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- 2(a) 140배 및 Fig. 2(b) 1,800배이다. 모든 PAN 섬유의 표면이 ZnO 화합물로 코팅되었으며(Fig.
제안 방법
- 1) PAN 섬유와 Pd(acac)2를 180oC의 N2 조건에서 3분, 5분, 30분 동안 접촉시킴으로서 Pd(acac)2의 자발적 환원반응에 의하여 Pd 나노입자로 활성화된 PAN 섬유를 제조하였다.
- PAN 섬유 표면에 성장된 ZnO 나노로드를 관찰하기 위해서 10 kV의 가속 전압에서 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, JMS-6701F, JEOL)을 사용하였고, 원소 조성을 확인하기 위해서 에너지 분산 X-선 분광법(EDS, JED-2300 Energy DispersiveX-ray Analyzer, JEOL)을 사용하였다. PAN 섬유 표면에 성장된 ZnO 나노로드의 부착량을 측정하기 위해서 열 중량 분석기(TGA, 모델: SDT Q600 [TA Instruments, Inc, New Castle, DE, USA])를 사용하였다. ZnO 나노로드/PAN 섬유 10 mg 정도를 TGA에 넣고, 산소 가스를 40 mL/min의 유속으로 흘려보내면서 실온에서 600oC까지 10°C/min의 승온속도로 온도를 올리면서 열분해 잔류량을 측정하였다.
- PAN 섬유 표면에 형성된 Pd 나노 입자를 확인하기 위해서 200 kV의 가속 전압에서 투과 전자 현미경(TEM, Carl Zeiss Co., Germany)으로 관찰하였다. PAN 섬유 표면에 성장된 ZnO 나노로드를 관찰하기 위해서 10 kV의 가속 전압에서 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, JMS-6701F, JEOL)을 사용하였고, 원소 조성을 확인하기 위해서 에너지 분산 X-선 분광법(EDS, JED-2300 Energy DispersiveX-ray Analyzer, JEOL)을 사용하였다.
- PAN 섬유 표면에서 성장되는 ZnO 나노로드의 부착량을 평가하기 위해서 산소 분위기에서 열중량분석을 하였고, Pd 활성화 시간에 따른 ZnO 부착량을 Table 1에 나타내었다. Pd 활성화 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노로드의 부착량이 증가하는 것을 확인하였다.
- Pd 활성화 PAN 섬유 표면에 ZnO 나노로드를 성장시키기 위해서 무전해 도금 용액은 80℃의 0.05M Zn(NO3)2 수용액 30 mL와 80℃의 0.05 M DMAB 수용액 30 mL를 혼합하여 제조하였고, Pd 활성화 PAN 섬유와 도금 용액의 젖음성을 개선하기 위해서 ethylene glycol (EG) 20 mL를 반응물용액에 추가하였다. 반응 용액의 온도를 80°C로 유지하고, Pd 활성화 PAN 섬유 0.
- Pd 활성화 시간이 3분인 PAN 섬유 표면에 80℃에서 180분 동안 ZnO 나노로드를 성장시킨 시료의 H2S 제거 성능을 평가하기 위해서 열중량 분석기를 사용하였다. 250oC에서 H2S 혼합 가스를 흘려보내면서 중량 변화를 측정하였고, 그 결과를 Fig.
- ZnO 나노로드/PAN 섬유 10 mg 정도를 TGA에 넣고, 산소 가스를 40 mL/min의 유속으로 흘려보내면서 실온에서 600oC까지 10°C/min의 승온속도로 온도를 올리면서 열분해 잔류량을 측정하였다.
- 이와 같은 단순한 과정에 의해서 Pd(acac)2 전구체는 승화되어 PAN 섬유 표면에 흡착된 후, 별도의 환원제 처리없이 자발적 환원반응에 의하여 Pd 나노 입자로 전환되었다. 그리고 PAN 섬유 표면에 존재하는 미반응 Pd(acac)2 전구체를 아세톤으로 세척하여 제거한 후 40℃ 진공 오븐에서 24시간 동안 건조시켜서 Pd 나노 입자로 활성화된 PAN 섬유를 제조하였다17).
- ZnO 나노로드/PAN 섬유 5 mg을 위의 기기분석 항에서 사용한 열중량 분석기에 넣고, 질소 가스를 유속 20 mL/min으로 흘려보내면서 250℃에서 12시간 건조시켰다. 이어서, N2 69%, H2 30% 그리고 H2S 1%를 함유하는 합성 가스를 20 mL/min의 속도로 흐르게 하면서 H2S의 흡착량을 측정하였다.
대상 데이터
- 승화성 금속 전구체로는 Johnson Matthey Materials Technology사의 palladium(II) bis(acetylacetonate), Pd(acac)2를 구입하였으며, 아세톤에서 재결정하여 사용하였다. Zinc nitrate (Zn(NO3)2)과 dimethylamine borane (DMAB)는 Wako Pure Chemical Industries,Ltd.
