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문제 정의
- 3 cm2/C)을 보였으며, 이는 표면 변형 없이 입자 크기가 증가된 균일한 막을 형성하여 향상된 전기전도도와 전기화학 활성도를 야기한 최적화된 열처리 승온 속도에 의한 결과로 판단된다. 따라서 본 논문의 최적화된 열처리 승온 속도로 제조된 WO3 막은 전기변색 성능향상을 위한 효과적인 연구결과로 제안될 수 있다.
- 따라서 본 연구에서는 스핀코팅된 텅스텐산화물 막의 열처리 승온 속도를 제어하여 전기변색 성능을 최적화하였다. 스핀코팅법은 가격이 저렴하고 공정이 단순하여 쉽게 응용될 수 있다는 장점이 있는 공정이기에 본 연구에서 활용하였다.
제안 방법
- 구조 및 화학 분석은 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)과 X-선 광전자 분석법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250 equipped with an Al Kα X-ray source)을 통해 진행하였다.
- 2o)가 추가적으로 약하게 나타나는데, 이는 느린 열처리 승온 속도로 인해 WO3 결정 성장이 발생한 결과로 전기변색 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다. 또한 샘플의 화학적 상태를 정확히 확인하기 위해 우리는 WO3-5의 XPS 분석을 실시하였다. Fig.
- 스핀코팅법은 가격이 저렴하고 공정이 단순하여 쉽게 응용될 수 있다는 장점이 있는 공정이기에 본 연구에서 활용하였다. 또한 우리는 열처리 승온 속도에 따른 텅스텐산화물 막의 형태적, 구조적 및 전기화학적 특성을 분석하여 전기변색 성능의 향상 메커니즘을 규명하였다.
- 5 cm 상용 fluorine-doped tin oxide(FTO) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 제조하였다. 먼저 상용 FTO 기판을 아세톤, 에탄올 및 증류수로 각각 15분씩 초음파처리 하여 세척하였다. WO3 막 코팅을 위한 졸 용액은 2-propanol[(CH3)2CHOH, Aldrich]에 10 wt% tungsten(VI) chloride(WCl6, Aldrich)를 3시간 동안 상온에서 혼합하여 준비하였다.
- 본 연구에서는 스핀코팅법을 이용하여 전기변색 소자에 적용 가능한 WO3 막을 제조하였으며, 제조 시 열처리 승온 속도를 10, 5 및 1oC/min으로 제어하여 그들의 전기변색 성능을 최적화하였다. 표면 형상 이미지 결과에서 열처리 승온 속도가 10oC/min일 경우에는 형성된 막이 미세한 입자로 구성되어 상대적으로 느린 전기 전도도를 보이지만 열처리 승온 속도가 5oC/min로 감소함에 따라 표면 균열 없이 막을 구성하는 입자가 성장하게 되어 전기전도도 및 전기화학 활성도가 증가하는 결과를 확인하였다.
- 그런 다음 준비된 졸 용액을 상온, 상압에서 2,000 rpm으로 30초간 스핀코팅을 2회 반복 진행한 후 박스로(box furnace) 300oC의대기 분위기에서 1시간 동안 열처리하여 WO3 막을 제조하였다. 이 때 열처리 승온 속도에 따른 전기변색 성능을 최적화하기 위해 승온 속도를 10, 5 및 1oC/min로 체계적으로 제어하여 3종류의 WO3 막을 제조하였으며 본 논문에서 WO3-10, WO3-5, WO3-1로 각각 표기하였다.
- 이를 위해 작업전극으로 WO3 막, 기준전극으로 Ag wire, 상대전극으로 Pt wire, 전해질로 1 M LiClO4 용액을 사용한 3 전극 시스템을 구축하였고 20 mV/s의 전류 속도로 −0.7에서 1.0 V의 전압범위 내에서 측정을 진행하였다.
- 구조 및 화학 분석은 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)과 X-선 광전자 분석법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250 equipped with an Al Kα X-ray source)을 통해 진행하였다. 전기적 및 광학적 특성은 홀 효과 측정시스템(Hall-effect measurement, Ecopia, HMS-3000) 및 자외선-가시광선 분광광도계(ultravioletvisible(UV-vis) spectroscopy, PerkinElmer, Lambda-35)를 사용하여 각각 분석하였다. 전기화학 및 전기변색 특성은 삼전극 시스템과 함께 전위차계 potentiostat/galvanostat(PGSTAT302N, FRA32M, Metrohm Autolab B.
- 전기적 및 광학적 특성은 홀 효과 측정시스템(Hall-effect measurement, Ecopia, HMS-3000) 및 자외선-가시광선 분광광도계(ultravioletvisible(UV-vis) spectroscopy, PerkinElmer, Lambda-35)를 사용하여 각각 분석하였다. 전기화학 및 전기변색 특성은 삼전극 시스템과 함께 전위차계 potentiostat/galvanostat(PGSTAT302N, FRA32M, Metrohm Autolab B.V., Netherlands)를 이용하여 측정하였다. 여기서 삼전극 시스템은 작업전극(WO3 막), 기준전극(Ag wire), 상대전극(Pt wire)으로 구성하였으며 전해질은 propylene carbonate(C4H6O3, Aldrich)에 1 M lithium perchlorate(LiClO4, Aldrich)을 혼합한 용액을 사용하였다.
