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문제 정의
- 이러한 가스 베리어특성을 향상시키기 위한 연구로서 DLC 박막 등 다양한 표면코팅 연구가 활발하게 진행되고 있다[6]. 따라서 본 연구에서는 DLC 박막에 질소 도핑 공정과 DLC 박막 표면의 열처리공정을 실시하여 전기전도성 특성을 향상시키기 위한 연구를 수행하였고, DLC 박막을 형성하는 탄화수소(CH4 또는 C2H2) 가스의 종류에 따라 PET 기판상에 증착된 DLC 박막의 투과율 특성을 조사하였다. 또한, PET 기판에 DLC 박막을 증착하여 가스 베리어 특성을 연구하고 산업적 응용 가능성 등을 검토하였다.
- 본 연구에서는 DLC 박막의 특정물성을 얻기 위한 방법으로 DLC 박막의 증착공정 중 탄화수소가스와도핑가스 분율 조절, 열처리공정 추가 및 막 두께 등을 조절하여 전기전도성, 투과율 및 가스 베리어 특성을 조사하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- DLC 박막에서 sp2 결합을 의미하는 C=C 결합은 가시광선 영역대의 파장을 흡수하여 투과율을 감소시킨다. 본 연구에서는 수소를 첨가함으로써 DLC 박막 합성 시에 발생되는 C=C 결합을 억제해 C-C 결합을 유도했다고 볼 수 있다.
제안 방법
- DLC 박막의 가스베리어 특성실험은 산소투과율(Oxygen transmittance ratio; OTR) 측정방법으로 진행하였다. 0.1 mm 두께의 PET 기판에 DLC 박막을 증착하여 산소투과율을 정밀측정하였다. PET 기판에 증착된 DLC 박막의 증착조건은 Table 3과 같다.
- CH4와 C2H2의 탄화수소가스의 차이와 버퍼층 유무에 따른 가스 베리어 특성을 분석하였으며, 버퍼층으로는 Si 전구체인 HMDSO를 사용하여 증착하였다.
- DLC 박막의 가스베리어 특성실험은 산소투과율(Oxygen transmittance ratio; OTR) 측정방법으로 진행하였다. 0.
- 이는 본 연구에서 DLC 박막 증착 시 질소와 탄소의 유도결합에너지가 작아서 나타난 현상으로 판단된다. DLC 박막의 부착력은 스크레치 테스터를 이용하여 측정하였다. 열처리공정 전의 DLC 박막 시편의 부착력은 약 23 N으로 측정되었고, 열처리 공정 후에는 부착력이 14 N으로 대폭 감소하는 현상이 발생하여 열처리 온도에 따른 부착력이 크게 감소함을 알 수 있었다.
- PET 기판에 증착된 DLC 박막의 투과율 측정은 가시광선 범위에서 측정하였다.
- 또한, 투과율 향상을 위한 실험조건은 Table 2와 같으며, PET 기판소재를 사용하였다. 가시광선 영역 대의 투과율을 향상시키기 위한 방법으로 DLC 박막증착조건을 확립하고, DLC 박막의 주 원료가스인 CH4와 C2H2의 차이, Gas mixture에 의한 최적의 조건 등으로 투과율을 향상시킬 수 있는 방안을 연구하였다.
- 그리고 증착된 DLC 박막 샘플은 분위기 로에서 열처리공정을 진행하였으며, 열처리 온도는 아르곤가스 분위기 200oC에서 30분간 유지한 후 전기전도성 특성변화를 조사하였다.
- 따라서 본 연구에서는 DLC 박막에 질소 도핑 공정과 DLC 박막 표면의 열처리공정을 실시하여 전기전도성 특성을 향상시키기 위한 연구를 수행하였고, DLC 박막을 형성하는 탄화수소(CH4 또는 C2H2) 가스의 종류에 따라 PET 기판상에 증착된 DLC 박막의 투과율 특성을 조사하였다. 또한, PET 기판에 DLC 박막을 증착하여 가스 베리어 특성을 연구하고 산업적 응용 가능성 등을 검토하였다.
