[논문]백금담지 알루미나 촉매와 오존 산화제 동시 적용에 의한 탄소 입자상 물질의 저온 산화반응

이진수; 이대원

doi:10.9713/kcer.2018.56.5.752

백금담지 알루미나 촉매와 오존 산화제 동시 적용에 의한 탄소 입자상 물질의 저온 산화반응
Simultaneous Application of Platinum-Supported Alumina Catalyst and Ozone Oxidant for Low-temperature Oxidation of Soot 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.56 no.5, 2018년, pp.752 - 760

이진수 (강원대학교 화학생물공학부) , 이대원 (강원대학교 화학생물공학부)

초록
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경유자동차에서 배출되는 탄소 입자상 물질 연소 온도구간을 낮추는 것은 미세먼지 배출 저감과 내연기관 자동차의 고연비 저배출 성능 구현이라는 측면에서 매우 중요한 기술적 과제 중 하나이다. 본 논문에서는 탄소 입자상 물질의 산화를 위해 오존을 산화제로 이용하고 백금계 산화촉매를 동시에 적용했을 때 관찰되는 $150^{\circ}C$ 부근 저온영역에서의 탄소 입자상 물질 연소반응에 관하여 논했다. 백금계 산화촉매를 적용했을 때 오존에 의한 탄소 입자상 물질의 산화속도를 크게 개선시키지 못했지만 연소반응의 이산화탄소 선택도를 향상시켰으며, 탄소 입자상 물질의 선택적 산화를 위해 고려된 NO의 $NO_2$로의 사전 전환($NO_2$-rich 조건)은 $NO_2$와 오존의 상호 상승작용에 의해 $150^{\circ}C$ 부근 온도영역에서의 탄소상 입자물질 연소성능을 높이는데 효과가 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The lowering of temperature for combustion of diesel particulate matters (or diesel soot) is one of the important tasks in automotive industry that is searching for a way to meet up "high-fuel efficiency, low-emission" standard. In this study, it was discussed how the use of ozone over platinum-based catalyst promotes a low-temperature soot oxidation occurred at $150^{\circ}C$. The use of platinum catalyst did not increase oxidation rate largely but was very effective in improving the selectivity of carbon dioxide. The pre-oxidation of NO into $NO_2$ using ozone was rather crucial in improving the oxidation rate of soot at $150^{\circ}C$.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Plasma reaction system for ozone production: (Left) DBD reactor; (Right) High-voltage AC power supplier matched with DBD reactor.
그림 Fig. 2. Concentration of ozone produced by plasma reaction system: Reaction gas: O₂ 30 mL/min ('Before Dilution'), O₂/O₃ 30 mL/min + N₂ 270 mL/min ('After Dilution').
그림 Fig. 3. Non-catalytic TPO test results using O₂, NO₂/O₂, and O₃/O₂ oxidants: Soot-bed composition: Soot 10 mg + SiC 50 mg (tight contact); Reaction gas conditions: The compositions presented in the legend + N₂ balance, 300 mL/min.
그림 Fig. 4. Non-catalytic, isothermal soot oxidation results at 125, 150, 175, 200 °C using O₃/O₂ oxidant: Soot-bed composition: Soot 10 mg + SiC 50 mg (tight contact); Reaction gas conditions: The compositions presented in the legend + N₂ balance, 300 mL/min.
그림 Fig. 5. The catalytic TPO test results using 2 wt% Pt/Al₂O₃ and comparison with non-catalytic test results: Soot-bed composition: Soot 10 mg + 2 wt% Pt/Al₂O₃ 10 mg + SiC 50 mg (tight contact); Reaction gas conditions: The compositions presented in the legend + N₂ balance, 300 mL/min.
그림 Fig. 6. (a) The catalytic (2 wt. Pt/Al₂O₃) TPO test results using O₃/O₂ oxidant and comparison with the result using NO₂/O₂ oxidant; (b) The influence of Pt/Al₂O₃ catalyst on the TPO test result using O₃/NO₂/O₂ oxidant: The test conditions were same as those described in Fig. 5.
그림 Fig. 7. The patterns of NO-NO₂-NOx concentration during catalytic (2 wt. Pt/Al₂O₃) TPO runs under O₃/NO₂/O₂ and NO₂/O₂ oxidants: The test con-ditions were same as those described in Fig. 5.
그림 Fig. 8. The proposed mechanism for nitrate adsorption on soot surface at near ambient temperature under NO₂/O₂ reaction gas [17,18].

