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문제 정의
- 본 논문에서는 항공기 부품용 타이타늄의 PEO 실험을 통해 타이타늄 표면에 타이타늄 산화막을 형성하였다. PEO는 실험조건에 따라 형성되는 산화막의 두께를 조절할 수 있으며 이를 바탕으로 실험 조건 중 양극산화의 전해액 구성 성분, 전류 파형을 조절하여 다양한 두께의 산화막을 갖는 타이타늄 시료들을 얻었다.
- 본 연구에서는 PEO 공정을 통해 항공기 부품용 타이타늄의 표면처리에 적용이 가능한 양극산화 실험을 진행하였고, 실험과정 중 다양한 두께의 산화막을 가진 타이타늄 시료들을 얻었다. 분광측색계, 색차계를 통해 이러한 시료들의 색 수치 값을 측정해 타이타늄 산화막 두께와의 경향성을 찾아내었으며, 최종적으로 타이타늄 산화막 두께와 색 수치 값의 관계식을 도출하였다.
제안 방법
- 본 논문에서는 항공기 부품용 타이타늄의 PEO 실험을 통해 타이타늄 표면에 타이타늄 산화막을 형성하였다. PEO는 실험조건에 따라 형성되는 산화막의 두께를 조절할 수 있으며 이를 바탕으로 실험 조건 중 양극산화의 전해액 구성 성분, 전류 파형을 조절하여 다양한 두께의 산화막을 갖는 타이타늄 시료들을 얻었다. 이렇게 형성된 타이타늄 산화막은 두께에 따라 색상이 달라지지만 눈으로는 산화막의 색 재현성 판단에 한계가 있기 때문에 분광측색계, 색차계를 이용하여 타이타늄 산화막의 색 수치 값을 측정하였다.
- 이는 타이타늄 외의 양극산화가 가능한 다른 금속의 경우에도 색 수치 값에 따른 산화막 두께의 정량화가 가능하다는 것을 의미한다. 다만 F이 포함된 전해액을 이용한 타이타늄 양극산화의 경우에는 본 논문에서 도출한 공식과 맞지 않았으며 이는 타이타늄 산화막의 색상에 영향을 주는 TiOF2가 형성되기 때문임을 XRD, XPS 분석을 통하여 확인하였다. 따라서 F가 포함된 전해액의 양극산화 경우에는 별도의 데이터 구축이 필요하다.
- 두 번째 실험 II는 전해액 C를 이용하여 전류를DC와 pulse로 조절하여 DC 140 V, 170 V, 200 V, pulse duty cycle 80%, 50%, 25%로 양극산화 하였다. Duty cycle에서 ton은 전류 통전시간, toff는 전류중단시간, ia는 평균 전류밀도, ip는 pulse 전류밀도를 나타내며 duty cycle (%) 은 ton /(ton+toff) 으로 계산한다.
- 실험 I의 전해액의 종류를 다르게 하여 양극산화한 결과인 산화막 두께와 색 수치 값의 데이터만으로는 두 수치의 경향성을 판단하기 어렵다. 따라서 전류파형, 전압을 조절하여 실험한 실험 II, 실험 III의 진행으로 더 많은 양극산화 실험을 통해 타이타늄 시료의 분석을 진행하였다.
- 본 연구에서는 PEO 공정을 통해 항공기 부품용 타이타늄의 표면처리에 적용이 가능한 양극산화 실험을 진행하였고, 실험과정 중 다양한 두께의 산화막을 가진 타이타늄 시료들을 얻었다. 분광측색계, 색차계를 통해 이러한 시료들의 색 수치 값을 측정해 타이타늄 산화막 두께와의 경향성을 찾아내었으며, 최종적으로 타이타늄 산화막 두께와 색 수치 값의 관계식을 도출하였다.
- 불소 이온 (F-) 이 포함된 전해액으로 양극산화하여 생성된 타이타늄 산화막은 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), XRD (X-ray diffraction)를 이용하여 산화막에 생성된 물질과 결정성을 분석하였다.
- 세 번째 실험 III는 전해액 C, DC 140 V을 조건으로 하여 동일한 양극산화를 5 번 반복하여 실험하였다.
- 실험 I, II, III에서는 분광측색계, 색차계를 이용하여 시료의 산화막 두께에 따른 색 수치 값을 각각 측정하였다. 인가전압에 따른 산화막 두께 변화량 대비 색 수치 변화량은 분광측색계 0.
- 실험 II는 양극산화 시 전해액 C를 이용하였고 전류 파형을 DC 140 V, 170 V, 200 V, pulse duty cycle 80%, 50%, 25%로 조절하여 양극산화 하였다. 그림 4는 실험 II의 전류파형에 따른 타이타늄 산화막의 두께와 색 수치 값의 평균을 그래프로 나타낸 것이다.
- 0 dE*ab 이다. 이는 타이타늄 산화막 두께와 색 수치 값의 공식에 어긋나는 것으로, 원인을 알아내기 위해 전해액 E의 성분과 생성된 타이타늄 산화막의 표면을 XRD와 XPS를 이용하여 분석하였다.
