[논문]황색세라믹안료의 제조 및 특성연구

권면주; 하진욱

doi:10.5762/kais.2018.19.7.504

초록
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본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The purpose of this study was to manufacture a high-performance titanium yellow pigment. Anatase type $TiO_2$ was the skeleton of the pigment and $Sb_2O_3$ is used as the color assistant for the coloring agent, $Cr_2O_3$. Mixed raw materials for the pigment were

The purpose of this study was to manufacture a high-performance titanium yellow pigment. Anatase type $TiO_2$ was the skeleton of the pigment and $Sb_2O_3$ is used as the color assistant for the coloring agent, $Cr_2O_3$. Mixed raw materials for the pigment were $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), and $Cr_2O_3$(99.5%). The raw materials were mixed by a dry process and crystallized by calcination at $1,000{\sim}1,200^{\circ}C$. The crystalline material was pulverized in a Jar Mill under $1{\mu}m$ by a wet process and dried for 12 hours at $100^{\circ}C$. The pigment was finally made by a fine grinding process. To determine the best temperature for calcination, 4 temperature sections ($1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, and $1200^{\circ}C$) were set up. The X-ray diffraction peak of the rutile crystalline structure was highest at $1,150^{\circ}C$. The yellow ceramic pigment, which has the rutile structure, was applied for coating materials. The synthesized pigments underwent a discoloration tests on the acid resistance, alkaline resistance, weather resistance and heat resistance. In addition, a detection test on harmful heavy metals ($Cr^{+6}$) was done. The resulting values (${\Delta}E$) of the weather resistance test (2000hr), acid resistance test, alkaline resistance test, and heat resistance test were 0.74, 0.16, 0.07 and 0.29. The resulting value for heavy metals testing was 34ppm.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 경제성을 고려하여 Anatase Type의 TiO₂ 와 공업용원료로 사용하였으며 안티몬과 크롬의 함량이 20%이상이 되는 고농도의 황색안료를 구현하여 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다.

제안 방법

5mL와 인산(H₃PO₄ ) 1mL를 계량하여 혼합하였다. UV-vis로 Cr⁺⁶ 의 함량을 측정하기 위하여 6가 크롬의 표준물질은 100ppm 표준물질을 희석하는 방법으로 만들고 10, 5, 1, 0.5, 0.1ppm 등 5개의 검량선을 그려주었다. 측정결과는 34ppm이었으며, 안료에 함유된 Cr⁺⁶ 함량의 환경규제치인 1000ppm이하로 검출됨을 확인할 수 있었다.
안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 1,000C∼1,200℃범위에서 4구간을 설정하여 실험을 진행하였다.
안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 1000℃, 1100℃, 1150℃, 1200℃의 4구간을 설정하고,X선 회절분석(Rigaku, 일본)을 통하여 결정상을 확인하 였으며, 색상은 분광분석기(Color Eye 7000A, 미국)로 확인하였다.
황색세라믹안료를 합성하기 위하여 TiO₂ , Sb₂O₃, Cr₂O₃의 원료를 1000～1200℃에서 소결하여 결정상 분석 및 SEM 관찰을 하였으며, 최적소결온도인 1150℃에서 제조된 시료에 대하여 촉진내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성, Cr⁺⁶ 의 함량을 평가하여 다음과 같은 결론을 유추해 낼 수 있었다.

대상 데이터

안료의 제조에 사용된 출발원료로는 TiO₂ (코스모화학 98%), Sb₂O₃ (일성 99.5%), Cr₂O₃ (중국 99.5%)을 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온(1,000C ∼1,200℃)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 1㎛이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 100℃로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다.
측정시료는 증류수 99mL에 용출된 Cr⁺⁶ 시료 1mL, 제작된 표준시료 0.5mL와 인산(H₃PO₄ ) 1mL를 계량하여 혼합하였다. UV-vis로 Cr⁺⁶ 의 함량을 측정하기 위하여 6가 크롬의 표준물질은 100ppm 표준물질을 희석하는 방법으로 만들고 10, 5, 1, 0.

이론/모형

촉진내후성은 ASTM G155에 따라 Q-Sun Xe-3 (Q-Lab Co.)를 사용하였으며, 광원은 Xenon Lamp(Part No. X-1800, 1800W, 800V, USA, Q-Lab Co.)을 사용하여 조사시간에 따른 색상변화를 평가하였다.

