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문제 정의
- 본 연구에서는 열적, 기계적으로 안정하며, 두께가 100 µm 이하이고 3차원적으로 서로 연결된 마크로기공(macro pore) 구조를 갖고 있어 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 제조하고자 하였다.
- 본 연구에서는 열적, 기계적으로 안정하며, 두께가 100 µm 이하이고 3차원적으로 서로 연결된 마크로기공(macro pore) 구조를 갖고 있어 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 제조하고자 하였다. 이때에 소결온도가 지지체의 기공구조, 기계적 강도, 단일기체투과도에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 각 기체의 투과도는 측정된 막면적(A), 주입부와 투과부 압력차(ΔP), 투과량(Q)을 이용해 계산되었으며 이를 기체투과단위(GPU)로 표현하였다.
- 건조된 니켈 모세관 전구체는 튜브가열로(튜브내경 100 mm, 아전가열) 내에서 1 L/min의 유량으로 수소를 흘리면서 600°C까지 20 °C/min의 속도로 승온시키고 2시간 유지하는 전처리과정을 거쳤다.
- 이때의 사용된 기체는 He, CO2, N2, O2이었으며 상온에서 평가되었고 기체주입속도는 유량조절기(5850E, BROOKS, Japan)를 이용하여 250 mL/min로 조절하였다. 기체 투과량은 투과부에 장착된 비눗방울 전자유량계(Gilibrator 2, Gilian, USA)를 이용하여 측정하였다. 각 기체의 투과도는 측정된 막면적(A), 주입부와 투과부 압력차(ΔP), 투과량(Q)을 이용해 계산되었으며 이를 기체투과단위(GPU)로 표현하였다.
- 이를 이용한 도프 용액은 잘 교반하여 니켈 분체를 고분자 용액에 잘 분산시켰다. 니켈 분체가 잘 분산된 도프용액을 탈기시킨 후에 Syringe pump를 이용하여 비용매 유도 상분리(Non-solvent Induced Phase Separation, NIPS) 공정으로 니켈 모세관 전구체를 제조하였다. 전구체 제조에 사용된 비용매 유도 상분리 공정에 있어서 노즐의 규격은 지지체의 치수에 절대적인 영향을 미친다.
- 또한 니켈 모세관 지지체의 기공률은 미세구조 사진을 이용하여 영상분석프로그램(Isolution DT-L, Isolution)으로 계산되었다. 단일기체투과거동은 니켈 모세관 지지체를 에폭시(J-BINDUSTRO WELD, USA)를 이용해 1/4 inch SUS 튜브에 접착시켜 시험모듈을 제조한 후에 단일기체평가 장치에서 진행하였다. 이때의 사용된 기체는 He, CO2, N2, O2이었으며 상온에서 평가되었고 기체주입속도는 유량조절기(5850E, BROOKS, Japan)를 이용하여 250 mL/min로 조절하였다.
- 미세구조는 장방출주사전자현미경(JSM-7000F, JEOL, Japan)을, 기계적 강도는 Universal testing machine (UTM, Testone)을 이용하여 측정하였으며 기계적 강도 측정 시에 인장 속도는 10 mm/min으로 고정하였다. 또한 니켈 모세관 지지체의 기공률은 미세구조 사진을 이용하여 영상분석프로그램(Isolution DT-L, Isolution)으로 계산되었다. 단일기체투과거동은 니켈 모세관 지지체를 에폭시(J-BINDUSTRO WELD, USA)를 이용해 1/4 inch SUS 튜브에 접착시켜 시험모듈을 제조한 후에 단일기체평가 장치에서 진행하였다.
- 제조된 니켈 모세관 지지체의 미세구조, 기계적 강도, 기공률, 단일기체투과거동을 평가하였다. 미세구조는 장방출주사전자현미경(JSM-7000F, JEOL, Japan)을, 기계적 강도는 Universal testing machine (UTM, Testone)을 이용하여 측정하였으며 기계적 강도 측정 시에 인장 속도는 10 mm/min으로 고정하였다. 또한 니켈 모세관 지지체의 기공률은 미세구조 사진을 이용하여 영상분석프로그램(Isolution DT-L, Isolution)으로 계산되었다.
