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문제 정의
- 그러나 이러한 FA를 이용하여 VOCs를 저감하는 연구는 아직 활성화 되어 있지 않고, 특히 FA로 나노 복합재를 만드는 연구자들은 거의 없는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 전기방사법으로 PAN/FA 나노 복합재를 제조하여 PAN과 FA 나노입자들의 결합 특성을 관찰하였다. 또한 제조된 멤브레인들의 VOCs에 대한 최대 저감 효과를 얻을 수 있는 PAN과 FA의 최적 조성비를 산출하기 위한 연구를 수행하였다.
- 따라서 본 연구에서는 전기방사법으로 PAN/FA 나노 복합재를 제조하여 PAN과 FA 나노입자들의 결합 특성을 관찰하였다. 또한 제조된 멤브레인들의 VOCs에 대한 최대 저감 효과를 얻을 수 있는 PAN과 FA의 최적 조성비를 산출하기 위한 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 따라서 40wt%의 FA가 최적 비율이라는 알 수 있었다. PAN과 FA의 결합 정도를 자세히 확인하기 위하여 XRD(X-Ray Diffraction)을 촬영하여, 분석했고 그 결과를 Fig. 4에 나타냈다. Fig.
- 본 연구에서 제조된 VOCs에 대한 흡착력이 우수한 PAN/FA 멤브레인을 공기 필터로 사용하기 위해서는 일정한 기계적 강도가 요구된다. 따라서 본 연구에 사용된 PAN/FA 멤브레인들에 대한 인장 강도를 측정 하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. Fig.
- 이때 미 흡착된 VOCs는 질소를 불어 넣어 Tedlar bag(5L)에 포집하였다. 마지막으로 포집된 VOCs는 휘발성 물질 분석장치(JDT-505II, 20 10GC, QP2010MS)를 이용하여 휘발성 유기화합 물질에 대한 정성 및 정량 분석을 수행하였다. 자세한 측정방법은 VOCs를 포집하기 위하여 공기 포집기(MP-S30; SIBATA, Tokyo, Japan)를 이용하였다.
- 제조된 방사액을 토출구가 있는 용기에 넣고, 용액 수송 속도를 1ml/h로 설정하였다. 멤브레인 안에 들어있는 유기 용기를 제거하기 위해, 전기방사한 멤브레인을 오븐에서 60 oC로 12시간 진공 건조하였다. 실험에 사용된 VOCs는 benzene, xylene, toluene, chloroform 등을 각 100ug의 VOCs 를 자석 교반기로 12시간 충분히 서로 혼합한 후에 메탄올을 이용하여 희석해서 실험용 VOCs를 만들었다.
- 본 연구에서는 전기 방사법을 이용하여 PAN과 산업 폐기물인 FA 분말을 전기 방사법을 이용하여 PAN/FA나노 복합 멤브레인을 제조 하였으며, 이 멤브레인의 VOCs 흡착력에 대한 실험을 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 흡착관에 흡착된 시료를 280℃에서 30분 동안 탈착시키는 동시에 curio pointer(-40℃)에서 재흡착 시켰으며, 재흡착이 끝난 후 280℃로 pyrolysis시켜 시료를 컬럼에 주입하였다. 시료의 분석은 GC/MS QP 2010 plus (Shimadzu, Kyoto, Japan)를 이용하여 진행하였다. 컬럼은 DB-624 column (30 m × 0.
- 실험에 사용될 방사 용액을 제조하기 위해, DMF 솔루션에 10wt%의 PAN을 혼합하여 상온에서 12시간 교반하였다. 완전히 용해된 PAN 솔루션에 PAN:FA의 중량비 각각 5:0, 5:1, 5:2, 5:3, 5:4, 5:5의 FA를 첨가하고, 12시간 동안 추가로 교반한 후 2시간 초음파 처리를 하여 방사 용액을 제조하였다. PAN솔루션은 FA의 첨가량에 따라 각각 FA0, FA2.