성능/효과

1. 조성은 Cr과 Sb가 약 1:1의 몰비가 되도록 하고 안티몬과 크롬의 함량은 22%가 되도록 하였으며, X 선 회절분석결과는 소결온도 1150℃에서 Rutile결정피크 값이 크고, 색상 b값이 가장으로 높은 것으로 나타났다.
2. 내후성 시험결과는 선정된 1150℃의 소결온도에서 안료를 합성하여 제조한 불소수지도료를 알루미늄 시편에 100㎛ 두께로 코팅시편을 제작하여, ASTM G155따라 Q-Sun Xe-3(Q-Lab Co.)를 사용 하여 조사시간 2000시간 후의 색상변화를 평가한 결과로 ⧍E는 0.74로 약간 차이가 있는 것으로 나타났다.
3. 내산성, 내알카리성 시험방법에 의해 황산과 수산화나트륨 1% 용액에 불소도료코팅 시편을 1시간, 24시간 담지 후 색차를 분석한 결과 ⧍E는 0.16, 0.07로 색상변화가 거의 없는 것으로 나타났다.
5. Cr⁺⁶ 측정방법에 따라 준비된 안료를 200℃에서 2시간 가열하여 Cr⁺⁶ 를 용출하였으며, 용출된 Cr⁺⁶의 함량을 UV-vis로 측정한 결과 34ppm으로 측정되었다.
선정된 1150℃의 소결온도에서 안료를 합성하여 불소수지에 안료 20%를 배합 분산하고 알루미늄시편에 100㎛ 두께로 코팅시편을 제작하여, ASTM G155에 따라 Q-Sun Xe-3 (Q-Lab Co.)를 사용하여 조사시간 2000 시간 후의 색상변화를 평가한 결과⧍E는 0.74로 약간 차이가 있는 것으로 나타났다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	황색안료의 종류와 가장 우수한 것은?	유색안료로써 채색용으로 사용되는 것 중에서 황색안료의 사용량은 가장 많은 것으로 알려져 있다. 황색안료에는 황연, 카드뮴옐로우, 디스아조예로우, 크롬산바륨, 티탄옐로우 등이 있으며, 이것들 중에 내열성, 내후성, 내약품성, 내수성 등의 물성을 만족시키는 안료는 티탄 옐로우이다[1].
	유색안료로서 채색용으로 사용되는 것 중 가장 많은 것은?	유색안료로써 채색용으로 사용되는 것 중에서 황색안료의 사용량은 가장 많은 것으로 알려져 있다. 황색안료에는 황연, 카드뮴옐로우, 디스아조예로우, 크롬산바륨, 티탄옐로우 등이 있으며, 이것들 중에 내열성, 내후성, 내약품성, 내수성 등의 물성을 만족시키는 안료는 티탄 옐로우이다[1].
	내열성, 내후성, 내약품성, 내수성 등의 물성을 만족시키는 안료는 무엇이며 특성은?	티탄옐로우는 TiO2-Cr2O3-Sb2O3 의 3성분으로 되어 1000℃이상의 온도로 소결하여 얻어지는 루타일 결정구조를 갖는 복합산화물계 안료이다. 이 조성의 안료는 염산이나 황산에 끓일 경우 유해중 금속(Cr+6 )이 50ppm 미만으로 미량검출 되지만 유럽환경규제기준(1000ppm)에는 규제되지 않는 안료로 알려져 있다. 용도는 타일, PCM 도료, 건축용 도료, 중장비 코팅용 도료, 고온가전제품, 플라스틱 등에 사용되어 지고 있다.

참고문헌 (10)

T. S. Seo, Y. S. Byun, Y. S. Kim, "Chemistry and Application Of Pigments", p.70-73, Haksul Intelligence, 2001.
Araceli Elisabet Lavat, Griselda Xoana Gayo, "New Environmental Friendly Yellow Ceramic Pigments of the Type $(Fe^{III}M^V )-TiO_2$ ", J. Chem. Chem. Eng. 8, p.1026-1035, 2014.
F. Matteucci, G. Cruciani, M. Dondi, M. Raimondo, "The Role of Counterions (Mo, Nb, Sb, W) in Cr-, Mn-, Ni- and V-doped Rutile Ceramic Pigments Part 1. Crystal Structure and Phase Transformations", Published on Ceramics International, 32, p.385-392, 2006.

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K. H. Lee, M. S. Myung, and B. H. Lee, "Development of Black Color Spinel Pigment for High Temperature(in Korean)", J. Kor. Ceram. Soc., 44, p.160-65, 2007.

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Geary, Charles G., U. S. Patent 2,248,021, "Ceramic Coloring Agent", July 1, 1941.
Malshe VC, Sikchi MA. "Basics of Paint Technology", Published by VC. Malshe, UICT, Mumbai, 2002.
Kwang-Ho Lee, Buung-Ha Lee", Preparation and Characterization of Black Zirconia Ceramics by Black Color Spinel Pigment", Journal of Korean Ceramic Society, Vol. 45, No.,4, p.214-219, 2008.

원문보기 상세보기
Bretz, S. and H. Akbari., "Long-term Performance of High-Albedo Roof Coatings for Energy Efficient Buildings," Energy and Buildings - Special Issue on Urban Heat Islands and Cool Communities, Vol. 25, No. 2, p.159-167, 1997.
Sliwinski, T.R., Pipoly, R.A., Blonski, R.P., US20026454848, 2002.
White JP.,"Complex inorganic color pigments : Durable pigments for demanding applications", Paint Coat Ind, Vol. 16, No. 3, p.54-56, 2000.

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