[논문]양극산화법으로 제작한 TiO2 나노튜브 박막의 구조 및 광전기화학 특성 분석

이아름; 박상현; 김재엽

doi:10.5369/jsst.2018.27.4.264

양극산화법으로 제작한 TiO2 나노튜브 박막의 구조 및 광전기화학 특성 분석
Study on the Structure and Photoelectrochemical Properties of Anodized TiO2 Nanotube Films 원문보기

Journal of sensor science and technology = 센서학회지, v.27 no.4, 2018년, pp.264 - 268

이아름 (호서대학교 화학공학부) , 박상현 (호서대학교 화학공학부) , 김재엽 (호서대학교 화학공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Vertically-aligned $TiO_2$ nanotube electrodes have attracted considerable attention for applications in solar cells, catalysts, and sensors, because of their ideal structure for electron transport and electrolyte diffusion. Here, we prepare vertically-aligned $TiO_2$ nanotube electrodes using a two-step anodization process. The prepared $TiO_2$ nanotube electrodes exhibit uniform pore structures with an inner diameter of ~80-90 nm and wall thickness of ~20-25 nm. In addition, they exhibit an anatase crystal phase after a high-temperature annealing. The annealed $TiO_2$ nanotube electrodes are applied in dye-sensitized solar cells (DSSCs) as photoanodes. The fabricated DSSC exhibits conversion efficiencies of 3.46 and 2.15% with liquid- and gel-type electrolytes, respectively.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 양극산화법으로 제작한 나노튜브 전극의 물리화학적 성질, 결정성 등을 분석하고 양극산화 시간에 따른 나노튜브 전극의 구조 변화를 관찰하였다. 또한 나노튜브 전극의 광전기화학적 특성을 파악하기 위하여 염료감응 태양전지 (dyesensitized solar cell) 광전극으로 적용하였다.
본 연구에서는 양극산화법으로 합성한 TiO₂ 나노튜브 전극의 물리화학적 특성 및 광전기화학 특성을 분석하였다. 일반적인양극산화법 보다 two-step 양극산화법으로 합성할 때 더 균일하고 정렬된 형태의 나노튜브 전극이 형성됨을 관찰하였다.