- 컬럼은 DB-624 column (30 m × 0.251 mm × 1.40 mm; Agilent Technologies, Wilmington, DE, USA)를 사용하였으며, oven temperature program은 40℃ for 3 min hold, 10ml/min up to 260℃, 5 min hold의 조건으로 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 폴리아크릴로니트릴 (PAN)은 미국에서 (Sigma-Aldrich, USA)제조되었고, 플라이 애쉬(FA)는 한국에서 (Won Engineering Company Ltd. Gunsan, Korea) 생산된 분말을 사용하였다. FA는 Table 1에 나타냈고, SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O 등으로 조성 되었다.
- 멤브레인 안에 들어있는 유기 용기를 제거하기 위해, 전기방사한 멤브레인을 오븐에서 60 oC로 12시간 진공 건조하였다. 실험에 사용된 VOCs는 benzene, xylene, toluene, chloroform 등을 각 100ug의 VOCs 를 자석 교반기로 12시간 충분히 서로 혼합한 후에 메탄올을 이용하여 희석해서 실험용 VOCs를 만들었다. 다음에 시린지 펌프로 2ug의 VOCs를 멤브레인이(10×10cm) 들어있는 밀폐 용기에 주입한 후 실온 상태에서 VOCs를 2시간 충분히 흡착시켰다.
- 이러한 특징을 가지고 있기 때문에 전기 방사한 나노복합재(PAN/FA)는 VOCs에 대하여 흡착능력의 촉진이 가능하다. 용기(N, N-디메틸 포름아미드, DMF)는 일본 (Showa Chemical Co., Ltd., Tokyo, Japan)에서 제조된 제품을 사용하였다.
데이터처리
- 질량분석기의 ion source 온도는 200℃로 사용하였으며, transfer line은 250℃, EM voltage은 70eV를 사용하였다. Database는 NIST database(Wiley 9.1v)를 이용하여 정성분석을 진행하였다.
이론/모형
- 마지막으로 포집된 VOCs는 휘발성 물질 분석장치(JDT-505II, 20 10GC, QP2010MS)를 이용하여 휘발성 유기화합 물질에 대한 정성 및 정량 분석을 수행하였다. 자세한 측정방법은 VOCs를 포집하기 위하여 공기 포집기(MP-S30; SIBATA, Tokyo, Japan)를 이용하였다. VOCs의 포집은 실온에서 0.
성능/효과
- 1. PAN/FA 나노 복합 멤브레인을 전기 방사법으로 제조할 수 있었으며, FA 나노 입자들이 PAN 나노 섬유와 잘 결합될 수 있음을 확인 하였다.
- 2. FA의 중량비가 PAN에 대해 40%일 때 나노 복합 멤브레인 섬유의 직경이 제일 작고(283nm) 비표면적이 제일 크게(13m2/g) 나타났다.
- 3. VOCs에 대한 흡착력은 FA의 첨가량이 40%일 때 가장 우수하게 나타났다.
- 4. VOCs 흡착력이 제일 높은 멤브레인의 인장강도는 약 2MPa로서 공기필터로 사용될 수 있음을 실험적으로 규명하였다.
- 위와 같은 결과는 전기 방사한 섬유의 직경과 비표면적이 VOCs 흡착력에 영향을 미치고 있기 때문이다. FA4 섬유의 평균 직경은 283nm로 제일 낮게 나타났으며, BET 비표면적은 13m2 /g로 제일 높게 나타났다. 또한 섬유들이 만든 망상 기공이 다른 멤브레인들 보다 많아 VOCs를 더 많이 흡착할 수 있다는 것을 알 수 있다.
- Table 2에 나타난 바와 같이 용액의 점도는 FA의 첨가량의 증가에 따라 증가하였다. FA의 첨가량이 20wt%부터 40wt%로 증가될 때 FA0와 비교하여 조금 증가하였으며, 섬유의 직경은 40wt%의 FA가 첨가 되었을 때 약 283nm로 가장 얇게 나타났다. 그리고 비표면적은 13m2 /g 으로 가장 크게 나타났다.
