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문제 정의
- 따라서 이들 합금을 소결체로 제작하여 치과에 응용할 수 있도록 연구개발이 필요하며 이를 위하여 본 연구에서는 치과보철용에 사용되는 CAD/ CAM용 합금제조를 위하여 Ni-Cr-Ti, Ni-Cr-Mo, Co-Cr-Ti, 및 Co-Cr-Mo 합금들의 소결체를 개발한 후 그 물성을 조사하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체 합금의 설계는 Ni-CrTi, Ni-Cr-Mo, Co-Cr-Ti, 및 Co-Cr-Mo합금들을 사용하여 설계하였으며 아-크 용해로를 이용하여 제조하고 소결체는 분말혼합기를 사용하여 합금을 균일하게 혼합하고 압축성형기를 이용하여 밀도를 조정하여 압분체를 제조하였다. 합금의 설계는 본 연구에서는 3원계를 이용하고 가볍고 Ni에 의한 알러지 효과를 최소화하기 위함과 또한, Ni-Cr과 CoCr의 2원계 합금들의 문제점을 개선하기 위하여 함량을 조절하여 설계하였다.
제안 방법
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 거칠기를 측정하기 위해서 3D 현미경과 거칠기시험기(3D Roughness Jenoptik, D-07739 Fe3a)를 이용하여 거칠기를 측정하였다. 거칠기는 총 10번을 실시하여 측정을 진행하였고 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 분석하여 CAD/CAM용 타겟 소결체를 분석하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 균질화를 위하여 행한 열처리조건은 소결온도에서 30분 유지하여 0°C 의 물에 수냉하여 용체화처리하고 나머지는 빌드업 하는 온도에서 처리하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 미세조직 관찰을 위하여 2000 grit의 SiC 연마지까지 단계적으로 습식 연마하고 최종적으로 0.3 μm 알루미나 분말로 마무리한 후 초음파 세척을 하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 포셀린결합강도 측정을 위하여 제조한 CAD/CAM용 타겟 소결체을 이용하여 코핑을 제작한 후, 그 표면에 포셀린을 build-up하여 만능인장시험기를 이용하여 압축시험 조건은 1000 kg의 로드셀로 head speed는 0.5 mm/min로 실험하였다.
- 각 제조된 분말은 분말 혼합기를 이용하여 균일하게 혼합하였다. 각 합금의 분말은 아세톤과 에탄올로 전처리를 실시한 후, 지그를 이용하여 성형밀도가 6.8 g/cm2 가 되도록 유압성 형기 (용량 60 ton)를 사용하여 800MPa의 압력으로 성형을 실시하였다. 모든 분말은 알콜을 수 방울 떨어뜨린 후, 약 20분 동안 기계적 혼합을 행한 다음 혼합분말을 환원하여 산화물을 완전히 제거하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 거칠기를 측정하기 위해서 3D 현미경과 거칠기시험기(3D Roughness Jenoptik, D-07739 Fe3a)를 이용하여 거칠기를 측정하였다. 거칠기는 총 10번을 실시하여 측정을 진행하였고 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 분석하여 CAD/CAM용 타겟 소결체를 분석하였다.
- CAD/CAM용 타겟 소결체의 균질화를 위하여 행한 열처리조건은 소결온도에서 30분 유지하여 0°C 의 물에 수냉하여 용체화처리하고 나머지는 빌드업 하는 온도에서 처리하였다. 또 이 두 종류의 시편에 대해 mapping분석 및 SEM을 통하여 다른 석출물이 존재하는지 확인하였다.
- 본 연구에서 Ni-13Cr-xTi, Ni-13Cr-xMo, Co30Cr-xTi 및 Co-30Cr-xMo 합금을 제조한 후 소결체의 표면특성을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 3 kg의 하중을 두어 측정하였다. 시편이 서로 바뀌지 않게 주의하면서 총 10회에 걸쳐서 측정하여, 최대값과 최소값을 제외한 그 평균으로 경도 값을 나타내었다.
- 제조된 압분체 시편은 Ar가스 분위기에서 분당 5°C의 속도로 1150°C까지 가열하여 30분 동안 소결하였다. 입자와 다이 벽의 마찰을 최소화하기 위하여 스테아린산 아연을 이용하여 최소화하였다. CAD/CAM용 타겟 소결체의 균질화를 위하여 행한 열처리조건은 소결온도에서 30분 유지하여 0°C 의 물에 수냉하여 용체화처리하고 나머지는 빌드업 하는 온도에서 처리하였다.
- 정확한 측정을 위해서 시편을 2000 grit 의 SiC 연마지까지 단계적으로 습식 연마하고 표면 거칠기가 없어질 때까지 최종적으로 0.3 μm 알루미나 분말로 마무리하고 초음파 세척하였다.
- 제조된 압분체 시편은 Ar가스 분위기에서 분당 5°C의 속도로 1150°C까지 가열하여 30분 동안 소결하였다.