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 논문에서는 상용 CRT 즉, Pt 촉매(모델촉매로서 2 wt% Pt/Al₂O₃를 선정했다.) 상에 오존이 분사되었을 때 저온구간에서 관찰되는 Soot 연소반응의 특성을 관찰하고, NO₂와 오존(및 산소)이 산화제로 공존했을 때 Soot 연소 반응특성에 미치는 영향에 관해 논하고자 한다.

가설 설정

3. 플라즈마 전원 시스템 구축과 운전에 많은 조언과 장비 지원을 해주신 강원대학교화학생물공학부 김교선 교수님께 감사드립니다.
보통 오존이비교적 안정적으로 존재하는 80 ℃ 이하의 온도조건에서는 NO와 O₃의 농도비율이 1:1 조건만 되어도 NO의 NO₂로의 전환율 100%가 가능한 것으로 알려져 있다[14]. 따라서 이 연구에서는 배출가스에 오존을 분사하여 NO를 모두 NO₂로 미리 전환시킨 다음에 필터에 포집된 Soot을 오존이 연소시킨다는 것을 가정하였다. 이런 조건이라면 오존에 의한 Soot 연소반응을 해석하는데 있어서 오존이 NO산화에 의해 소모되는 것을 고려하지 않아도 된다.

제안 방법

Mass Flow Controller (Brooks 5800E)와 오존발생 플라즈마 반응시스템을 이용하여 앞서 언급한 대로 NO₂ 250 ppm, O₂ 10%, O₃ 2,300 ppm, N₂ balance 조성에서 총유속 300 mL/min으로 흐르는 혼합 가스를 만들어 반응기에 공급하였다. 반응실험은 반응가스가 흐르는 상태에서 Soot Bed 로부터 약 2 mm 떨어진 위치의 기체상온도를 25~750 ℃ 구간에서 3 ℃/min로 승온하면서 Soot 산화를 통해 배출되는 CO₂ 농도를 연속적으로 측정하는 승온 산화반응법(Temperature-Programmed Oxidation)을 통해 진행되었다.
공급 전력의 모니터링과 제어는, 전원에서 표시되는 1차 측전압, 전류, 주파수와 오실로스코프(Tektronix TDS 220)를 통해 측정되는 2차 측전압, 주파수를 통해 이루어졌다. 고순도 산소 30mL/min를 플라즈마 반응기에 공급하여 23,000 ppm의 오존을 생산할 수 있었고, 이 O₃/O₂ 흐름을 270 mL/min의 여타 반응가스 흐름에 희석하여 2,300 ppm의 오존을 포함하는 총 300 mL/min의 반응기체 흐름을 구현하였다. 오존 농도는 출구흐름을 고순도 질소로 적절히 희석시킨 상태에서 Gastech사의 GC-110S (검지관: 18M)을 이용하여 측정하였다.
5 mm, 길이: 500 mm)과 석영관 단면 중앙에 위치한Copper Rod (외경: 15 mm, 길이: 400 mm)의 조합으로 전극을 구성하였으며(전극간거리: 5 mm), 고전압교류전원(AC KSC, 50 Hz ~ 1 Khz, 0~15 kV, Max 300 W)을 통해 방전에 필요한 전력을 공급하였다. 공급 전력의 모니터링과 제어는, 전원에서 표시되는 1차 측전압, 전류, 주파수와 오실로스코프(Tektronix TDS 220)를 통해 측정되는 2차 측전압, 주파수를 통해 이루어졌다. 고순도 산소 30mL/min를 플라즈마 반응기에 공급하여 23,000 ppm의 오존을 생산할 수 있었고, 이 O₃/O₂ 흐름을 270 mL/min의 여타 반응가스 흐름에 희석하여 2,300 ppm의 오존을 포함하는 총 300 mL/min의 반응기체 흐름을 구현하였다.
반응실험은 충전층 반응기를 중심으로 한 연속흐름식 반응시스템에서 수행하였다. Soot 샘플은 Printex-U (Degussa: C 92.
생성된 CO₂의 농도는 IR 방식 CO₂ Analyzer (Teledyne, T360M)를 이용하여 측정하였고, NO-NO₂-NOx 농도는 Chemiluminescence 방식 NOx Analyzer (Thermo Fisher, 42i-HL)을 이용하여 측정하였다. 사용한 Soot 샘플 (Printex-U)에 포함된 탄소의 무게농도는 원소분석 결과 92.8 wt% 였고, 이를 기준으로 하여 생성된 CO₂의 질량총합을 비교하여 탄소수지(Carbon Balance)를 계산하였다. 따라서100%에 못 미치는 탄소수지 결과들은 Soot의 불완전 연소반응에 따른 CO 생성에 기인하는 것이며, 이에 따라 Carbon Balance 결과는 완전산화반응에 대한 선택도(CO₂ selectivity)를 의미하는 지표로 활용할 수 있었다.
고순도 산소 30mL/min를 플라즈마 반응기에 공급하여 23,000 ppm의 오존을 생산할 수 있었고, 이 O₃/O₂ 흐름을 270 mL/min의 여타 반응가스 흐름에 희석하여 2,300 ppm의 오존을 포함하는 총 300 mL/min의 반응기체 흐름을 구현하였다. 오존 농도는 출구흐름을 고순도 질소로 적절히 희석시킨 상태에서 Gastech사의 GC-110S (검지관: 18M)을 이용하여 측정하였다.
1).유전체방전 플라즈마 반응기는 Sus Mesh로 둘러싼 석영관(외경:28 mm, 두께: 1.5 mm, 길이: 500 mm)과 석영관 단면 중앙에 위치한Copper Rod (외경: 15 mm, 길이: 400 mm)의 조합으로 전극을 구성하였으며(전극간거리: 5 mm), 고전압교류전원(AC KSC, 50 Hz ~ 1 Khz, 0~15 kV, Max 300 W)을 통해 방전에 필요한 전력을 공급하였다. 공급 전력의 모니터링과 제어는, 전원에서 표시되는 1차 측전압, 전류, 주파수와 오실로스코프(Tektronix TDS 220)를 통해 측정되는 2차 측전압, 주파수를 통해 이루어졌다.

