Poly-L-lactic acid (PLLA)를 출발물질로 하여 용매증발법에 의해 마이크로스피어를 제조하고, 제조 변수가 형성된 마이크로스피어의 형상 및 평균 입경에 미치는 영향을 살펴보았다. PVA 수용액의 농도가 1~5 wt%로 증가함에 따라 평균입경이 $370{\sim}160{\mu}m$으로 감소하다가 7 wt%에서다시 $240{\mu}m$으로 증가하였다. 그리고 PVA의첨가부피가 10~50 mL로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}220{\mu}m$으로 감소하였다. 또한 교반속도가 500~1,500 rpm으로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}110{\mu}m$으로 감소하였다. 유기용매로써 dichloromethane과 chloroform을 각각 사용한 경우 평균 입경은 큰 차이를 보이지 않았으며, dichloromethane을 사용한 경우 표면에서 공극이 확인되었으나 chloroform을 사용한 경우 매끈한 형상의 구형입자가 얻어졌다.
Poly-L-lactic acid (PLLA)를 출발물질로 하여 용매증발법에 의해 마이크로스피어를 제조하고, 제조 변수가 형성된 마이크로스피어의 형상 및 평균 입경에 미치는 영향을 살펴보았다. PVA 수용액의 농도가 1~5 wt%로 증가함에 따라 평균입경이 $370{\sim}160{\mu}m$으로 감소하다가 7 wt%에서다시 $240{\mu}m$으로 증가하였다. 그리고 PVA의첨가부피가 10~50 mL로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}220{\mu}m$으로 감소하였다. 또한 교반속도가 500~1,500 rpm으로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}110{\mu}m$으로 감소하였다. 유기용매로써 dichloromethane과 chloroform을 각각 사용한 경우 평균 입경은 큰 차이를 보이지 않았으며, dichloromethane을 사용한 경우 표면에서 공극이 확인되었으나 chloroform을 사용한 경우 매끈한 형상의 구형입자가 얻어졌다.
Microspheres were prepared by solvent-evaporation method with Poly-L-lactic acid (PLLA) as a starting material, and the effects of preparation variables on microsphere shape and average particle size were investigated. As the concentration of PVA solution increased from 1 to 5 wt%, the average parti...
Microspheres were prepared by solvent-evaporation method with Poly-L-lactic acid (PLLA) as a starting material, and the effects of preparation variables on microsphere shape and average particle size were investigated. As the concentration of PVA solution increased from 1 to 5 wt%, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $160{\mu}m$ and then increased to $240{\mu}m$ at 7 wt%. On the other hand, As the addition volume of PVA solution increased from 10 mL to 50 mL, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $220{\mu}m$. Also, as the stirring speed increased from 500 rpm to 1,500 rpm, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $110{\mu}m$. When dichloromethane and chloroform were used as organic solvents, respectively, the average particle size did not show any significant difference. However, when dichloromethane was used, voids were observed on the particle surface, but when chloroform was used, smooth spherical particles were obtained.
Microspheres were prepared by solvent-evaporation method with Poly-L-lactic acid (PLLA) as a starting material, and the effects of preparation variables on microsphere shape and average particle size were investigated. As the concentration of PVA solution increased from 1 to 5 wt%, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $160{\mu}m$ and then increased to $240{\mu}m$ at 7 wt%. On the other hand, As the addition volume of PVA solution increased from 10 mL to 50 mL, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $220{\mu}m$. Also, as the stirring speed increased from 500 rpm to 1,500 rpm, the average particle size decreased from $370{\mu}m$ to $110{\mu}m$. When dichloromethane and chloroform were used as organic solvents, respectively, the average particle size did not show any significant difference. However, when dichloromethane was used, voids were observed on the particle surface, but when chloroform was used, smooth spherical particles were obtained.
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문제 정의
생분해성 고분자인 Poly-L-lactic acid (PLLA)는 락틱산으로부터 유도된 폴리에스터로 생체적합성이 뛰어나고, 독성이 없으며, 다른 생분해성 고분자에 비해 분해기간이 길므로 성형용 필러 및 약물전달용 소재 등으로 널리 이용되고 있다[8]. 본 연구에서는 생분해성 고분자인 PLLA를 출발 물질로 사용하여 용매증발법에 의해 마이크로스피어를 제조하였으며, 이 과정 중 유화제의 농도 및 첨가 부피, 교반속도, 유기용매 종류 등의 제조 변수가 제조된 마이크로스피어의 형상 및 평균 입경 등의 물성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
PVA 수용액의 첨가 부피가 마이크로스피어의 형상 및 크기에 미치는 영향을 알아보고자 Table 1과 같이 PVA 수용액의농도는 1 wt%, 교반기의 교반속도는 500 rpm으로 고정시킨 채 PVA 수용액의 첨가부피를 10 mL, 20 mL, 30 mL, 50 mL로 변화시켜 마이크로스피어를 제조하였다(S1, S5, S6, S7).
