[논문]Casein 그래프트 카본블랙/폴리우레탄 복합체의 제조와 물성

이주엽

doi:10.12925/jkocs.2018.35.2.463

Casein 그래프트 카본블랙/폴리우레탄 복합체의 제조와 물성
Preparation and Properties of Casein graft Carbon black / Polyurethane Composites 원문보기

한국유화학회지 = Journal of oil & applied science, v.35 no.2, 2018년, pp.463 - 471

초록
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본 연구에서는 polypropylene glycol(PPG)을 이용한 수분산 폴리우레탄에 카제인을 그래프트 합성한 다음 카본블랙을 분산하여 발생하는 변화를 분석하였다. 이를 위해 카제인을 그래프트한 수분산 폴리우레탄 (PUD와 CPUD's) 시료를 준비한뒤 카본블랙이 분산된 CPCB's 시료를 준비하였다. 준비된 시료를 이용하여 인장강도를 측정 한 결과 카제인이 높게 함유된 CPUD3가 $3.01kg_f/mm^2$로 인장강도가 증가하였으며, CPCB's에서는 카본 블랙이 증가할수록 인장강도가 $2.54kg_f/mm^2$ 로 낮게 측정되었다. 연신율은 카제인이 적게 함유된 PUD 시료가 278 %로 측정되었으며, CPCB's에서는 CP3CB4가 157%로 측정되었다. 내마모성은 CPUD3 시료가 36.97 mg.loss, CP3CB4가 41.11 mg.loss로 표면 강도가 측정되었다. 내용제성은 PUD's 시료와 CPCB's 시료 양쪽 모두 물성변화가 없음을 확인 할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, analyzed of changes resulting from the spread of carbon black in casein grafted water dispersed polyurethane using PPG. For this purpose, casein-grafted water-dispersed polyurethane and (PUD and CPUD's) samples were prepared and samples of CPCB's dispersed with carbon black were prepared. As a result of measuring the tensile strength using prepared samples, the tensile strength was increased to $3.01kgf/mm^2$ with CPUD3, which contains highly casein, in CPCB's tensile strength was measured as low as $2.54kgf/mm^2$ with increasing carbon black. Elongation was measured in 278% of PUD samples containing less casein, and CP3CB4 in CPCB's was measured as 157%. The abrasion resistance of the samples was 36.97 mg.loss for CPUD3 and 41.11 mg.loss for CP3CB4. The solvent resistance of the PUD 's sample and the CPCB' s sample were not changed.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