- 5 mm/min로 실험하였다. 주사전자현미경으로 합금과의 결합력, 소성과정에서 계면에서의 반응 등을 면밀히 고찰하였고 ISO 9693의 규격을 바탕으로 결합력을 측정하였다.
- 준비한 시편은 Keller’s 용액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였고 각 시편의 성분변화를 확인하기 위하여 EDS 분석과 결정 구조는 XRD를 사용하였다.
대상 데이터
- CAD/CAM용 타겟 소결체 합금의 설계는 Ni-CrTi, Ni-Cr-Mo, Co-Cr-Ti, 및 Co-Cr-Mo합금들을 사용하여 설계하였으며 아-크 용해로를 이용하여 제조하고 소결체는 분말혼합기를 사용하여 합금을 균일하게 혼합하고 압축성형기를 이용하여 밀도를 조정하여 압분체를 제조하였다. 합금의 설계는 본 연구에서는 3원계를 이용하고 가볍고 Ni에 의한 알러지 효과를 최소화하기 위함과 또한, Ni-Cr과 CoCr의 2원계 합금들의 문제점을 개선하기 위하여 함량을 조절하여 설계하였다.
- 그림 1은 압분체 제조에 사용된 분말의 준비는 순도가 99.99%인 Ni, Cr, Ti, Co, Mo을 이용하여 압분체를 만들었으며, 사용된 분말의 형태와 성분 조사를 EDS를 통하여 조사한 것이다. Co를 제외한 입자의 형태는 불규칙적이며 크기는 Ti > Co > Cr > Mo > Ni 순으로 나타났다.
- 분말의 입자크기 순으로는 Titanium (회사명:ALDFICH, 입자크기: -100mesh, 순도: 99.7%), Cobalt (회사명: ALDRICH, 입자크기: -125mesh, 순도: ≥99.9%), Chromium (회사명: DAEJUNG, 입자크기: 150mesh, 순도: 99.0%), Molybdenum (회사명: Alfa Aesar, 입자크기: -250mesh, 순도: 99.9%) Nickel (회사명: Alfa Aesar, 입자크기: -325mesh, 순도: 99.8%) 순으로 분말입자의 크기가 작은 것을 사용하였다.
- 압분체를 제조하였을 경우, 시험용 시편은 직경 10 mm, 높이가 5 mm로 제조를 실시하였으며 실제 제품에 적용하는 샘플의 경우 직경 10 mm, 높이가 20 mm의 disk형태로 제조를 실시하였다. 제조된 압분체 시편은 Ar가스 분위기에서 분당 5°C의 속도로 1150°C까지 가열하여 30분 동안 소결하였다.
이론/모형
- Ni-Cr-Ti, Ni-Cr-Mo, Co-Cr-Ti, 및 Co-Cr-Mo 합금들의 Ti 및 Mo 함량에 따른 기계적 특성을 측정하기 위해 마이크로 비커스 경도기(AFFRI, Italy)를 사용하였다. 정확한 측정을 위해서 시편을 2000 grit 의 SiC 연마지까지 단계적으로 습식 연마하고 표면 거칠기가 없어질 때까지 최종적으로 0.
성능/효과
- 1) 소결체의 수축량은 Ni-Cr의 경우 Ti이 합금된 경우가 다소 컸으며 Co-Cr합금의 경우가 더 크게 나타났다. 또한 Mo가 첨가되면 수축량이 다소 감소하는 경향을 나타냈다.
- 2) Ni-13Cr 합금의 소결체는 확산에 의하여 합금화가 잘 이루어졌으며 Ni-13Cr-10Ti합금에서는 Ti 함량이 많아지면 산화가 더 심하게 나타나고 Ti의 입자분포가 많아졌다. Ni-Cr합금에 Mo첨가되면 Ti 첨가된 경우와 달리 Mo의 입자가 보이지 않고 Cr의 입자만 보여 Mo가 많이 첨가되면 큰 기공이 감소되었다.
- 3) Co-Cr합금 소결체의 경우 합금화가 균일하게 이루어지지 않았으며 Ti를 첨가하면 Co-Cr합금에 Ti를 첨가하면 기공의 감소효과는 크지 않지만 Cr 과 함께 혼합되어 합금화에 기여하였다. Co-Cr 압분체에 Mo를 첨가하면 기공의 감소효과가 크게 나타났다.
- 4) 소결체의 각 조건에 따라 XRD분석결과, Ni13Cr-xTi, Ni-13Cr-xMo합금 소결체에서 제 2의 상을 형성하여 NiCr, Ni3Cr, Ni3Ti들이 관찰되었다. 또한 Co-Cr-xTi, Co-Cr-xMo합금 소결체에서는 σCrCo, Co2Mo3, TiCo2이 형성되었다.
- 5) 소결체의 경도변화는 Co-Cr합금의 경우가 NiCr보다 높게 나타났으며 Ti와 Mo가 첨가된 경우 높게 나타났다.