제안 방법

나노튜브 박막을 제작하였다. Ti 호일 (Goodfellow, 99.6% purity, 0.25 nm두께, 1.5 cm 지름)을 0.25 wt% NH4F, 2 wt% 증류수가 포함된에틸렌글리콜 (ethylene glycol) 전해질에 넣고 양극산화를 진행하였다. 백금 메쉬를 상대전극으로 사용하고, 60 V의 직류 전압을 2 시간 동안 가하여 양극산화시켰다.
아나타제 결정에 해당하는 peak 외에는 Ti 금속 기판으로 인한 peak만 나타났다. TiO₂ 나노튜브 전극을 태양전지 또는 가스 센서에 응용할 때는 표면적/부피 비가 매우 중요하기 때문에 질소 흡착-탈착 등온선을 얻어서 분석하였다. Fig.
나노튜브의 구조를 주사전자 현미경 (scanning electronmicroscope, Carl Zeiss SUPRA55VP)으로 관찰하였다. TiO₂ 나노튜브의 결정상은 X선 회절분석기 (X-ray diffraction, RigakuD/MAX 2500 V diffractor)로 관찰하였다. TiO₂ 나노튜브의Brunauer-Emmet-Teller (BET) 표면적은 질소 흡착-탈착 등온선을 측정하여 분석하였다 (Micrometritics ASAP 2010).
TiO₂ 나노튜브의 구조를 주사전자 현미경 (scanning electronmicroscope, Carl Zeiss SUPRA55VP)으로 관찰하였다. TiO₂ 나노튜브의 결정상은 X선 회절분석기 (X-ray diffraction, RigakuD/MAX 2500 V diffractor)로 관찰하였다.
TiO₂ 나노튜브의 결정상은 X선 회절분석기 (X-ray diffraction, RigakuD/MAX 2500 V diffractor)로 관찰하였다. TiO₂ 나노튜브의Brunauer-Emmet-Teller (BET) 표면적은 질소 흡착-탈착 등온선을 측정하여 분석하였다 (Micrometritics ASAP 2010). 표면의 화학적 상태는 X선 광전자분광기(X-ray photoelectronspectroscopy; XPS, Thermo SIGMA PROBE)로 분석하였다.
Two-step 양극산화법에 의해 균일한 구조의 TiO₂나노튜브 박막을 제작하였다. Ti 호일 (Goodfellow, 99.
이후 생성된 나노튜브 전극을 증류수에 넣고 초음파를 가하여 Ti 호일로부터 제거하였다. 나노튜브가 제거된 Ti 호일 기판을 사용하여 같은 조건으로 양극산화를 진행하였다. 이 때 양극산화 시간은 1 시간~4시간 사이로 조절하였다.
본 연구에서는 양극산화법으로 제작한 나노튜브 전극의 물리화학적 성질, 결정성 등을 분석하고 양극산화 시간에 따른 나노튜브 전극의 구조 변화를 관찰하였다. 또한 나노튜브 전극의 광전기화학적 특성을 파악하기 위하여 염료감응 태양전지 (dyesensitized solar cell) 광전극으로 적용하였다. 특히, 수직 배향된 기공 구조를 활용하여 젤(gel) 전해질을 사용한 준고체형 (quasisolid) 염료감응 태양전지에 응용하고, 일반적인 액체 전해질을 사용한 경우와 광전특성을 비교하였다.
일반적인양극산화법 보다 two-step 양극산화법으로 합성할 때 더 균일하고 정렬된 형태의 나노튜브 전극이 형성됨을 관찰하였다. 또한열처리 후 아나타제 TiO₂ 결정을 나타냄을 XPS와 XRD로 확인하였다. 또한 양극산화 시간을 1 시간 증가함에 따라 나노튜브의 길이가 약 11 μm 증가하는 속도로 성장함을 확인하였다.
이 때 양극산화 시간은 1 시간~4시간 사이로 조절하였다. 양극산화를 진행한 나노튜브 전극은 결정화를 위하여 450C공기분위기에서 4 시간동안열처리하였다.
열처리 한 TiO₂ 나노튜브 전극 표면에 N-719 염료를 흡착한후 일반적인 Pt 상대전극과 결합하여 염료감응 태양전지를 제작하였다. 양극산화를1 시간 가량 진행하여 합성한 10-11 μm두께의 나노튜브 전극을 사용하였다.
열처리 후 TiO₂ 나노튜브의 화학적 상태를 XPS로 분석하였다. Fig 3.
젤전해질은 Poly(ethyleneoxide) (PEO)와 poly(propylene glycol) (PPG) 혼합 고분자를 기반으로 하여 기존 문헌의 조건과 동일하게 제조하였다[10]. 제작한 염료감응 태양전지의 전류밀도-전압 (J-V) 특성은 500 W제논 램프가 내장된 solar simulator (XIL model 05A50KS)를 활용하여 AM 1.5G, one sun 조건에서 측정하였다.
전해질로는 요오드 산화환원쌍이 포함된 액체전해질 및 젤전해질을 사용하였다. 젤전해질은 Poly(ethyleneoxide) (PEO)와 poly(propylene glycol) (PPG) 혼합 고분자를 기반으로 하여 기존 문헌의 조건과 동일하게 제조하였다[10]. 제작한 염료감응 태양전지의 전류밀도-전압 (J-V) 특성은 500 W제논 램프가 내장된 solar simulator (XIL model 05A50KS)를 활용하여 AM 1.
또한 나노튜브 전극의 광전기화학적 특성을 파악하기 위하여 염료감응 태양전지 (dyesensitized solar cell) 광전극으로 적용하였다. 특히, 수직 배향된 기공 구조를 활용하여 젤(gel) 전해질을 사용한 준고체형 (quasisolid) 염료감응 태양전지에 응용하고, 일반적인 액체 전해질을 사용한 경우와 광전특성을 비교하였다.
TiO₂ 나노튜브의Brunauer-Emmet-Teller (BET) 표면적은 질소 흡착-탈착 등온선을 측정하여 분석하였다 (Micrometritics ASAP 2010). 표면의 화학적 상태는 X선 광전자분광기(X-ray photoelectronspectroscopy; XPS, Thermo SIGMA PROBE)로 분석하였다. 열처리를 거친 TiO₂ 나노튜브 전극은 N-719 염료 (Dyesol)를 표면에 흡착시킨 후 Pt 상대전극과 결합하여 염료감응 태양전지를 구성하였다[8,9].
또한 양극산화 시간을 1 시간 증가함에 따라 나노튜브의 길이가 약 11 μm 증가하는 속도로 성장함을 확인하였다. 합성한 TiO₂ 나노튜브 전극을 젤 전해질과 함께 준고체형 염료감응 태양전지에 적용했을 시, 2.15%의 광변환 효율을 기록하였다. 이러한 결과는 양극산화로 제작한 수직배향된 TiO₂ 전극이전기화학 소자 및 전자 소자에 효과적으로 적용될 수 있음을 보여준다.

대상 데이터

양극산화를1 시간 가량 진행하여 합성한 10-11 μm두께의 나노튜브 전극을 사용하였다.
열처리를 거친 TiO₂ 나노튜브 전극은 N-719 염료 (Dyesol)를 표면에 흡착시킨 후 Pt 상대전극과 결합하여 염료감응 태양전지를 구성하였다[8,9]. 전해질로는 요오드 산화환원쌍이 포함된 액체전해질 및 젤전해질을 사용하였다. 젤전해질은 Poly(ethyleneoxide) (PEO)와 poly(propylene glycol) (PPG) 혼합 고분자를 기반으로 하여 기존 문헌의 조건과 동일하게 제조하였다[10].