- 또한 분광측색계와 색차계의 색 수치 값은 약간의 차이가 존재하지만 타이타늄 산화막 두께가 증가함에 따라 분광측색계와 색차계의 색 수치 값 모두 증가하는 경향성이 존재한다. 이러한 경향성을 공식으로 도출해내기 위해 많은 데이터 값이 요구되었는데 본 논문에서는 전해액의 종류, 전류 파형을 조절하여 PEO 실험을 진행하였다. 결과적으로 다양한 산화막 두께를 갖는 타이타늄 시료가 형성되었으며 이를 바탕으로 타이타늄 산화막 두께에 따른 색 수치 값의 데이터를 얻었다.
- 또한 색 수치 값 측정에 있어서 색차계보다 분광측색계가 더 정밀한 측정값을 갖는다. 이러한 경향성을 바탕으로 5-15 μm 범위의 산화막 두께에서 색 수치 값에 대한 테이터 값을 분광측색계, 색차계에 대해 각각 구축하였고, 색 수치 값으로 산화막 두께를 정량화 할 수 있는 관계 공식을 도출하였다. 이는 타이타늄 외의 양극산화가 가능한 다른 금속의 경우에도 색 수치 값에 따른 산화막 두께의 정량화가 가능하다는 것을 의미한다.
- 두께측정, 색 수치 값은 모두 시료의 5 개 지점에서 측정하여 평균값을 얻었다. 이렇게 얻은 데이터를 바탕으로 타이타늄 산화막 두께와 색 수치 값의 관계식을 도출해 내었다. 이에 이용된 타이타늄 시료는 다음의 세 가지의 양극산화 실험 I, II, III를 통해 얻은 것이다.
- PEO는 실험조건에 따라 형성되는 산화막의 두께를 조절할 수 있으며 이를 바탕으로 실험 조건 중 양극산화의 전해액 구성 성분, 전류 파형을 조절하여 다양한 두께의 산화막을 갖는 타이타늄 시료들을 얻었다. 이렇게 형성된 타이타늄 산화막은 두께에 따라 색상이 달라지지만 눈으로는 산화막의 색 재현성 판단에 한계가 있기 때문에 분광측색계, 색차계를 이용하여 타이타늄 산화막의 색 수치 값을 측정하였다. 반사율 측정방법의 차이로 분광측색계와 색차계의 색 수치 값은 약간의 차이가 존재하지만 타이타늄 산화막의 두께가 증가할수록 색 수치 값이 증가하는 경향성이 존재한다.
- 첫 번째 실험 I은 DC 140 V 에서 전해액의 조성을 다르게 하여 전해액 A, B, C, D, E에 따라 타이타늄을 양극산화하였다. 이러한 전해액의 구성 성분과 성분들의 농도에 대해 표 1 로 나타내었다.
- 결과적으로 다양한 산화막 두께를 갖는 타이타늄 시료가 형성되었으며 이를 바탕으로 타이타늄 산화막 두께에 따른 색 수치 값의 데이터를 얻었다. 최종적으로 이러한 데이터 값으로 색 수치 값에 따른 타이타늄 산화막 두께의 정량화 공식을 도출하였다. 그림 6은 실험 I, II, III의 평균 산화막 두께와 평균 색 수치 값의 모든 데이터를 그래프로 나타낸 것이다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 타이타늄 포일은 grade 5 이며 크기는 100 mm × 100 mm 이다. 실험은 타이타늄의 탈지, 에칭.
- 실험 III는 전해액 C와 DC 140 V의 조건에서 타이타늄 시료를 양극산화하였다. 그림 5는 총 5 개 타이타늄 시료의 양극산화 실험을 통하여 얻은 산화막의 두께와 색 수치 값의 평균을 그래프로 나타낸 것이다.
- 실험 I은 타이타늄 시료를 서로 조성이 다른 전해액 A, B, C, D, E를 이용하여 DC 140 V로 양극산화 하였다. 그림 3은 시료의 5 개 지점에서 측정한 산화막 두께와 색 수치 값의 평균을 전해질의종류에 따라 그래프로 나타낸 것이다.
- 양극산화는 500 L의 도금조에서 진행하였으며 전처리가 끝난 타이타늄 포일을 양극으로, SUS 304를 음극으로 사용하였다. 생성된 각 시료의 산화막 두께는 비파괴식 피막 두께 측정방법인 와전류법(Dualscope® MP0R-FP, Fischer) 을 통해 측정하였다.
데이터처리
- (그림1 (b)) 즉 좌표의 영점에 위치한 target color와 specimen color의 상대적인 거리 측정값이 색 수치값 (dE*ab) 이 된다[12]. 두께측정, 색 수치 값은 모두 시료의 5 개 지점에서 측정하여 평균값을 얻었다. 이렇게 얻은 데이터를 바탕으로 타이타늄 산화막 두께와 색 수치 값의 관계식을 도출해 내었다.
- 그림 6은 실험 I, II, III의 평균 산화막 두께와 평균 색 수치 값의 모든 데이터를 그래프로 나타낸 것이다. 산화막 두께가 증가할수록 색 수치 값이 일정하게 증가하는 형태를 보였으며 이 값들을 선형 회귀 (Linear regression)를 통해 일차식으로 나타내었다. 표 3은 그림 6의 일차식을 통해 도출한 정량화 공식을 분광측색계, 색차계의 색 수치 값에 대해 각각 나타낸 것이다.