본 연구를 위해 polypropylene glycol(PPG), isophrone diisocynate(IPDI), dimethylol propionic acid(DMPA)를 시작 합성원료로 반응시킨뒤 TEA로 중화시켜 물에 분산시켜 prepolymer를 제조하였다. 제조된 prepolymer에카제인 수용액을 그래프트하여 카제인이 그래프트된 수분산 폴리우레탄을(CPUD) 합성하였다.
본 연구에서는 polypropylene glycol(PPG)와 isophorone diisocyanate(IPDI)를 원료로 하여 친수성을 부여할 수 있는 dimethylol propionic acid(DMPA)와 합성한 수분산 우레탄 수지(PUD)에 카제인을 첨가하여 공중합한뒤 ethylene diamming(EDA)를 통한 사슬연장을 완성한 수분산 폴리우레탄(CPUD)을 합성하였다[13-15]. 그 후 제조된 CPUD에 카본 블랙을 첨가하여 코팅용액을 만든뒤 글라스 기제 위에 도포하여 필름을 형성하였다.
이렇게 준비된 카제인 수용액(Table 1)을 수분산 시킨 폴리우레탄에 투입한뒤 30분간 교반해 준다. 이후 폴리우레탄의 쇄연장을 위해 EDA를 20분간 천천히 첨가하여 카제인이 크래프트된 수분산 폴리우레탄(CPUD)을 합성하였다. 합성 완성된 CPUD에 카본 블랙의 함량비를 다르게 첨가하여 완성된 폴리우레탄 수지(CPCB’s)의 물성변화를 측정 하였다.
인장강도를 측정하기 위해 준비된 샘플을 인장 시험기에 의해서 인장속도 100 ± 20 mm/min으로 설정하여 인장하였으며, 파단 될 때의 시험편의 단면적에 대한 최대 하중을 나타내는 값으로 인장강도를 측정하였다.
본 연구를 위해 polypropylene glycol(PPG), isophrone diisocynate(IPDI), dimethylol propionic acid(DMPA)를 시작 합성원료로 반응시킨뒤 TEA로 중화시켜 물에 분산시켜 prepolymer를 제조하였다. 제조된 prepolymer에카제인 수용액을 그래프트하여 카제인이 그래프트된 수분산 폴리우레탄을(CPUD) 합성하였다. 합성된 CPUD에 카본블랙을 함량을 분산시켜 카본블랙이 포함된 CPUD를 카제인 함량별, 카본블랙 함량별 시료를 준비하여 인장강도, 연신율, 내마모성, 내용제성을 측정하여 다름과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
본 연구를 위해 먼저 PUD 합성시 이용한 폴리올은 폴리에스터 계열인 poly propylene glycol(PPG, 분자량 2000, KPX 케미칼)과 지방족 계열 diisocyanate인 isoporon diisocyanate (IPDI,Bayer)을 사용하였다. 카르복시기를 이용하여 친수성기의 도입을 위해 dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO)를 사용하였고, 프리폴리머 합성 시 발생하는 점도의 억제를 이해 aceton (BASF)을 사용하였다. 우레탄 반응을 위한 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했으며, 카르복실기 이후의 중화를 위해 triethylamine(TEA, Fluka)을 사용했다.
그 후 제조된 CPUD에 카본 블랙을 첨가하여 코팅용액을 만든뒤 글라스 기제 위에 도포하여 필름을 형성하였다. 카제인의 그래프트 및 카본블랙의 첨가량의 조건을 달리하여 인장강도, 연신율, 내마모성, 내용제성 등의 물성에 미치는 영향을 분석 하였다.
)을 사용하였다. 표면 경화도에 따른 내마모성을 측정하기위해 Taber abrasion tester(TO 880T, Testone, Korea)를 이용하였다.
합성 완성된 CPUD에 카본 블랙의 함량비를 다르게 첨가하여 완성된 폴리우레탄 수지(CPCB’s)의 물성변화를 측정 하였다.
제조된 prepolymer에카제인 수용액을 그래프트하여 카제인이 그래프트된 수분산 폴리우레탄을(CPUD) 합성하였다. 합성된 CPUD에 카본블랙을 함량을 분산시켜 카본블랙이 포함된 CPUD를 카제인 함량별, 카본블랙 함량별 시료를 준비하여 인장강도, 연신율, 내마모성, 내용제성을 측정하여 다름과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
그다음 아세톤에 희석한 DMPA를 첨가한 뒤 3시간 반응하여 프리폴리머를 합성한다. 합성된 프리폴리머를 40℃ 이하로 냉각시킨 뒤 TEA(triethyl amine)을 첨가하여 프리폴리머 구조의 카르복실기를 중화하였다. 중화된 프리폴리머에 증류수를 천천히 투입하면서 반응기의 rpm.