- 제조된 WO3 막의 표면 형상을 분석하기 위하여 주사 전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi S-4800)과 원자력간 현미경(atomic force microscopy, AFM, diDimensionTM 3100)을 이용하였다. 구조 및 화학 분석은 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)과 X-선 광전자 분석법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250 equipped with an Al Kα X-ray source)을 통해 진행하였다.
대상 데이터
- , Netherlands)를 이용하여 측정하였다. 여기서 삼전극 시스템은 작업전극(WO3 막), 기준전극(Ag wire), 상대전극(Pt wire)으로 구성하였으며 전해질은 propylene carbonate(C4H6O3, Aldrich)에 1 M lithium perchlorate(LiClO4, Aldrich)을 혼합한 용액을 사용하였다.
이론/모형
- WO3 막은 2 × 2.5 cm 상용 fluorine-doped tin oxide(FTO) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 제조하였다.
- 따라서 본 연구에서는 스핀코팅된 텅스텐산화물 막의 열처리 승온 속도를 제어하여 전기변색 성능을 최적화하였다. 스핀코팅법은 가격이 저렴하고 공정이 단순하여 쉽게 응용될 수 있다는 장점이 있는 공정이기에 본 연구에서 활용하였다. 또한 우리는 열처리 승온 속도에 따른 텅스텐산화물 막의 형태적, 구조적 및 전기화학적 특성을 분석하여 전기변색 성능의 향상 메커니즘을 규명하였다.
성능/효과
- 8 nm)이 발생하여 표면 변형 및 미세 균열이 막 표면에 형성됨에 따라 거친 표면 형상을 보여준다.15)또한 막 두께는 WO3-10의 경우 190.2-196.1 nm, WO3-5의 경우 191.5-196.6 nm 및 WO3-1의 경우 190.8-196.5 nm로 샘플들끼리 유사한 수치를 나타나며 이를 통해 열처리 승온 속도의 변화는 형성된 막 두께에는 아무런 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다. 더욱이 열처리 승온 속도에 따른 표면 형상 변화는 Fig.
- 하지만 열처리 승온 속도가 1oC/min에서는 과도한 입자 성장이 발생하여 거친 표면 형상이 나타나고 더불어 느린 열처리 승온 속도로 인해 결정 성장이 발생하여 확산계수가 비정질 구조보다 낮은 결정질 WO3 상이 부분적으로 형성하게 되어 전기변색 성능을 감소시키는 요인으로 작용하였다. 결과적으로 WO3-5가 다른 샘플들에 비해 우수한 전기변색 성능들(투과범위 49.5 %, 변색상태에서 응답속도 8.3초, 소색상태에서 응답속도 11.2초 및 CE값 37.3 cm2/C)을 보였으며, 이는 표면 변형 없이 입자 크기가 증가된 균일한 막을 형성하여 향상된 전기전도도와 전기화학 활성도를 야기한 최적화된 열처리 승온 속도에 의한 결과로 판단된다. 따라서 본 논문의 최적화된 열처리 승온 속도로 제조된 WO3 막은 전기변색 성능향상을 위한 효과적인 연구결과로 제안될 수 있다.
- 8 cm2/C로 다시 감소하는 경향을 나타낸다. 결과적으로 WO3-5에서 가장 높은 CE 값을 보여주며, 이는 주어진 전하량에서 투과범위가 크게 증가한 결과에 기인하게 된다. 따라서 WO3-5은 다른 샘플들보다 우수한 전기변색 성능들(투과범위 49.
- 28 ×10−8S/cm로 감소하였다. 따라서 WO3-5가 최적화된 열처리 승온 속도에 의해 표면 변형 없는 매끈한 표면구조를 형성함에 따라 빠른 전기전도도를 보였으며, 이러한 결과는 전기변색 소자의 성능 향상에 중요한 요소로 작용할 것이다.
- 결과적으로 WO3-5에서 가장 높은 CE 값을 보여주며, 이는 주어진 전하량에서 투과범위가 크게 증가한 결과에 기인하게 된다. 따라서 WO3-5은 다른 샘플들보다 우수한 전기변색 성능들(투과범위 49.5 %, 변색상태에서 응답속도 8.3초, 소색상태에서 응답속도 11.2초 및 CE값 37.3 cm2/C)을 나타냈으며, 이는 최적화된 열처리 승온 속도에 의해 표면 변형 없이 입자 크기가 증가된 균일한 막을 형성하여 향상된 전기전도도와 전기화학 활성도를 야기한 결과에 의해 기인한다.
- C/min으로 제어하여 그들의 전기변색 성능을 최적화하였다. 표면 형상 이미지 결과에서 열처리 승온 속도가 10oC/min일 경우에는 형성된 막이 미세한 입자로 구성되어 상대적으로 느린 전기 전도도를 보이지만 열처리 승온 속도가 5oC/min로 감소함에 따라 표면 균열 없이 막을 구성하는 입자가 성장하게 되어 전기전도도 및 전기화학 활성도가 증가하는 결과를 확인하였다. 하지만 열처리 승온 속도가 1oC/min에서는 과도한 입자 성장이 발생하여 거친 표면 형상이 나타나고 더불어 느린 열처리 승온 속도로 인해 결정 성장이 발생하여 확산계수가 비정질 구조보다 낮은 결정질 WO3 상이 부분적으로 형성하게 되어 전기변색 성능을 감소시키는 요인으로 작용하였다.
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