이론/모형
- 양극산화는 500 L의 도금조에서 진행하였으며 전처리가 끝난 타이타늄 포일을 양극으로, SUS 304를 음극으로 사용하였다. 생성된 각 시료의 산화막 두께는 비파괴식 피막 두께 측정방법인 와전류법(Dualscope® MP0R-FP, Fischer) 을 통해 측정하였다. (그림 1 (a)) 또한 피막의 색 수치 값은 분광측색계 (Spectrophotometer, CM-2600d), 색차계(Chromameter, CR-400)를 이용하여 아래의 식 (1) 과 같이 구하였다.
성능/효과
- 162 mol/l으로 다른 전해액 A, B, C, D과 달리 불화 암모늄 (NH4F) 이 포함되어 있다. NH4F 이 색 수치 값에 끼치는 영향을 알아내기 위해 XRD 를 이용하여 산화막의 결정구조를 분석하였고, 2θ가 48.103, 54.231인 peak에서 TiOF2 결정의 존재가 확인되었다. 그 외는 TiO2의 anatase, rutile, brookite 의 결정구조에 관련된 peak이다.
- 이러한 경향성을 공식으로 도출해내기 위해 많은 데이터 값이 요구되었는데 본 논문에서는 전해액의 종류, 전류 파형을 조절하여 PEO 실험을 진행하였다. 결과적으로 다양한 산화막 두께를 갖는 타이타늄 시료가 형성되었으며 이를 바탕으로 타이타늄 산화막 두께에 따른 색 수치 값의 데이터를 얻었다. 최종적으로 이러한 데이터 값으로 색 수치 값에 따른 타이타늄 산화막 두께의 정량화 공식을 도출하였다.
- 이것으로 Ti와 O는 서로 결합하여 Ti-O 결합을 이루고 O는 -OH 결합을 추가로 형성하는 것을 알 수 있다. 또한 F 1s의 peak이 684.95 eV에서 검출되었고 이를 바탕으로 Ti-O 와 반응하여 TiOF2가 형성됨을 구체적으로 확인하였다. 이로써 전해액에 포함된 NH4F 내 F- 가 타이타늄 산화막과 반응하여 TiOF2를 형성하였음을 알 수 있다.
- 그림 5는 총 5 개 타이타늄 시료의 양극산화 실험을 통하여 얻은 산화막의 두께와 색 수치 값의 평균을 그래프로 나타낸 것이다. 분광측색계의 평균 색 수치 값은 산화막 두께가 9.61 μm인 가장 얇은 5 번 시료에서 28.1dE*ab, 산화막 두께가 9.98 μm인 가장 두꺼운 4 번에서 28.6 dE*ab이며 색차계의 평균 색 수치 값은 마찬가지로 5 번 시료에서 30.2 dE*ab, 4 번 시료에서 30.4 dE*ab이다. 이로써 전해액 C와 DC 140 V로 양극산화 하였을 때 평균 산화막의 두께는 9-10 μm 내외이며, 산화막이 두꺼워질수록 색 수치값 또한 증가하는 것을 알 수 있다.
- 4 dE*ab이다. 이로써 전해액 C와 DC 140 V로 양극산화 하였을 때 평균 산화막의 두께는 9-10 μm 내외이며, 산화막이 두꺼워질수록 색 수치값 또한 증가하는 것을 알 수 있다. (그림 5) 또한 분광측색계와 색차계의 색 수치 값은 시료의 5 개측정 지점에서 조금씩 다른 값을 갖는데, 분광측색계는 최대 편차로 Δ0.
- 3 μm로 증가하는 것을 볼 수 있다. 전압의 증가에 따라 분광측색계의 평균 색 수치 값은 28.1 dE*ab, 29.1 dE*ab, 30.2 dE*ab, 색차계의 평균 색 수치 값은 31.5 dE*ab, 30.9 dE*ab, 31.6dE*ab 로 산화막 두께의 증가에 따라 색 수치 값 또한 증가한다. Pulse의 경우, 140 V의 전압에서 duty cycle이 25%에서 50%, 80%로 길어질수록, 즉전류의 통전시간이 길어질수록 평균 산화막의 두께가 9.
- 또한 타이타늄 산화막이 두꺼워질수록 색 수치 값은 증가하는 경향성을 보인다. 전해질 A, 전해액 C, 전해액 D 순서로 산화막 두께가 5.62 μm, 9.62 μm, 15.09 μm로 증가함에 따라 분광측색계의 색 수치 값은 23.2,28.1, 34.9 dE*ab, 색차계의 색 수치 값은 27.0,30.1, 34.6 dE*ab로 증가한다. 같은 시료라도 측정지점에 따라 산화막의 길이가 조금씩 다르고 이에 따라 색 수치 값도 달라지는데, 전해질 A, B, C, D,E 중에는 전해질 C가 색 수치 값 편차가 분광측색계, 색차계 모두 Δ0.
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