- 연료 개질 수소의 황 화합물 제거를 위한 흡착제로 사용될 수 있는 ZnO 나노로드/PAN 섬유를 제조하였다.
이론/모형
- , Germany)으로 관찰하였다. PAN 섬유 표면에 성장된 ZnO 나노로드를 관찰하기 위해서 10 kV의 가속 전압에서 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, JMS-6701F, JEOL)을 사용하였고, 원소 조성을 확인하기 위해서 에너지 분산 X-선 분광법(EDS, JED-2300 Energy DispersiveX-ray Analyzer, JEOL)을 사용하였다. PAN 섬유 표면에 성장된 ZnO 나노로드의 부착량을 측정하기 위해서 열 중량 분석기(TGA, 모델: SDT Q600 [TA Instruments, Inc, New Castle, DE, USA])를 사용하였다.
- 이 단계 공정법에서는 SnCl2 묽은 용액과 PdCl2 묽은 용액을 연속적으로 사용하여서 Pd 나노 입자를 제조하게 된다. 본 연구에서는 고분자 섬유 표면을 Pd 나노 입자로 활성화시키기 위해서 건식법을 사용하였다17). 이 방법에서는 승화성을 갖는 Pd 전구체를 고분자 표면에 흡착시킨 후 자발적 환원 반응에 의해 Pd 나노 입자를 형성시키게 된다.
성능/효과
- 2) Pd 활성화된 PAN 섬유 표면 영역을 TEM으로 관찰한 결과 모든 Pd 나노입자가 PAN 섬유의 표면 영역에 존재하며, 접촉시간이 증가함에 따라 Pd 나노입자의 수가 증가하였다.
- 3) 거의 모든 Pd 나노입자들이 PAN 섬유의 표면에 존재하기 때문에 이것들이 ZnO 결정 성장의 핵으로 작용하는 것을 확인하였다.
- 4) ZnO 코팅층을 SEM으로 관찰한 결과, ZnO 나노로드의 형태는 육각 기둥 형태이고, EDS 스펙트럼 결과 Zn:O의 원소 조성은 49.1:50.9 원자 %였다. 이 결과는 일반적인 ZnO 결정과 잘 일치하는 구조이다.
- 5) Pd 활성화 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노로드 사이의 거리가 좁아졌고, 30분 활성화시킨 경우에는 ZnO 나노로드의 형상이 불규칙하고 PAN 섬유 표면이 완전히 코팅되었다. 이것은 Pd 나노입자의 분포밀도가 증가할 경우 ZnO 나노로드들이 성장하면서 상호간에 결정 성장을 방해하기 때문이다.
- 6) H2S 흡착 제거량은 Pd 활성화 시간이 증가함에 따라 감소하였고, 이것은 황 화합물이 확산되어들어갈 수 있는 ZnO 나노로드 사이의 공간이 감소하기 때문이다. Pd 활성화 시간이 3분인 경우의 ZnO 나노로드의 H2S 흡착 중량은 ZnO의 12.
- PAN 섬유 표면에서 성장되는 ZnO 나노로드의 부착량을 평가하기 위해서 산소 분위기에서 열중량분석을 하였고, Pd 활성화 시간에 따른 ZnO 부착량을 Table 1에 나타내었다. Pd 활성화 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노로드의 부착량이 증가하는 것을 확인하였다.
- 구성 원소는 아연(Zn)과 산소(O)만 나타났고, PAN 섬유에서 기인하는 소량의 탄소(C) 이외에는 어떤 원소도 검출되지 않았다. Zn:O의 원소 조성비를 구한 결과 49.1:50.9 원자 %로서, 이것은 거의 모든 Zn 원자가 ZnO 구조로 존재한다는 것을 의미한다.
- 4(c)의 SEM 사진에서와 같이 공간이 거의 없는 경우에는 H2S가 확산되어 들어가기 어렵기 때문에 황 화합물 제거성능이 감소하게 된다. 따라서 Pd로 3분간 활성화된 PAN 섬유표면에서 성장한 ZnO 나노로드는 수소 연료전지 응용 분야에서 연료 개질 수소의 황 화합물 제거를 위한 흡착제로 사용될 수 있음을 확인하였다.
- 4(c) 30분이다. 모든 PAN 섬유의 표면에서 육각기둥 형태의 ZnO 나노로드가 성장한 것을 볼 수 있으며, Pd 활성화 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노로드 사이의 거리가 좁아지고, 30분 활성화시킨 경우에는 ZnO 나노로드의 형상이 불규칙하고 PAN 섬유 표면이 완전히 코팅된 것을 볼 수 있다.
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