- 11에 나타내었다. 수소의 첨가 유무에 따른 DLC 박막의 증착률을 박막의 두께로 확인하였다. 측정결과, 수소의 첨가 유무에 따라서는 DLC 박막의 두께차이가 나타나지 않아서 수소에 의한 DLC 박막의 증착률은 무관한 것으로 보인다.
- 전기전도성 DLC 박막증착은 RF-PECVD(Radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition) 장치를 이용하여 합성하였다. DLC 박막의 주 원료가스는 탄화수소인 CH4와 C2H2를 사용하였고, MFC(Mass flow controller)를 이용해 정확한 가스공급이 이루어지도록 하였다.
- 실리콘 웨이퍼는 박막분석을 위해 사용하였고 텅스텐카바이드 시편은 박막의 밀착력, 경도 등을 분석하기 위해 사용하였다. 전처리 공정으로는 초음파 세척기를 이용한 습식세정 하였고, 12시간 저온건조기에서 온풍건조 시킨 후 증착공정을 진행하였다. 증착을 진행하기 전 챔버 내의 초기 진공압력은 4.
- DLC 박막의 주 원료가스는 탄화수소인 CH4와 C2H2를 사용하였고, MFC(Mass flow controller)를 이용해 정확한 가스공급이 이루어지도록 하였다. 증착 시 챔버 내부 압력을 로터리 펌프와 터보펌프를 통해 균일한 진공 압력을 유지하여 가스 분압에 의한 균일한 박막합성이 이루어지도록 하였다. 증착에 사용된 기판소재는 P형의 실리콘(100) 웨이퍼와 텅스텐카바이드 시편이다.
- 표면처리 공정이 끝난 후 다시 진공도를 4.0 × 10−5torr 까지 유지시킨 후 DLC 박막 반응가스를 주입하였다.
대상 데이터
- 반응가스인 CH4 또는 C2H2의 유량은 100 sccm으로 고정하고 도핑가스인 N2의 유량을 10~50 sccm으로 변화시켰다. DLC 박막의 부착력을 향상시키기 위해서 Si 전구체인 HMDSO(Hexamethyldisiloxane)를 버퍼층으로 사용하였다. 전기전도성 DLC 박막의 증착 조건은 Table 1과 같다.
- 전기전도성 DLC 박막증착은 RF-PECVD(Radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition) 장치를 이용하여 합성하였다. DLC 박막의 주 원료가스는 탄화수소인 CH4와 C2H2를 사용하였고, MFC(Mass flow controller)를 이용해 정확한 가스공급이 이루어지도록 하였다. 증착 시 챔버 내부 압력을 로터리 펌프와 터보펌프를 통해 균일한 진공 압력을 유지하여 가스 분압에 의한 균일한 박막합성이 이루어지도록 하였다.
- 또한, 투과율 향상을 위한 실험조건은 Table 2와 같으며, PET 기판소재를 사용하였다. 가시광선 영역 대의 투과율을 향상시키기 위한 방법으로 DLC 박막증착조건을 확립하고, DLC 박막의 주 원료가스인 CH4와 C2H2의 차이, Gas mixture에 의한 최적의 조건 등으로 투과율을 향상시킬 수 있는 방안을 연구하였다.
- 증착에 사용된 기판소재는 P형의 실리콘(100) 웨이퍼와 텅스텐카바이드 시편이다. 실리콘 웨이퍼는 박막분석을 위해 사용하였고 텅스텐카바이드 시편은 박막의 밀착력, 경도 등을 분석하기 위해 사용하였다. 전처리 공정으로는 초음파 세척기를 이용한 습식세정 하였고, 12시간 저온건조기에서 온풍건조 시킨 후 증착공정을 진행하였다.
- 증착 시 챔버 내부 압력을 로터리 펌프와 터보펌프를 통해 균일한 진공 압력을 유지하여 가스 분압에 의한 균일한 박막합성이 이루어지도록 하였다. 증착에 사용된 기판소재는 P형의 실리콘(100) 웨이퍼와 텅스텐카바이드 시편이다. 실리콘 웨이퍼는 박막분석을 위해 사용하였고 텅스텐카바이드 시편은 박막의 밀착력, 경도 등을 분석하기 위해 사용하였다.
