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- 3 mol% 1,500 oC 소결 에서는 입계와 triple junctions 부근의 입자 내부에 Y3+높은 영역이 발견되었다.14) 이러한 Y3+의 농도 불균일은 tetragonal 상의 안정성을 변화시켜 기계적 특성을 크게 감소시킨다.14,15) 본 연구에서는 100 μm 급 beads의 SEM 및 TEM미세구조 분석을 통해 입자 크기 및 입내/입계의 이트리아 분포를 분석하고, 각종 물리적 특성 평가과 함께 high-energy ball milling 시간에 따른 분쇄 매체의 마모율을 측정하여 그 상관관계를 비교 분석하였다.
제안 방법
- 14,15) 본 연구에서는 100 μm 급 beads의 SEM 및 TEM미세구조 분석을 통해 입자 크기 및 입내/입계의 이트리아 분포를 분석하고, 각종 물리적 특성 평가과 함께 high-energy ball milling 시간에 따른 분쇄 매체의 마모율을 측정하여 그 상관관계를 비교 분석하였다.
- 평가 조건으로는 beads 1 kg과 증류수 1.5 kg을 함께 넣고 60 Hz의 회전 속도로 가동하여, 밀링 시간별로 각 30 m, 1 h, 2 h, 4 h 까지 슬러리를 추출 후 Al2O3 reference 분말(AKP30, > 99.99 %, Sumitomo Chem.)와 혼합하여 건조 후 Zr 함량을 X-ray fluorescence spectrometer(XRF, XRF-1800, Shimadzu)로 분석하는 실험을 3회 반복하여 그 평균을 이용 마모율을 계산하였다.
- 1, Cenotec C#1, Cenotec C#2 3종류의 100 μm급 beads를 분석에 사용하였다. Beads의 파괴 전후 상변화 관찰을 위하여 X-ray diffraction analysis(XRD, D-MAX 2200, Rigaku Co., Tokyo, Japan)를 통해 상분석 측정을 하였다. Beads의 평균 크기와 구형도 측정을 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL Co.
- , Tokyo, Japan)를 통해 상분석 측정을 하였다. Beads의 평균 크기와 구형도 측정을 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL Co., Tokyo, Japan)을 사용하여 50~100배율로 이미지를 촬영한 후 각 100개 이상의 beads의 장축, 단축 길이를 측정하고 그 평균값 및 비율을 이용 평균크기와 구형도 값을 도출하였다. 또한 SEM을 이용 파단면의 미세구조를 관찰하였다.
- , Tokyo, Japan)을 사용하여 50~100배율로 이미지를 촬영한 후 각 100개 이상의 beads의 장축, 단축 길이를 측정하고 그 평균값 및 비율을 이용 평균크기와 구형도 값을 도출하였다. 또한 SEM을 이용 파단면의 미세구조를 관찰하였다. Beads의 입자 크기 및 형상, 계면 및 입내의 조성변화 관찰을 위해 transmission electron microscopy(TEM, JEM2100F, JEOL Co.
- 또한 SEM을 이용 파단면의 미세구조를 관찰하였다. Beads의 입자 크기 및 형상, 계면 및 입내의 조성변화 관찰을 위해 transmission electron microscopy(TEM, JEM2100F, JEOL Co., Tokyo, Japan) 및 EDS 분석을 진행하였고, 각 측정된 이미지를 이용하여 linear intercept method를 사용하여 각 beads의 평균 입자 사이즈를 측정하였다. 각 beads의 마모율을 측정하기 위하여 고 에너지 밀링 장비인 stirred media milling machine (AMG10)을 이용하여 내마모 평가를 진행하였다.
- , Tokyo, Japan) 및 EDS 분석을 진행하였고, 각 측정된 이미지를 이용하여 linear intercept method를 사용하여 각 beads의 평균 입자 사이즈를 측정하였다. 각 beads의 마모율을 측정하기 위하여 고 에너지 밀링 장비인 stirred media milling machine (AMG10)을 이용하여 내마모 평가를 진행하였다. 평가 조건으로는 beads 1 kg과 증류수 1.