- 비용매 유도 상분리법을 이용하여 제조된 니켈 모세관 전구체를 800, 900, 950, 1,000, 1,100°C로 소결온도를 달리하여 소결온도가 미세구조에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 소결온도를 800, 900, 950, 1,000, 1,100°C로 달리 하였을 때에, 니켈 모세관 지지체의 외경, 내경, 두께를 주사전자현미경 사진을 이용하여 측정하였고 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다.
- 전처리가 끝난 후 800~1,100°C까지 30 °C/min의 속도로 승온시키고 5시간 유지하여 소결한 후 이를 자연 하강시켜 최종적으로 니켈 모세관 지지체를 제조하였다.
- 제조된 니켈 모세관 지지체의 미세구조, 기계적 강도, 기공률, 단일기체투과거동을 평가하였다. 미세구조는 장방출주사전자현미경(JSM-7000F, JEOL, Japan)을, 기계적 강도는 Universal testing machine (UTM, Testone)을 이용하여 측정하였으며 기계적 강도 측정 시에 인장 속도는 10 mm/min으로 고정하였다.
대상 데이터
- 니켈 모세관 전구체는 PSf-Ni-DMAC-PEG400 도프용액에서 제조되었고 최적소결온도인 950°C이었다.
- 전구체 제조에 사용된 비용매 유도 상분리 공정에 있어서 노즐의 규격은 지지체의 치수에 절대적인 영향을 미친다. 본 연구에서는 1.4-0.8-0.55 mm 규격의 스피너렛(Kasen nozzle, Japan)이 사용되었다. NIPS 장치를 이용하여 방사된 니켈 모세관 전구체는 물이 흐르는 세척조에 24시간 이상 담가 전구체에 남아있는 용매를 제거하였다.
- 본 연구에서는 니켈 모세관 전구체를 제조하기 위해서 평균 입자크기가 2.5~2.8 µm Nickel 분체(Type 255, INCO Limited), Dimethylacetamide (DMAC, BASF, Germany), Polysulfone (Psf, BASF, Germany), Poly-ethylene glycol (PEG400, Aldrich, USA)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 비용매 유도 상분리와 소결 공정을 혼용하여 기체 투과도가 수십만 GPU인 슈퍼플럭스 니켈 모세관 지지체를 성공적으로 제조하였다. 니켈 모세관 전구체는 PSf-Ni-DMAC-PEG400 도프용액에서 제조되었고 최적소결온도인 950°C이었다.
- 단일기체투과거동은 니켈 모세관 지지체를 에폭시(J-BINDUSTRO WELD, USA)를 이용해 1/4 inch SUS 튜브에 접착시켜 시험모듈을 제조한 후에 단일기체평가 장치에서 진행하였다. 이때의 사용된 기체는 He, CO2, N2, O2이었으며 상온에서 평가되었고 기체주입속도는 유량조절기(5850E, BROOKS, Japan)를 이용하여 250 mL/min로 조절하였다. 기체 투과량은 투과부에 장착된 비눗방울 전자유량계(Gilibrator 2, Gilian, USA)를 이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 800, 900, 950, 1,000, 1,100°C의 소결 온도에서 제조된 니켈 모세관 지지체의 기공률은 각각 42, 30, 26, 21, 13%이었으며 소결 온도가 증가함에 따라서 기공률은 감소하였다.
- 950°C에서 소결된 시편의 경우 표면 기공의 직경은 약 4 µm이었고 표면에 매우 균일하게 위치함을 확인할 수 있었다.
- 따라서, 제조된 니켈 지지체의 우수한 기체 투과 특성은 4 µm 크기의 큰 기공이 tortuosity factor가 작은 서로 연결된 구조를 갖고 두께가 100 µm 수준으로 매우 얇기 때문이라고 결론 내릴 수 있었다.
- 모든 소결온도에서 제조된 니켈 모세관 지지체 표면은 매우 평탄도가 우수하였으며, 소결온도가 증가함에 따라서 결정입은 점점 커지고 서로 연결된 구조를 가졌다. 또한 소결온도가 증가함에 따라서 기공률은 점점 감소하였으며 표면 기공이 점진적으로 닫혀가고 있는 것이 관찰되었다. 950°C에서 소결된 시편의 경우 표면 기공의 직경은 약 4 µm이었고 표면에 매우 균일하게 위치함을 확인할 수 있었다.