Poly-L-lactic acid (PLLA)를 출발물질로 하여 용매증발법에 의해 마이크로스피어를 제조하였으며, 이 과정 중 유화제의 농도 및 첨가 부피, 교반 속도, 유기용매의 종류 등의 제조 변수가 제조된 마이크로스피어의 형상과 크기에 미치는 영향을 관찰하여 다음과 같은 결론을 도출하였다.
교반기의 교반속도가 입자 형상 및 입경에 미치는 영향을 알아보고자 Table 1과 같이 PVA 수용액의 농도는 1 wt%, PVA의 첨가 부피는 10 mL로 고정시키고, 교반기의 교반속도를 500, 700, 1,000, 1,500 rpm으로 달리하여 마이크로스피어를 제조하였다(S1, S8, S9, S10).
제조된 PLLA 마이크로에멀젼의 형상 및 크기를 측정하기 위하여 광학현미경(OLYMPUS CX31, Japan)을 사용하였다. 원활한 측정을 위해 슬라이드 글라스 위에 시료를 올린 뒤 커버글라스로 덮고 측정하였으며, 현미경 디지털카메라(XTCam-D310CM)를 사용하여 Parasis 프로그램을통해분석하였으며, 40 배율에서 관찰하였다.
유화제인 PVA 수용액의 농도가 마이크로스피어의 형상 및 크기에 미치는 영향을 알아보고자 Table 1과 같이 PVA 수용액의 부피는 10 mL, 교반기의 교반속도는 500 rpm으로 고정시키고 PVA 수용액의 농도를 1, 3, 5, 7 wt%로 변화시켜 실험을 진행하였다(S1-S4).
제조된 PLLA 마이크로스피어의 형상 및 크기를 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM, MIRA3, Tescan)을 사용하여 교류전압(ACC voltage) 10 kv에서 분석을 실시하였으며, Ar 가스 하에서 시료를 백금으로 코팅한 뒤 500 배율에서 표면을 관찰하였다.
제조된 PLLA 마이크로에멀젼의 형상 및 크기를 측정하기 위하여 광학현미경(OLYMPUS CX31, Japan)을 사용하였다. 원활한 측정을 위해 슬라이드 글라스 위에 시료를 올린 뒤 커버글라스로 덮고 측정하였으며, 현미경 디지털카메라(XTCam-D310CM)를 사용하여 Parasis 프로그램을통해분석하였으며, 40 배율에서 관찰하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 출발 물질로 poly-L-lactic acid (PLLA, Resomer® L 210 S, Evonik Ind, Germany)를사용하였으며, 고분자를 용해시키기 위한 유기용매로서 dichloromethane (99.5%, Samchun Chemical) 또는 chloroform (99.8%, J.T Baker)을 사용하였다.
T Baker)을 사용하였다. 유화제로는 polyvinyl alcohol (PVA, 87~90% hydrolyzed, mol wt 30,000-70,000, Sigma-Aldrich)을 사용하였다.
성능/효과
(1) PVA 수용액의 농도가 1~5 wt%로 증가함에 따라 형성된 마이크로에멀젼의 평균 입경이 370 (±34) μm에서 160 (±17) μm으로 감소하다가 7 wt%의 농도에서는 다시 240 (±20) μm로 증가하는 것을 관찰하였다.
(2) PVA의 첨가 부피가 10~50 mL로 증가할수록 형성된 마이크로에멀젼의 평균 입경은 370 (±34) μm에서 220 (±32) μm으로 감소하였다.
