃에 비해서는 상대적으로 약하기 때문으로 판단된다[25].
이는 Wang 등이 보고한 것과 일치하는 결과로, 단상체 Al₂O₃에서는 입계 파괴가 일어나서 350 MPa 미만의 강도가 나타나는 반면 SiC를 소결할 때는 소결조제의 첨가에 의해 결정립계가 강화되므로 입내파괴로 전환되어 전체적인 굽힘강도가 증가한다고 보고한 바 있다[13]. 따라서, 본 실험에서 제조된 Al₂O₃-SiC 복합세라믹 소재의 입내파괴 양상은 소결조제 첨가에 의한 계면강화에 의한 것이며 이로 인해 600 MPa이상의 높은 굽힘강도가 나타난 것으로 판단된다. 파단면으로부터 확인되는 평균 결정립 크기는 1 μm 내외로 170℃의 높은 소결온도에도 불구하고 입성장이 억제된 것으로 판단되는데, Al₂O₃와 SiC 간에는 상호 고용량이 거의 없기 때문에 Grain pinning 현상이 나타난 것으로 보이며, SiC가 15 vol% 이상 첨가된 경우 Al₂O₃ 입성장이 1 μm 내외로 보고되는 기존의 문헌과 일치하는 결과이다[17].
위 결과를 바탕으로 소결성/전기저항/강도를 모두 만족 시킬 수 있는 최적 SiC 함량은 17.5 vol% 로 사료된다. 따라서, Al₂O₃-17.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	반도체 공정에 사용되는 저항성이 우수한 세라믹은 어떤 것이 있는가?	세라믹은 일반적으로 우수한 기계적 물성과 화학적 안정성을 가지고 있어서 반도체 공정 장치의 내구성 부품으로 많이 사용되고 있다. 특히 반도체 공정에서는 플라즈마 형태의 불화물에 노출되기 때문에 이에 대한 저항성이 우수한 Al2O3, Y2O3, YAG (Y3Al5O12) 등의 세라믹이 흔히 사용되고 있다[1-6].
	전도성 폴리머의 단점은?	축적된 정전기를 빠르게 해소해 줄 수 있는 부품의 경우, 통상적으로는 전도성 폴리머를 세라믹 위에 코팅을 하는 방식을 사용하고 있다. 그러나, 전도성 폴리머는 기계적 강도, 내열특성, 플라즈마 노출환경에 취약하여 일정 기간 사용 후에는 코팅이 손상되므로 주기적으로 교체를 해 주어야 하는 단점이 존재한다[8].
	Al2O3-SiC 세라믹 복합소재 제조에 사용되는 소결 조제 중 적은 양으로도 이전과 동일한 수준의 치밀화를 얻을 수 있는 것은?	이 소결조제들은 일반적으로 액상소결을 유도하여 소결온도를 낮추는 데 기여하는 것으로 알려져 있다. 또한, MgO와 Y2O3를 함께 소결 조제로 사용하면 적은 양으로도 동일한 수준의 치밀화를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다[10].

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