대상 데이터

반응실험에서의 오존농도를 결정하기 위해 참고문헌[12]에서 제시된, 오존에 의한 탄소입자상 물질 산화반응 속도론 결과들을 활용하였다. NO₂에 의한 300 ℃에서의 탄소 산화반응 속도(약 0.017mg/sec [13])를 오존을 이용하여 150~300 ℃ 중에서 구현할 수 있을 것으로 예상되는 2,300 ppm을 오존농도로 선정하였다.
반응실험은 충전층 반응기를 중심으로 한 연속흐름식 반응시스템에서 수행하였다. Soot 샘플은 Printex-U (Degussa: C 92.8%, H0.8%, N 0.5%, S 0.7% 기타성분 5.2%, 평균입자크기 33.3 nm)를사 용하였고, Soot 10 mg, SiC (대정화금) 50 mg, 2 wt% Pt/Al₂O₃촉매 10 mg을 막자사발에서 15분간 분쇄혼합 (Tight Contact) 한후 석영관 반응기에 충전하여 충전층 (Packed Bed) 형태의 SootBed를 준비하였다. 2 wt% Pt/Al₂O₃ 촉매는 Boehmite (Disperal, Sasol)를 공기 상에서 500 ℃, 6시간 소성하여 제조한 γ-Al₂O₃상에H₂PtCl₆·xH₂O (Aldrich) 수용액을 Incipient Wetness 방법으로 담지한 후 공기 상에서 120 ℃, 12시간 건조와 600 ℃, 3시간 소성하는 과정을 통해 제조하였다.
본 실험에서 NOx 화학종으로는 통상적인 DePM 연구들과는 달리NO가 아닌 NO₂를 사용하였는데, 이는 오존이 경유자동차 배출가스에 분사되었을 때 배출가스에 포함된 Soot나 CO, 탄화수소보다 빠른 속도로 NO를 NO₂로 산화시키기 때문이다[12,14]. 보통 오존이비교적 안정적으로 존재하는 80 ℃ 이하의 온도조건에서는 NO와 O₃의 농도비율이 1:1 조건만 되어도 NO의 NO₂로의 전환율 100%가 가능한 것으로 알려져 있다[14].

이론/모형

반응실험에서의 오존농도를 결정하기 위해 참고문헌[12]에서 제시된, 오존에 의한 탄소입자상 물질 산화반응 속도론 결과들을 활용하였다. NO₂에 의한 300 ℃에서의 탄소 산화반응 속도(약 0.
balance 조성에서 총유속 300 mL/min으로 흐르는 혼합 가스를 만들어 반응기에 공급하였다. 반응실험은 반응가스가 흐르는 상태에서 Soot Bed 로부터 약 2 mm 떨어진 위치의 기체상온도를 25~750 ℃ 구간에서 3 ℃/min로 승온하면서 Soot 산화를 통해 배출되는 CO₂ 농도를 연속적으로 측정하는 승온 산화반응법(Temperature-Programmed Oxidation)을 통해 진행되었다. 생성된 CO₂의 농도는 IR 방식 CO₂ Analyzer (Teledyne, T360M)를 이용하여 측정하였고, NO-NO₂-NOx 농도는 Chemiluminescence 방식 NOx Analyzer (Thermo Fisher, 42i-HL)을 이용하여 측정하였다.
반응실험은 반응가스가 흐르는 상태에서 Soot Bed 로부터 약 2 mm 떨어진 위치의 기체상온도를 25~750 ℃ 구간에서 3 ℃/min로 승온하면서 Soot 산화를 통해 배출되는 CO₂ 농도를 연속적으로 측정하는 승온 산화반응법(Temperature-Programmed Oxidation)을 통해 진행되었다. 생성된 CO₂의 농도는 IR 방식 CO₂ Analyzer (Teledyne, T360M)를 이용하여 측정하였고, NO-NO₂-NOx 농도는 Chemiluminescence 방식 NOx Analyzer (Thermo Fisher, 42i-HL)을 이용하여 측정하였다. 사용한 Soot 샘플 (Printex-U)에 포함된 탄소의 무게농도는 원소분석 결과 92.