- 이는 NIPS 공정 중에 지지체층의 두께가 두꺼워 용매치환 공정이 균일하게 일어나지 못하기 때문으로 판단되었다. 또한, 표면은 비록 기계적 scratch 등이 보이기는 하나 전체적으로 평탄도가 우수한 매끈하였다. 따라서 만일 소결되어 니켈 지지체가 얻어진다면 표면 평탄도가 매우 우수한 지지체를 만들 수 있다고 기대되었다.
- 4에 나타내었다. 모든 소결온도에서 제조된 니켈 모세관 지지체 표면은 매우 평탄도가 우수하였으며, 소결온도가 증가함에 따라서 결정입은 점점 커지고 서로 연결된 구조를 가졌다. 또한 소결온도가 증가함에 따라서 기공률은 점점 감소하였으며 표면 기공이 점진적으로 닫혀가고 있는 것이 관찰되었다.
- 모세관 지지체의 파면 사진으로부터 외경은 828 µm, 내경은 676 µm, 두께는 152 µm인 것을 확인할 수 있으며, 표면부위는 sponge-like한 미세구조를 중앙부는 finger-like한 미세구조를 가짐을 확인할 수 있었다.
- 3에 나타내었다. 소결온도가 증가함에 따라서 내경, 외경, 두께는 점진적으로 감소하였으며 외경, 내경, 두께에 대한 에러 범위가 매우 좁아서 안정된 치수의 니켈 모세관 지지체가 얻어짐을 확인할 수 있었다.
- 2은 소결온도를 달리하여 얻어진 니켈 모세관 지지체를 경면화(polishing) 작업을 거쳐 얻어진 단면에 대한 주사현미경 사진을 나타내었다. 소결온도가 증가함에 따라서 소결체의 결정입(grain)의 크기가 증가하고 기공률이 감소하여 소결됨을 확인할 수 있었다. 또한 소결 온도가 1,000°C 이상인 경우 기공채널이 점진적으로 닫혀가는 현상이 나타나고 있으며 1,100°C에서는 표면 기공이 모두 닫혀지고 있는 미세구조가 얻어졌다.
- 6은 800, 900, 950, 1,000, 1,100°C에서 소결하여 얻어진 니켈 모세관 지지체의 파괴 하중과 연신율을 나타내었다. 소결온도가 증가함에 따라서 파괴하중은 0.94, 2, 2.84, 3.07, 3.89 kgf로 증가하였으며, 파괴 연신율 또한 2, 7, 13, 14, 23%로 증가하였다. 소결온도에 따라서 파괴 최대하중과 연신율이 증가하는 현상은 소결밀도가 증가하기 때문이라고 설명되었다.
- 소결 온도 800, 900, 950, 1,000, 1,100°C에서 He의 기체투과도는 각각 548645, 491957, 432327, 409566, 300156 GPU, N2의 기체투과도는 312,300 307,333, 281,118, 276,991, 210,527 GPU를, O2의 기체투과도는 298,032, 290529, 264,258, 257,762, 208,940 GPU를 보이며 CO2의 기체 투과도는 191,732, 196,758, 193,143, 190,673, 144,423 GPU를 나타내고 있다. 위의 결과에서 확인할 수 있듯이 소결 온도가 증가함에 따라서 기체투과도가 비례적으로 감소하는 경향을 보이고 있다. 하지만 제조된 니켈 모세관 지지체는 He, N2, O2, CO2에서 약 200,000~400,000 GPU라는 매우 높은 슈퍼플럭스 기체투과거동을 보이고 있다.
- 주사전자현미경 분석에서 지지체로써 가장 우수할 것이 예상되는 950°C에서 소결된 니켈 모세관 지지체의 기공률은 26%로 일반적인 α-알루미나 지지체에 비하여 낮은 값을 가졌다.
후속연구
- 또한, 표면은 비록 기계적 scratch 등이 보이기는 하나 전체적으로 평탄도가 우수한 매끈하였다. 따라서 만일 소결되어 니켈 지지체가 얻어진다면 표면 평탄도가 매우 우수한 지지체를 만들 수 있다고 기대되었다.
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