성능/효과
- 1. DLC 증착공정에서 질소 도핑으로 전기전도성 특성을 향상시킬 수 있었으며, 질소 도핑 시 최소면 저항 26.71 kΩ/cm2을 얻을 수 있었고, 다시 열처리 공정을 추가 함으로서 최소 면 저항 18.11 kΩ/cm2 을 얻을 수 있었다.
- 2. DLC 박막의 주 가스인 CH4와 C2H2에 따른 박막의 투과율에서는 CH4가 C2H2보다 투과율이 높게 나타났다. 이는 탄화수소 가스가 플라즈마에서 분해되는 라디칼의 영향으로 보인다.
- 3. DLC 박막의 주 가스인 CH4에 H2를 첨가함으로서 투과율을 PET 대비 98.3%로 향상 시킬 수 있었으며, 이는 DLC 박막 내부에 C=C결합을 억제하고 C-H 결합의 합성을 유도한 결과로 판단된다.
- 4. DLC 박막의 산소투과율은 C2H2를 사용한 경우 0.83 OTR로 가장 낮은 산소투과율을 나타냄을 알 수 있었다.
- 측정결과, 수소의 첨가 유무에 따라서는 DLC 박막의 두께차이가 나타나지 않아서 수소에 의한 DLC 박막의 증착률은 무관한 것으로 보인다. AFM으로 측정한 DLC 박막의 두께도 SEM 결과와 거의 유사한 결과를 나타냄을 확인하였다.
- C2H2에 의한 DLC 박막의 산소투과율은 0.83OTR로 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이는 DLC 박막을 증착하기 전 PET의 OTR 값과 비교해 약 11.
- 33으로 증가하여 흑연의 성질이 강해진 것을 알 수 있다. I(D)/I(G) 비율의 증가는 질소를 도핑한 DLC 박막에서도 동일하게 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 열처리 후의 라만에서 C-N peak이 감소하는 것을 볼 수 있는데 이는 열처리를 통해 질소가 DLC 박막 내부에서 빠져나가고 있음을 나타낸다.
- 3에 각각 나타내었다. 검출된 피크에 대하여 가우시안(Gaussian)법에 의해 넓은 피크를 분리(fitting)한 결과, 열처리하기 전의 질소 도핑 DLC 박막은 도핑하지 않은 DLC 박막과 마찬가지로 D peak과 G peak이 발견되었으나 I(D)/I(G)값이 약 0.59로 증가한 것을 알 수 있다. 이는 질소도핑에 따른 C-N 결합이 넓은 라만 peak을 형성하는데 기인한다고 볼 수 있다.
- 07 OTR로 나타났고, 탄화수소 가스의 종류에 따른 산소투과율의 차이가 있는 것으로 보인다. 또, S.C Ray 등[5]의 연구결과인 C2H2에 질소를 첨가한 DLC 박막의 산소투과율은 3.32 OTR 이므로 본 연구결과가 약 3.9배 이상 우수한 산소투과율 특성을 나타냄을 확인 할 수 있었다.
- 4%로 CH4와 비교하면 투과율이 월등히 낮게 측정되었다. 또한 C2H2+H2DLC 박막에도 투과율이 64.9%로 Bare PET 필름 대비 투과율이 월등히 낮게 나타났다. 이는 Yan-Yu Liao 등[8,9]의 투과율 87%의 결과와 비교하면 본 연구결과가 우수함을 알 수 있었다.
- 4는 DLC 박막의 열처리 전후의 비커스경도 값을 나노인덴터로 측정하여 나타내었다. 열처리 전의 경도값은 Hv 1900 후반대의 값을 나타내었고, 아르곤가스 분위기 200oC에서 30분간 유지한 열처리를 진행하면서 표면경도가 Hv 1600 수준으로 낮아짐을 알 수 있었다. 특히 질소를 도핑한 시편의 경우는 두드러진 결과를 나타내었다.