대상 데이터

내마모도를 측정을 위해 가죽시편(leather buffalo, KDIC chem)을 준비했다. 준비한 가죽 표면에 합성한 우레탄을 가죽 표면에 롤코팅방식으로 0.
본 연구를 위해 먼저 PUD 합성시 이용한 폴리올은 폴리에스터 계열인 poly propylene glycol(PPG, 분자량 2000, KPX 케미칼)과 지방족 계열 diisocyanate인 isoporon diisocyanate (IPDI,Bayer)을 사용하였다. 카르복시기를 이용하여 친수성기의 도입을 위해 dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO)를 사용하였고, 프리폴리머 합성 시 발생하는 점도의 억제를 이해 aceton (BASF)을 사용하였다.
우레탄 반응을 위한 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했으며, 카르복실기 이후의 중화를 위해 triethylamine(TEA, Fluka)을 사용했다. 수지의 사슬연장을 위해 ethylene diamine(EDA, Fluka)을 사용했으며, 수분산제의 기포를 억제하기 위해 BYK-080(소포제, BYK chemi), 사용 하였다, 수성 milk casein 수지의 합성을 위해 milk casein(Fonterra, New Zealand)와 암모니아수(35%. Samchen chem)를 이용하였다. 이후 물성 부여를 위한 카본블랙은 Corax N550(Evonik, Germany)를 사용하였다.
카르복시기를 이용하여 친수성기의 도입을 위해 dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO)를 사용하였고, 프리폴리머 합성 시 발생하는 점도의 억제를 이해 aceton (BASF)을 사용하였다. 우레탄 반응을 위한 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했으며, 카르복실기 이후의 중화를 위해 triethylamine(TEA, Fluka)을 사용했다. 수지의 사슬연장을 위해 ethylene diamine(EDA, Fluka)을 사용했으며, 수분산제의 기포를 억제하기 위해 BYK-080(소포제, BYK chemi), 사용 하였다, 수성 milk casein 수지의 합성을 위해 milk casein(Fonterra, New Zealand)와 암모니아수(35%.
중화된 프리폴리머에 증류수를 천천히 투입하면서 반응기의 rpm.을 상승시켜 수분산 폴리우레탄을 제조하였다. 카제인 그래프트를 위해 준비된 밀크카제인을 60℃ 승온된 증류수에 첨가한뒤 고속 교반 한다.

이론/모형

2 mm 두께로 코팅한 다음 상온에서 12시간 건조 후 100℃ 에서 2시간 열풍 건조시킨다. 내마모도 측정은 ASTM 1175 시험방법에 의거하여 시험편의 무게를 측정한 후 내마모도 측정 장비에 의해서 Wheel number CS-10번으로 1,000 싸이클 회전 후 감소된 무게 측정을 하였다.
이후 물성 부여를 위한 카본블랙은 Corax N550(Evonik, Germany)를 사용하였다. 합성한 수분산 우레탄의 분석을 위해 fourier transform infrared spectrophotometer(FT-IR 430, Jascow, U.S.A)을 이용하였으며, 인장강도, 연신율 물성 측정을 위해 UTM(Universal testing machine, Instron Co., U.S.A.)을 사용하였다. 표면 경화도에 따른 내마모성을 측정하기위해 Taber abrasion tester(TO 880T, Testone, Korea)를 이용하였다.