- 각 beads들의 입자 크기 및 파단면 미세구조 관찰을 위해 TEM을 통한 입자크기 관찰과 FE-SEM을 통한 파단면 관찰을 하였으며 그 결과를 Fig. 3(a~f)에 나타내였다. 파단면 관찰 결과 Nikkato 제품은 주로 입내 파괴가 관찰되었고, C#1의 경우 입내, 입계 파괴가 혼재되어 있고 주로 입계 파괴가 관찰되었으며 파괴 잔해물들이 많이 존재함을 확인하였다.
- 각 제품의 경도는 Nikkato 1180 Hv, Cenotec C#1 1130 Hv, C#21176 Hv로 Nikkato 제품이 가장 높았으며 C#2의 경우 C#1에 비해 개선된 것으로 확인되었다. 이와 같은 미세경도 변화 및 입내 및 입계 파괴 양상의 변화는 각 소결품의 입계 강도와 연관이 있을 것으로 추정되며, 이의 확인을 위해 입계에서의 조성 변화 관찰을 진행하였다. Fig.
- 나노분말 분쇄 및 분산을 위한 필수 소재인 지르코니아 beads의 미세구조 및 기계적 특성의 상관관계 분석을 위해 Nikkato의 상용품 및 Cenotec사의 개발품 2종의 크기, 구형도, 입자크기, 미세경도, 파괴양상, 입내 및 입계의 조성변화, 마모율 등을 평가하여 비교 분석하였다. 입내 및 입계의 Y2O3 분포에 변화에 따라 파괴양상 및 미세경도가 변화함을 확인하였고, 입계에 Y2O3 분포가 집중될 경우 상불균일성에 의한 기계적 특성 저하로 입계 파괴가 촉진되고 내마모 특성도 저하되었으며, 이를 개선할 경우 마모율 특성이 증가됨을 확인하였다.
- 먼저 Nikkato 제품을 3회 반복 실험하여 실험 재현성이 확보됨을 확인하였으며[Fig. 5(a)], 각각의 beads들을 3회 반복하여 마모 테스트를 진행한 후 평균값을 사용하여 각각의 beads의 마모 특성을 비교하였다. C#1 제품의 경우 4시간 후 마모율 0.
대상 데이터
- Nikkato YTZ 0.1, Cenotec C#1, Cenotec C#2 3종류의 100 μm급 beads를 분석에 사용하였다.
성능/효과
- Beads들의 크기 분석 결과 Nikkato사의 상용품 beads가 105 μm로가장 작은 크기를 보였고 Cenotec beads는 C#1 및 C#2의 입자 평균크기가 각각 113, 123 μm로 Nikkato 제품에 비해 다소 크기가 큼을 확인하였다.
- 1φ) 및 Cenotec사의 개발품인 CZY0010 C#1 및 C#2 beads의 XRD 패턴과, 유발로 분쇄한 분말의 XRD 패턴을 각각을 나타내었다. Beads의 XRD 측정 결과는 세 제품 모두 tetragonal 패턴을 보이고 있고 다른 결정구조 불순물 peak은 관찰되지 않았다. 반면 beads를 유발에 분쇄시켜 측정한 분말의 결정구조는 초기와 다르게 monoclinic 상이 많이 분포되어 있는 것으로 확인되었으며, 이는 외부 에너지 인가에 의한 상전이 때문으로 추정된다.
- Beads들의 크기 분석 결과 Nikkato사의 상용품 beads가 105 μm로가장 작은 크기를 보였고 Cenotec beads는 C#1 및 C#2의 입자 평균크기가 각각 113, 123 μm로 Nikkato 제품에 비해 다소 크기가 큼을 확인하였다. 각 beads의 장축 및 단축의 비율로 계산한 구형도는 모든 beads가 97 % 이상의 구형도를 보였고 그중 Cenotec C#1 제품이 98.27 %로 Nikkato사의 97.77 %에 비해 구형도가 우수함을 확인하였다.