- 11 kΩ/cm2 을 얻을 수 있었다. 열처리 전후와 비교했을 때 약 32.2%의 면 저항값이 감소됨을 알 수 있었다.
- 이는 기존에 알려진 것과 같이 질소 도핑 DLC 박막이 기존의 DLC 박막보다 쉽게 흑연화가 된다는 것을 의미하며, 질소첨가에 의해 흑연의 영역이 증가했다고 할 수 있다. 열처리 전후의 시편을 가우시안 법에 의한 peak를 분리한 결과 질소를 도핑하지 않은 DLC 박막의 I(D)/I(G) 비율이 0.33으로 증가하여 흑연의 성질이 강해진 것을 알 수 있다. I(D)/I(G) 비율의 증가는 질소를 도핑한 DLC 박막에서도 동일하게 증가하는 것을 확인 할 수 있었다.
- DLC 박막의 부착력은 스크레치 테스터를 이용하여 측정하였다. 열처리공정 전의 DLC 박막 시편의 부착력은 약 23 N으로 측정되었고, 열처리 공정 후에는 부착력이 14 N으로 대폭 감소하는 현상이 발생하여 열처리 온도에 따른 부착력이 크게 감소함을 알 수 있었다.
- 열처리를 진행한 DLC 박막 시험편의 라만분석결과는 열처리 전과 비교해 G peak이 두드러지는 현상을 알 수 있는데, 질소가 도핑된 시험편의 peak이 전반적으로 큰 파장 쪽으로 움직인 것을 볼 수가 있다. 이는 박막 내부의 결합에서 체인형태의 sp2 결합이 늘어났음을 의미한다.
- 5는 질소도핑에 따른 DLC 박막의 면 저항(sheet resistance)값의 변화를 열처리 전후에 측정하여 나타내었다. 증착 시 질소도핑 분율이 늘어나면 면 저항이 감소하는 경향이 나타났고, 30% 이상에서는 면 저항 변화가 적음을 알 수 있었다. 열처리 공정 후에는 면 저항값이 전반적으로 감소하는 경향을 나타내었으나 질소도핑 분율이 50%에서는 열처리 전과 거의 같은 면 저항을 나타내었다.
- 질소 도핑 시 최소 면 저항은 26.71 kΩ/cm2, 열처리 후의 최소 면 저항은 18.11 kΩ/cm2로 각각 측정되었다.
- 질소를 도핑하지 않았을 때의 박막두께는 평균 약 1251 nm였고, 도핑함량 10%에서 1250 nm, 20%에서 1281 nm, 30%에서 1377 nm, 40%에서 1275 nm, 50%에서 1196nm의 평균 박막두께로 측정되었다. 질소는 DLC 박막 증착 시 증착률에 큰 영향이 미치지 않음을 알 수 있었다.
- 1에 나타내었다. 질소를 도핑하지 않았을 때의 박막두께는 평균 약 1251 nm였고, 도핑함량 10%에서 1250 nm, 20%에서 1281 nm, 30%에서 1377 nm, 40%에서 1275 nm, 50%에서 1196nm의 평균 박막두께로 측정되었다. 질소는 DLC 박막 증착 시 증착률에 큰 영향이 미치지 않음을 알 수 있었다.
- 질소의 도핑 분율을 증가하였을 때, 1490 cm−1에서 peak이 넓어지는 것을 확인 할 수 있었는데 이는 C-N을 나타내는 peak로 공정 중 질소를 혼합함으로써 DLC 박막 내부에 C-N결합이 증가했음을 알 수 있고 본 실험에서 수행한 질소도핑이 각 분율 별로 잘 진행되었음을 확인 할 수 있었다[7].
- 수소의 첨가 유무에 따른 DLC 박막의 증착률을 박막의 두께로 확인하였다. 측정결과, 수소의 첨가 유무에 따라서는 DLC 박막의 두께차이가 나타나지 않아서 수소에 의한 DLC 박막의 증착률은 무관한 것으로 보인다. AFM으로 측정한 DLC 박막의 두께도 SEM 결과와 거의 유사한 결과를 나타냄을 확인하였다.
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