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문제 정의
고무 소재 제조에 사용하는 원재료와 고무 배합물 그리고 완제품의 화학 분석에는 매우 다양한 분석 기법이 사용되고 있다. 본 총설에서는 간이 시험 방법은 제외하였으며, 상대적으로 분석 결과의 신뢰성이 높고 널리 사용되고 있는 분석 방법을 위주로 간단히 소개하였다. 고무 소재에 사용하는 원재료의 화학 분석은 물론이고, 배합물과 가교물의 성분 분석방법과 특성 분석 방법을 소개하고, 대표적 품질 문제 중 하나인 외관 오염의 원인을 화학 분석 방법을 통하여 규명하는 방법을 기술하였다.
제안 방법
불용성 물질에 의한 외관 오염은 오염 물질을 채취하여 IR로 분석하거나 있는 그대로 감쇠전반사-적외선분광법(ATR-IR)을이용하여 분석하면 그 성분을 파악할 수 있다.13 그림10에 칼슘 스테아린산의 표면 적층에 의한 외관 불량제품의 외관 오염 물질을 ATR-FTIR로 분석하여 얻은스펙트럼을 제시하였다.
본 총설에서는 간이 시험 방법은 제외하였으며, 상대적으로 분석 결과의 신뢰성이 높고 널리 사용되고 있는 분석 방법을 위주로 간단히 소개하였다. 고무 소재에 사용하는 원재료의 화학 분석은 물론이고, 배합물과 가교물의 성분 분석방법과 특성 분석 방법을 소개하고, 대표적 품질 문제 중 하나인 외관 오염의 원인을 화학 분석 방법을 통하여 규명하는 방법을 기술하였다.
적층 유기물이 용매에 잘 녹는 가용성 성분이면, 채취한 유기물을 적당한 용매에 녹여 GC/MS나 LC/MS로 분석하면 그 성분을 파악할 수 있다. 그림9에 외관 오염을 일으킨 적층 유기물을 채취하여 GC/MS로 분석하여 얻은 크로마토그램을 제시하였다.
원재료 분석에서 기본적이며 필수적으로 수행해야 할 것은 성분과 순도 분석이다. 원재료를 저분자량 유기물, 고분자량 유기물, 입자상 물질, 금속 산화물, 그리고 페놀계 레진 화합물로 분류하여, 이들의성분과 순도를 분석하는데 사용하고 있는 대표적 분석 방법을 표 2에 정리하였다.
이론/모형
가교밀도는 주로 용매 팽윤법과 Flory-Rehner 식을이용하여 구하며,10 NMR을 이용하여도 가교밀도를 측정할 수 있다.11 황 가교는 단황 가교, 이황 가교, 그리고 다황 가교로 이루어져 있기 때문에, 종합적으로 우수한 물성을 구현할 수 있다.
고무의 분자량을 측정하기 위해서 크기배제 크로마토그래피(size exclusion chromatography, SEC)를 사용한다.5 현재 사용하고 있는 고무는 대부분 분자량이 수 십만 이상으로 매우 높기 때문에 고온 SEC를 사용해야 분자량 분포 측정이 가능하다.
오일흡수가(오일흡수수, oil absorption number, OAN) 측정법은 주로 카본블랙의 구조 발달 정도를 측정하는데 사용하며, 보통 디뷰틸프탈레이트(dibutyl phthalate, DBP)를 사용하여 측정한다. 입자 형상을 정확히 관찰하기 위해서는 고배율 영상을 얻을 수 있는 주사전자현미경법(scanning electron microscopy, SEM)과 투과전자현미경법(transmission electron microscopy, TEM)을 사용한다.
실리카나 클레이, 탈크 등의 경우에는 고무 시험편을 산소가 있는 조건에서 태우면, 카본블랙이 제거된 충전제 성분을 얻을 수 있다. 추출한 충전제 성분은 입도분석법, OAN, SEM, TEM, EDS 등을 이용하여 분석한다.
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