- 3(a~f)에 나타내였다. 파단면 관찰 결과 Nikkato 제품은 주로 입내 파괴가 관찰되었고, C#1의 경우 입내, 입계 파괴가 혼재되어 있고 주로 입계 파괴가 관찰되었으며 파괴 잔해물들이 많이 존재함을 확인하였다. 반면 C#2 제품 또한 입내, 입계 파괴가 혼재하고 있으나 C#1에 비해 입내 파괴의 비율이 더 높은 것으로 관찰되었다.
- 결정립 크기의 경우 Nikkato 상용품이 256 nm로 가장 작았고 Cenotec 제품은 C#1 359 nm, C#2 379 nm였다. 또한 입자 형상 관찰 결과 Nikkato의 상용품이 Cenotec 제품에 비해 보다 둥근 입자 형태를 보였다. 각 제품의 경도는 Nikkato 1180 Hv, Cenotec C#1 1130 Hv, C#21176 Hv로 Nikkato 제품이 가장 높았으며 C#2의 경우 C#1에 비해 개선된 것으로 확인되었다.
- 또한 입자 형상 관찰 결과 Nikkato의 상용품이 Cenotec 제품에 비해 보다 둥근 입자 형태를 보였다. 각 제품의 경도는 Nikkato 1180 Hv, Cenotec C#1 1130 Hv, C#21176 Hv로 Nikkato 제품이 가장 높았으며 C#2의 경우 C#1에 비해 개선된 것으로 확인되었다. 이와 같은 미세경도 변화 및 입내 및 입계 파괴 양상의 변화는 각 소결품의 입계 강도와 연관이 있을 것으로 추정되며, 이의 확인을 위해 입계에서의 조성 변화 관찰을 진행하였다.
- 4(a~f)에 각 beads의 TEM을 통한 미세구조 관찰 및 EDS mapping을 통한 Y 분포도 분석 결과를 나타내었다. Nikkato 상용품에 비해 C#1 beads의 경우 Y가 입계 부근에 집중되어 분포하고 있는 것이 확인되었으며, 정량 분석 결과 입계 부근에서 8~9 %의 Y 함량이 관찰되었다. 입계 부근의 Y 함량 변화를 line-scan을 통해 보다 정량적으로 분석하였으며 그 결과를 Fig.
- 0225 %로 다른 제품들 보다 높은 마모율을 나타내는데 이는 입계에 집중된 Y2O3 분포로 인한 상변화로 상대적으로 약한 입계 파괴 인성에 의해 발생한 파괴 잔해물들의 증가로 인한 것으로 생각된다. 반면 입계 및 입내의 Y2O3 분포 불균일성이 개선된 C#2 제품의 경우 4시간 후 마모율 0.00379 %로 Nikkato사의 상용품의 0.00251 %와 유사한 마모율을 가지고 있음을 확인하였다.
- 나노분말 분쇄 및 분산을 위한 필수 소재인 지르코니아 beads의 미세구조 및 기계적 특성의 상관관계 분석을 위해 Nikkato의 상용품 및 Cenotec사의 개발품 2종의 크기, 구형도, 입자크기, 미세경도, 파괴양상, 입내 및 입계의 조성변화, 마모율 등을 평가하여 비교 분석하였다. 입내 및 입계의 Y2O3 분포에 변화에 따라 파괴양상 및 미세경도가 변화함을 확인하였고, 입계에 Y2O3 분포가 집중될 경우 상불균일성에 의한 기계적 특성 저하로 입계 파괴가 촉진되고 내마모 특성도 저하되었으며, 이를 개선할 경우 마모율 특성이 증가됨을 확인하였다.
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