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제안 방법
- 본 연구에서는 50 µm급 초소형 세라믹 비드의 SEM 및 TEM 미세구조 분석을 통해 결정립 크기 및 입내/ 입계의 Y 분포를 분석하고, 각종 물리적 특성 평가와 함께 high-energy ball milling 시간에 따른 분쇄 매체의 마모율을 측정하여 그 상관관계를 비교 분석하였으며, 다양한 피분쇄물 및 분쇄조건에 따른 마모율 변화를 측정 하여, 피분쇄물의 물리적 특성과 비드의 마모율 변화의 연관성을 분석하였다.
- 비드의 결정 립크기 및 형상, 입계 및 입내의 조성 변화 관찰을 위해 transmission electron microscopy(TEM, JEM-2100F, JEOL Co., Tokyo, Japan) 및 EDS 분석을 진행하였고, 각 측정된 이미지에 linear intercept method를 사용하여 100개 이상의 입자가 포함된 11개의 선을 그어, 각 비드의 평균 결정립크기를 측정하였다.
- 소결 온도 및 미세원소 첨가량을 달리한 Cenotec C#1, Cenotec C#2 두 종류의 50 µm급 비드를 분석에 사용하였다. 비드의 구형도 측정을 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL Co., Tokyo, Japan)을 사용하여 100배율로 이미지를 촬영한 후각 100개 이상의 비드의 장축, 단축 길이를 측정하고 그비율을 이용하여 구형도 값을 도출하였다. 또한 SEM을이용하여 파단면의 미세구조를 관찰하였다.
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- , Tokyo, Japan) 및 EDS 분석을 진행하였고, 각 측정된 이미지에 linear intercept method를 사용하여 100개 이상의 입자가 포함된 11개의 선을 그어, 각 비드의 평균 결정립크기를 측정하였다. 비드의 내마모 평가 전후의 비드 크기 변화 관찰을 위해 입도 분석기(particle sizing analyzer, LS 13 320, BECKMAN COULTER INC.)를 사용하여 비드의 크기 분포 분석을 수행하였다. 비드의 경도 측정을 위해 미세경도계(micro vickers DMH-1) 장비를 통해 12개의 비드에 50 g의 하중을 각각 가해 평균값을 구해 미세경도를 측정하였다.
- )를 사용하여 비드의 크기 분포 분석을 수행하였다. 비드의 경도 측정을 위해 미세경도계(micro vickers DMH-1) 장비를 통해 12개의 비드에 50 g의 하중을 각각 가해 평균값을 구해 미세경도를 측정하였다. 비드의 마모율 평가를 위해 고 에너지 밀링 장비인 stirredmedia milling machine(AMG-10, Kemko Kotobuki Engineering & Manufacturing Co.
- 비드의 마모율 평가를 위해 고 에너지 밀링 장비인 stirredmedia milling machine(AMG-10, Kemko Kotobuki Engineering & Manufacturing Co., Ltd.)을 이용하여 내마모 평가를 진행하였다.
- 평가 조건으로는 비드 1 kg과증류수 1.5 L을 함께 넣고 60 Hz의 회전 속도로 가동하 였으며, 밀링 시간별로 각 15 m, 30 m, 1 h, 2 h, 4 h 경과 시 슬러리를 추출하여 Al 2 O 3 reference 분말(AKP30, >99.99 %, Sumitomo Chem.)과 혼합, 건조 후, 분말 내의 Zr 함량을 X-ray fluorescence spectrometer(XRF, XRF-1800, Shimadzu)로 분석하는 실험을 3회 반복하여 얻어진 결과를 평균하여 마모율을 계산하였다.
- C#1 1221Hv, C#2 1251Hv로 역시 C#2 제품이 다소 높은 경도값을 보였다. 이와 같은 미세경도 변화와 입내 및 입계 파괴 양상의 변화는 각 소결품의 입계 강도와 연관이 있을 것으로 추정되며, 이의 확인을 위해 입계에서의 조성 변화 관찰을 진행하였다.
- 이와 같은 커다란 Y 함량 변화는 지르코니아의 부분적인 상변화를 유도할 것으로 추정되며, 이는 입계 강도에 영향을 주어 C#1비드의 입계 파괴 거동 및 상대적으로 낮은 미세경 도에 영향을 주었을 것으로 추정 된다. 14-17) 상기 C#1 및 C#2 비드를 사용하여 피분쇄물 없이 고에너지 밀링장비를 이용하여 실험방법에 기술한 방법과 같이 4시간 동안 내마모 평가를 수행하였다. Fig.
- 구축된 비드의 내마모 평가 기술을 바탕으로, Cenotec C#2 비드와 함께 경도 및 밀도가 다른 다양한 세라믹 분말을 피분쇄물로 사용하여 밀링 공정을 수행하여 비드의 마모율을 평가하였다.
대상 데이터
- 소결 온도 및 미세원소 첨가량을 달리한 Cenotec C#1, Cenotec C#2 두 종류의 50 µm급 비드를 분석에 사용하였다.
- Fig. 1(a)에 내마모 평가에 사용한 고에너지 밀링 장비의 개략도를 나타내었으며, 내마모 평가시 용기 내에서 유입되는 지르 코니아 불순물의 영향을 제거하기 위해, 내부 재질을 지르코니아가 포함되지 않은 고경도 금속 소재(SUS420J2, SUS304)로 변경하여 실험을 진행하였다[Fig. 1(b)].
데이터처리
- 나노분말 분쇄 및 분산을 위한 필수 소재인 50 µm급지르코니아 비드의 미세구조 및 기계적 특성의 상관관계 분석을 수행하였으며, Y의 입계 편석 변화 및 결정 립크기 변화에 따라 파괴양상 및 미세경도, 마모율이 변화함을 확인하였다.
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