- 3은 전기 방사법을 이용하여 제조된 PAN/FA 복합 멤브레인의 형태학적 구조를 알아보기 위하여 FE-SEM 이미지를 고찰 및 분석한 것이다. Fig. 3에서 보는 바와 같이 FA분말의 FE-SEM을 통해 FA 분말들의 크기와 직경이 서로 다른 불규칙한 모양을 확인할 수 있었으며, EDS를 통하여 분석한 결과, FA분말은 주로 O, Si, C, Ca으로 조성 되어져 있고, 소량의 Na, Mg, Al, Cl, Ti 등이 첨가 되어있는 것으로 확인되었다.
- 5에 나타내었다. Fig. 5에서 보는 바와 같이 FA0의 인장강도가 약 4.5MPa로서 가장 높게 나타났으며, FA첨가량이 증가함에 따라 PAN/FA의 인장 강도는 감소하였다. FA2와 FA4의 인장 강도는 약 2MPa로 비슷하게 나타났으며, 이와 같은 결과는 선행 연구자들의 연구 결과와 유사하다.
- 2에서 FA 첨가량에 따른 FA0, FA2, FA4, FA6, FA8, FA10의 섬유 직경은 308nm, 301nm, 283nm, 343nm, 610nm, 529nm로 나타났으며, FA4 섬유 직경이 제일 작게 나타났다. 따라서 40wt%의 FA가 최적 비율이라는 알 수 있었다. PAN과 FA의 결합 정도를 자세히 확인하기 위하여 XRD(X-Ray Diffraction)을 촬영하여, 분석했고 그 결과를 Fig.
- 그 중에 quartz의 변화가 제일 뚜렷하게 나타난 것은 FA분말에 quartz가 많이 들어있기 때문인 것으로 보인다[4,6]. 따라서 PAN과 FA가 전기방사로 잘 결합한 것을 확인하였다.
- 전반적으로 전기방사로 제조한 PAN/FA 멤브레인들은 VOCs에 대한 흡착 효과가 있는 것으로 나타났다. 또한 PAN/ FA 멤브레인들의 VOCs에 대한 흡착력은 xylene 에서 높게 나타났으며, 순차적으로 chloroform, toluene, benzene순 이었다. 이것은 VOCs가 가지고 있는 이온화 전위와 밀접한 관계가 있다[4].
- 선행 연구자들도 이러한 비슷한 연구 결과를 보고하였다[4,6]. 또한 전체적으로 보았을 때 FA의 첨가량이 40wt%일 때 PAN/FA 멤브레인의 VOCs에 대한 흡착력이 가장 우수하게 나타났다. 위와 같은 결과는 전기 방사한 섬유의 직경과 비표면적이 VOCs 흡착력에 영향을 미치고 있기 때문이다.
- 24eV이다. 이온화 전위 값 중에서 chloroform의 전위가 제일 높은데 VOCs의 흡착력은 xylene보다 조금 낮게 나타났다. 그 이유는 chloroform이 벤젠 고리가 없어서 벤젠 고리가 있는 VOCs(xylene, toluene, benzene)보다 이동하기 좋은 구조를 가지고 있어서, 용이하게 흡착된 것으로 판단된다.
- 6에서 보는 바와 같이 FA의 첨가량이 증가함에 따라 PAN/FA 멤브레인 4종의 VOCs에 대한 흡착 능력은 다양하게 나타났다. 전반적으로 전기방사로 제조한 PAN/FA 멤브레인들은 VOCs에 대한 흡착 효과가 있는 것으로 나타났다. 또한 PAN/ FA 멤브레인들의 VOCs에 대한 흡착력은 xylene 에서 높게 나타났으며, 순차적으로 chloroform, toluene, benzene순 이었다.
후속연구
- 본 연구에서 제조된 VOCs에 대한 흡착력이 우수한 PAN/FA 멤브레인을 공기 필터로 사용하기 위해서는 일정한 기계적 강도가 요구된다. 따라서 본 연구에 사용된 PAN/FA 멤브레인들에 대한 인장 강도를 측정 하였으며, 그 결과를 Fig.
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