성능/효과

loss)보다 많음을 알 수 있었다. 같은 방법으로 측정한 CPUD3에 카본블랙을 분산시킽 시료에서는 CP3CB4 가 41.11 mg.loss 로 카본블랙이 적게 들어간 CP3CB1가 37.20 mg.loss 로 표면 강도가 높게 측정됨을 알 수 있었다.
반대로 연신율의 경우 순수한 PUD 경우가 연신율이 가장 높은 278 %로 카제인 수지의 함유가 가장 높은 CPUD3의 180 % 와 같이 연신율이 감소함을 알 수 있었다. 또한 카제인 함유량이 가장 많은 CPUD3에 카존블랙의 분산량을 다르게 투입한 시료에서 CP3CB4에서와 같이 카본블랙의 첨가량이 늘어날수록 연신율이 159 % 로 낮아짐을 알 수 있었다.
반대로 연신율의 경우 순수한 PUD 경우가 연신율이 가장 높은 278 %로 카제인 수지의 함유가 가장 높은 CPUD3의 180 % 와 같이 연신율이 감소함을 알 수 있었다. 또한 카제인 함유량이 가장 많은 CPUD3에 카존블랙의 분산량을 다르게 투입한 시료에서 CP3CB4에서와 같이 카본블랙의 첨가량이 늘어날수록 연신율이 159 % 로 낮아짐을 알 수 있었다.
카제인이 그래프트 합성되지 않은 PUD는 278 % 의 연신율을 나타냈으며, 카제인 수용액이 20g 포함되어 합성된CPUD3은 180 % 로 연신율이 감소하였다. 상기 결과는 카제인이 우레탄 결합에 관여해 경화도가 올라가면서 우레탄 구조의 연성이 경화되어 연신율이 낮게 형성되어짐을 확인 할 수 있었다. Fig.
상기 측정값으로 카제인의 – NH기가 우레탄 결합에 강하게 작용해 표면의 경도가 상승됨을 유추 할 수 있었다.
카본블랙이 1g 함유된 CP3CB1은 178 %로 측정되었으며, 카본블랙이 6g 함유된 CP3CB4 는 159 % 로 소폭 감소됨을 알 수 있었다. 상기의 결과로 무기물인 카본블랙은 우레탄 결합과 결합 사이에 존재하여 물리적인 결합력을 약화시키는 요인으로 작용함을 유추 할 수 있었다.
상기의 결과로 카제인의 단백질에 포함된 –NH 그룹이 우레탄 결합을 강하게 하여 인장강도가 높아지게 하는 원인으로 작용한 것으로 사료된다.
수분산 폴리우레탄의 합성에서 반응의 완결은 FT-IR 스펙트럼 상에서 diisocyanate의 –NCO기와 polyol의 -OH기의 흡수대의 소멸, 그리고 폴리올의 분자내에 존재하는 -C-H 작용기의 특정 흡수대(2870cm-1)에서 확인 할 수 있었다.
우레탄의 표면 경화도를 측정한 내마모도 측정에서는 순수한 PUD(48.56 mg.loss)의 표면 도막 손실량이 CPUD3(36.97 mg.loss)보다 많음을 알 수 있었다. 같은 방법으로 측정한 CPUD3에 카본블랙을 분산시킽 시료에서는 CP3CB4 가 41.
인장강도 실험 결과 카제인이 포함되지 않은 PUD의 인장강도가 2.10 kgf/mm2 으로 가장 낮게 측정됐으며, 카제인 그래프트가 늘어남에 따라 인장강도가 점차 상승해 그래프트된 카제인의 함량이 가장 많은 CPUD3의 값이 3.01 kgf/mm2 로 증가하였다.
loss 보다 낮게 측정됨을 알수 있었다. 즉 카본 블랙의 함유량에 따라 우레탄 수지의 표면 경도가 감소됨을 알 수 있었다.
7에서 내마모성이 가장 높게 측정된 CPUD3에 카본 블랙을 1, 3, 5, 7g을 분산시킨 수지의 코팅표면에 대한 내마모성을 측정한 결과이다. 카본 블랙의 함유량에 따른 우레탄 수지의 표면 내 마모 특성은 카본 블랙이 가장 많이 함유된 CP3CB4 의 표면 손실량이 41.11 mg.loss 로 카본블랙이 1g 분산 함유된 CP3CB1 의 37.20mg.loss 보다 낮게 측정됨을 알수 있었다. 즉 카본 블랙의 함유량에 따라 우레탄 수지의 표면 경도가 감소됨을 알 수 있었다.
카본블랙의 분산량을 달리하여 제조된 CPCB’s의 시료를 확인해보면 CP3CB4에서와 같이 카본블랙의 첨가량이 늘어날수록 인장강도는 2.54 kgf/mm2 로 감소됨을 알 수 있었다.