(3) 교반속도가 500 rpm에서 1,500 rpm으로 증가할수록 형성된 마이크로에멀젼의 평균 입경이 370 (±34) μm에서 110 (±18) μm으로 크게 감소되어, 여러 제조 변수 중 평균 입경에 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
(4) 유기용매로서 dichloromethane과 chloroform을 사용하였을 때 두 경우 모두 구형의 마이크로에멀젼이 형성되었으며, 평균입경은 큰 차이를 보이지 않았다. 한편 SEM 관찰 결과 dichloromethane을 사용한 경우 표면이 울퉁불퉁하며 공극들을 볼 수 있었으나 chloroform을 사용한 경우 표면에 공극이 없는 깨끗한 형태의 구형 입자가 얻어졌다.
1 wt% PVA 수용액의 첨가 부피가 10 mL, 20 mL, 30 mL, 50 mL로 증가할수록 입자 크기가 370 (±34) μm, 310 (±43) μm, 260 (±32) μm, 220 (±35) μm으로 감소하는 것을 알 수 있었다.
Dichloromethane과 chloroform을 사용하여 제조된 마이크로에멀젼의 평균 입경은 각각 160 (±10) μm와 150 (±11) μm으로 또한 큰 차이를 보이지 않았다.
Dichloromethane과 chloroform을 사용하여 제조된 마이크로에멀젼의 평균입경은 각각 370 (±34) μm과 380 (±30) μm로큰 차이를 보이지 않았다.
5은 PVA의 첨가 부피를 10 mL, 20 mL, 30 mL, 50 mL로 달리하여 제조된 마이크로스피어의 표면을 관찰한 SEM 사진이다. PVA 첨가 부피가 증가할수록 입자의 크기가 감소하여 Fig. 4의 결과와 잘 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
이는 교반속도가 증가함에 따라 더욱 큰 전단력이 전달되면서 분산성이 증가하고, 더 넓은 표면적이 평형을 이루기 위해 더 작은 입자를 형성하기 때문으로 판단된다[9,11]. 또한 교반속도가증가할수록 더욱 균일한 크기의 입자들이 분포되는 경향을 보였다.
유화제의 농도가 1, 3, 5 wt%로 증가함에 따라 마이크로에멀젼의 평균 입경은 370 (±34) μm, 290 (±11) μm, 160 (±17) μm로 점점 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
교반속도가 500, 700, 1,000, 1,500 rpm으로 증가함에 따라 각각 370 (±34) μm, 260 (±20) μm, 170 (±15) μm, 110 (±18) μm의 평균 입경을 가진 마이크로에멀젼이 형성되었다. 이 결과는 교반속도가 증가함에 따라 평균 입경이 크게 감소됨을 의미하여 여러 제조 변수 중 교반속도가 평균 입경에 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 이는 교반속도가 증가함에 따라 더욱 큰 전단력이 전달되면서 분산성이 증가하고, 더 넓은 표면적이 평형을 이루기 위해 더 작은 입자를 형성하기 때문으로 판단된다[9,11].
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
마이크로스피어는 무엇인가?
마이크로스피어는 보통 1~1,000 µm의 직경을 갖는 구의 형태를 이루는 물질을 말한다[1]. 마이크로스피어는 생분해성 고분자를 고분자 벽재(wall material)로 사용하여 형성되며, 내부에 기능을 나타내는 물질을 함유할 수 있다.
마이크로스피어를 제조하는 방법 중 스프레이 건조법의 장점은 무엇인가?
용매증발법은 제조공정이 쉬우므로 널리 이용되는 방법 중 하나로 비점이 낮은 유기용매 내에 고분자를 용해시킨 후, 이를 유화제가 함유된 수성 용액에 유화시키고 교반을 통해 유기용매를 증발시켜 마이크로스피어를 형성시키는 방법을 말한다[4]. 반면 스프레이 건조법은 에어로졸 형태의 용액을 분사시킨 후 건조시키는 방법으로 공정 시간이 짧다는 장점을 가지고 있다[5].
마이크로스피어의 장점은 무엇인가?
마이크로스피어의 입자 크기는 교반기의 교반 속도, 유화제의 농도 등의 제조 변수의 영향을 받는 것으로 알려져 있다[2]. 마이크로스피어의 장점은 내부 물질을 생분해성 고분자 벽재로 둘러쌓아 외부로부터 보호할 수 있으며, 벽재로 사용되는 생분해성 고분자의 종류에 따라 방출 시기 및 속도를 조절할 수 있다. 현재 마이크로스피어에 관한 연구는 화장품, 섬유, 의약 분야 등에서 널리 진행되고 있다[3].
참고문헌 (12)
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