- 6) 소결체와 도재와의 결합강도는 Ni-13Cr합금에서 16.1 kgf/mm2 , Ni-13Cr-5Ti합금에서 17.8 kgf/mm2 , Ni13Cr-10Ti합금의 평균 결합강도는 8.2 kgf/mm2로 나타났다.
- 그림 8과 9는 소결체의 결정구조와 2차 상 관찰을 위하여 Ni-13Cr-xTi, Ni-13Cr-xMo합금 소결체와 Co-Cr-xTi, Co-Cr-xMo합금 소결체의 각 조건에 따라 XRD를 이용하여 표면의 결정 구조를 조사한 것이다. Ni-13Cr-5Ti 와 Ni-13Cr-10Ti합금의 XRD분석 결과 Mo와 Ti peak가 검출됨으로써 분말의 혼합 및 시편제작이 잘 되었음을 확인할 수 있었다. 특히 소결처리과정에서 확산에 의하여 여러 가지 화합물이 형성되었음을 확인할 수 있다.
- 이 중에서 가장 높은 결합강도는 Ni-13Cr-5Ti 소결체와 도재와의 결합강도였으며, 이는 재료 표면에 존재한 산화물의 영향으로 포셀린과 잘 접착하는 효과가 있을 것으로 생각되며 Ti이 10% 첨가되면 수축률이 증가되고 표면의 거칠기도 증가되지만 과도한 산화막의 형성으로 포셀린과의 결합력을 다소 감소시켰을 것으로 생각된다. 그러나 적당량의 Ti를 첨가하면 수축률도 감소하고 결합력도 증가시키는 효과를 얻을 수 있을 것으로 판단된다. 또한 Ni-Cr에 Mo를 첨가하면 표면거칠기가 감소하고 수축률도 동시에 감소하였으나 5% 및 10%로 증가하면 10.
- 0이상의 수축량을 나타내었다. 또한 Mo가 첨가되면 작은 분말이 기공의 형성을 다소 감소시키는 결과로 인하여 수축량이 2.26에서 2.01로 감소하는 감소시키는 효과가 나타났다.
- 2 kgf/mm2로 측정되었다. 이 중에서 가장 높은 결합강도는 Ni-13Cr-5Ti 소결체와 도재와의 결합강도였으며, 이는 재료 표면에 존재한 산화물의 영향으로 포셀린과 잘 접착하는 효과가 있을 것으로 생각되며 Ti이 10% 첨가되면 수축률이 증가되고 표면의 거칠기도 증가되지만 과도한 산화막의 형성으로 포셀린과의 결합력을 다소 감소시켰을 것으로 생각된다. 그러나 적당량의 Ti를 첨가하면 수축률도 감소하고 결합력도 증가시키는 효과를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
- 대체적으로 XRD조사에서 확인한 것과 같이 여러 가지 2차상의 형성으로 인하여 Co-Cr합금의 경우가 NiCr보다 높게 나타나고 있다. 표 1에서 알 수 있듯이 소결체의 경우는 경도 값이 Ni-Cr합금에서는 최대가 Ni-13Cr-10Ti에서 147Hv로, Mo가 첨가된 경우 126Hv보다 높지만 Co-Cr-10Ti합금의 223Hv보 다는 낮게 나타났다. 이는 Co가 σ-CrCo, Co2Mo3, TiCo2이차상을 형성하였기 때문으로 생각된다[13].
- 표 2는 각 합금들의 소결체와 도재와의 결합강도를 측정하기 위해 3중점 시험을 행하여 얻은 시험결과와 결합강도를 계산한 결과 값을 나타내었다. 표 2에서 Ni-13Cr합금의 평균 결합강도는 16.1 kgf/mm2 , Ni-13Cr-5Ti합금의 평균 결합강도는 17.8 kgf/mm2 그리고 Ni-13Cr-10Ti합금의 평균 결합강도는 8.2 kgf/mm2로 측정되었다. 이 중에서 가장 높은 결합강도는 Ni-13Cr-5Ti 소결체와 도재와의 결합강도였으며, 이는 재료 표면에 존재한 산화물의 영향으로 포셀린과 잘 접착하는 효과가 있을 것으로 생각되며 Ti이 10% 첨가되면 수축률이 증가되고 표면의 거칠기도 증가되지만 과도한 산화막의 형성으로 포셀린과의 결합력을 다소 감소시켰을 것으로 생각된다.
- 이러한 Ti입자의 분포는 기계적인 강도를 증가시킬 것으로 생각된다[10-11]. 표면에서 Ti의 분포가 많이 검출되고 각 입자들에서도 함량이 미미하게 나타나 확산이 잘 이루어져 합금화가 잘 되었음을 확인하였다. 그림에서 검은 부분의 입자에서 Ti의 함량이 높게 나타나 Ti입자임을 확인할 수 있었다.
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