카본블랙이 1g 분산된 CP3CB1의 측정값은 2.84 kgf/mm2 로 측정되었으며, 6g 분산된 CP3CB4는 2.54 kgf/mm2 로 측정되어 분산된 카본블랙의 함량이 많아질수록 우레탄수지의 기계적 인장강도 성질은 약해짐을 알 수 있었다.
6에서는 연신율이 가장 낮은 CPUD3에 카본블랙을 분산시킨 시료의 연신율 변화를 나타내었다. 카본블랙이 1g 함유된 CP3CB1은 178 %로 측정되었으며, 카본블랙이 6g 함유된 CP3CB4 는 159 % 로 소폭 감소됨을 알 수 있었다. 상기의 결과로 무기물인 카본블랙은 우레탄 결합과 결합 사이에 존재하여 물리적인 결합력을 약화시키는 요인으로 작용함을 유추 할 수 있었다.
10에서는 카제인이 가장 많이 그래프트된CPUD3에 카본블랙을 혼합한 코팅 표면의 내용제성을 실험한 결과이다. 카본블랙이 적게 함유된 CP3CB1과 카본블랙이 7g 함유된 CP3CB4 각각의 표면 변화를 SEM 이용해 확인해본 결과 역시 수분산 폴리우레탄에 브랜딩된 카본블랙의 함유량과 내용제성과의 상관관계는 미미한 것으로 판단되었다.
5 에서는 PUD ∼ CPUD’s 우레탄 필름의 연신율을 측정한 결과이다. 카제인이 그래프트 합성되지 않은 PUD는 278 % 의 연신율을 나타냈으며, 카제인 수용액이 20g 포함되어 합성된CPUD3은 180 % 로 연신율이 감소하였다. 상기 결과는 카제인이 우레탄 결합에 관여해 경화도가 올라가면서 우레탄 구조의 연성이 경화되어 연신율이 낮게 형성되어짐을 확인 할 수 있었다.
7에서는 카제인 그래프트 합성한 PUD의 내마모성 측정한 결과를 나타내었다. 카제인이 미함유된 PUD의 측정값은 48.56 mg.loss 로 측정되었으며, 카제인 수용액이 20g 첨가되어 그래프트화 된 CPUD3 은 36.97 mg.loss 로 중량 손실 값을 나타내었다. 상기 측정값으로 카제인의 – NH기가 우레탄 결합에 강하게 작용해 표면의 경도가 상승됨을 유추 할 수 있었다.
코팅된 수지의 내용제성을 측정한 결과 카제인의 그래프트 여부와 상관없이 PUD와 CPUD’s의 도막의 내용제성은 변화가 미미함을 확인할 수 있었으며, 카제인이 7g정도 까지 분산된 도막에서도 내용제성의 변화를 찾아 볼 수 없었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	1액형 폴리 우레탄 접착제/수지의 특징은 무엇인가?	1액형 폴리 우레탄 접착제/수지는 경화제를 첨가 할 필요 없이 경화되기 때문에 에폭시 접착제보다 쉬운 사용 방법이 특징이며, 폴리우레탄 접착제의 또 다른 장점은 결합의 높은 유연성으로 동적 변형 및 우수한 충격 흡수 특성에 대한 저항성에 기여한다.
	폴리 우레탄 접착제/수지의 응용 및 활용처는 무엇이 있는가?	많은 산업 분야에서 폴리 우레탄 접착제/수지의 사용이 증가하고 있다. 점점 더 보편화 되고 있으며, 응용 범위는 건축뿐만 아니라 ,자동차 및 목재 가공 산업, 의류, 전기소재 분야에걸쳐 광범위한 분야에서 사용이 증가하고 있다[1-4].
	카제인은 어떤 특성을 지닌 재료인가?	폴리우레탄의 물성을 보완하기 위해 그래프트 반응에 사용된 카제인은 접착제, 코팅제의 친환경원료로 널리 사용되어 지고 있다[9]. 구체적으로 동물성제품(계란 및 우유)등에서 유래된 카제인은 고분자 물질의 결합 매체로 사용되고 안료등과 혼합되어 코팅제등 고분자의 물성에 변화를 주는 인자로 작용된다. 그중 수계도료에 대한 결합제로 작용하여 수계도료의 내수성을 증가시킬 수 있다. 카제인의 적용은 냄새나 공해를 유발하지 않아 친환경 도료의 원료로써 많이 사용되고 있다[10,11].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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