성능/효과

또한 양극산화 시간을 1 시간 증가함에 따라 나노튜브의 길이가 약 11 μm 증가하는 속도로 성장함을 확인하였다.
나노튜브 전극의 물리화학적 특성 및 광전기화학 특성을 분석하였다. 일반적인양극산화법 보다 two-step 양극산화법으로 합성할 때 더 균일하고 정렬된 형태의 나노튜브 전극이 형성됨을 관찰하였다. 또한열처리 후 아나타제 TiO₂ 결정을 나타냄을 XPS와 XRD로 확인하였다.
표면구조에는 큰 변화가 없었으나 단면 사진에서 보듯이 양극산화시간이 길어질수록 나노튜브 길이가 11 μm에서 45 μm로 증가함을 알 수 있었다.

후속연구

15%의 광변환 효율을 기록하였다. 이러한 결과는 양극산화로 제작한 수직배향된 TiO₂ 전극이전기화학 소자 및 전자 소자에 효과적으로 적용될 수 있음을 보여준다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2 나노튜브 전극의 제작 과정은?	이러한 TiO2 나노튜브 전극은 Ti 금속 호일을 특정한 이온이포함된 전해질에 담그고 직류 전압을 가하는 양극산화법에 의해 제작할 수 있다. 이 때 가해지는 전압의 크기, 전압을 가하는 시간 등에 따라서 나노튜브의 길이, 지름 등 구조가 크게 달라질 수 있다[7-9].
	나노구조의 TiO2 소재의 특성과 응용분야는?	나노구조의 TiO2 소재는 화학적 안정성, 우수한 전자적 특성등으로 인해 촉매, 태양전지, 배터리, 센서 등에 폭넓게 응용되고 있다. 특별히, 양극산화법에 의해 제작하는 수직 배향된 구조의 TiO2 나노튜브 (nanotube) 박막은 전자 전달에 이상적인구조를 가지기 때문에 태양전지, 가스센서 등에 응용하는 연구가 보고되어 왔다[1-6].
	나노튜브의 길이, 지름 등 구조 등 우수한 정렬도를 가지는 나노튜브 박막을 제작하는 법은?	이 때 가해지는 전압의 크기, 전압을 가하는 시간 등에 따라서 나노튜브의 길이, 지름 등 구조가 크게 달라질 수 있다[7-9]. 또한 일차적으로 생성된 나노튜브 박막을 금속 호일에서 제거한 뒤 다시 양극산화를 진행하는 two-step 양극산화법을 적용하면 더욱 균일하고 우수한 정렬도를 가지는 나노튜브 박막을 제작할 수 있다[8,9]. 나노튜브 전극의 구조와 물리화학적 성질은 태양전지, 센서 등 소자에 응용했을 때 전자적특성 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 줄 수 있다.

참고문헌 (14)

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A. Ghicov, S. P. Albu, R. Hahn, D. Kim, T. Stergiopoulos, J. Kunze, C.-A. Schiller, P. Falaras, and P. Schmuki, " $TiO_2$ nanotubes in dye-sensitized solar cells: critical factors for the conversion efficiency", Chem. Asian J., Vol. 4, No. 4, pp. 520-525, 2009.

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J.-Y. Kim, J. Shin, D. Kim, Y.-E. Sung, and M. J. Ko, "Long vertically aligned $TiO_2$ nanotube electrodes prepared via two-step anodization for highly efficient photovoltaics", Isr. J. Chem., Vol. 55, No. 9, pp. 1034-1040, 2015.

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S. H. Kang, H. S. Kim, J.-Y. Kim, and Y.-E. Sung, "An investigation on electron behavior employing vertically-aligned $TiO_2$ nanotube electrodes for dye-sensitized solar cells", Nanotechnology, Vol. 20, No. 35, pp. 3533307, 2009.
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J.-Y. Kim, K.-H. Lee, J. Shin, S. H. Park, J. S. Kang, K. S. Han, M. M. Sung, N. Pinna, and Y.-E. Sung, "Highly ordered and vertically oriented $TiO_2/Al_2O_3$ nanotube electrodes for application in dye-sensitized solar cells", Nanotechnology, Vol. 25, No. 50, pp. 504003, 2014.

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Pattern No. 21-1272, JCPDS 1996.
B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction, 2nd ed., Addison-Wesley Pub. Co.: Reading, MA, 1978.
J. Ng, X. Zhang, T. Zhang, J.-H. Pan, J.-H. A. Du, and D. D. Sun, "Construction of self-organized free-standing $TiO_2$ nanotube arrays for effective disinfection of drinking water", J. Chem. Technol. Biotechnol., Vol. 85, No. 8, pp. 1061-1066, 2010.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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