성능/효과

공급된 오존이 완전 분해될 것으로 예상되는 300 ℃ 이상 온도영역에서 관찰되는 두 번째 연소패턴에서는 연소속도의 온도에 대한 의존성이 순수 O₂에 의한 연소반응의 것과 유사함을 확인할 수 있다. Fig. 4에서 제시된 등온 산화반응 결과에서도 150, 175 ℃에서 가장 빠른 속도로 Soot이 연소되고 온도가 200 ℃로 높아지면 최대 CO₂ 농도가 낮아져 오존의 열분해가 Soot 연소성능에 영향을 준다는 것을 확인할 수 있다. 한편 Fig.
온도가 보다 높아지면 오존의 열분해 반응이 촉진되어 300 ℃에 이르러 (오존에 의한) Soot 연소반응이 종결되었다. Pt 담지 촉매(Pt/Al₂O₃)를 적용하였을 때 오존에 의한 Soot 연소반응 속도가 개선되는 효과는 매우 작았으나, 저온 산화에 따른 문제점이었던 불완전 산화에 의한 CO배출을 줄이고 반응의 CO₂ 선택도를 높일 수 있었다. 오존에 의한 Soot 연소반응은 반응가스에 NO₂가 공존하고 있을 때 보다 촉진되는 것이 관찰되었으며, 이는 오존의 사전 분사에 의해 배기가스에 포함된 NO를 NO₂로 미리 전환시킨 상태에서 PM이 포집된 필터에 공급하는 것이 상온~300 ℃에서 진행되는 오존의 Soot 연소 반응속도를 높이는데 유리하다는 것을 의미한다.
T > 300 ℃의 고온 구간에서만 촉매적용에 따른 상승효과가 있어 완전산화 속도가 높아지고보다 낮은온도에서 반응이 종결하는 것이 관찰되었다.
8 wt% 였고, 이를 기준으로 하여 생성된 CO₂의 질량총합을 비교하여 탄소수지(Carbon Balance)를 계산하였다. 따라서100%에 못 미치는 탄소수지 결과들은 Soot의 불완전 연소반응에 따른 CO 생성에 기인하는 것이며, 이에 따라 Carbon Balance 결과는 완전산화반응에 대한 선택도(CO₂ selectivity)를 의미하는 지표로 활용할 수 있었다.
이렇게 생성된 NO₃는NO₂와 반응하여 매우 빠르게 N₂O₅로 전환되는데 (Ea≒0) 이 N₂O₅는 T < 100 ℃의 저온영역에서는 완전히 열분해 되지 않고 10초 이상 잔류할 수 있다[19]. 본 실험에서 사용된 반응기 가열영역 내에서의 반응가스 체류시간은 약 8.8초이다. 또한 N₂O₅는 수분이 존재할 경우 매우 빠른 속도로 nitric acid로 전환되는 것으로 알려져 있으나(E_a≒0, [19]) 본 반응에서는 수분이 반응가스에 포함되지 않았고, 사용된 Soot 샘플의 H (수소) 함량이 0.
촉매적용에 따라 반응속도가 소폭 증가하였으나, 고온구간 대비 향상된 정도는 상대적으로 매우 작았다. 본 연구에서 채택한 반응조건들에 국한된 결론이긴 하지만, Pt/Al₂O₃ 촉매 적용에 의해 O₃의 분해가 촉진되는 등의 부작용에 의해 Soot 연소성능이 저하되는 현상은 최소한 관찰되지 않았다.
O₂를 이용했을 때 약 400 ℃, NO₂/O₂를 사용했을 때 약 250 ℃에서 연소반응이 개시되었나 O₃/O₂의 경우 상온 부근에서부터 연소가 개시되어 약 150 ℃에서 최대 산화속도를 보인 후 300 ℃에서 연소반응이 소멸되는 특성을 보였다. 이는 오존을 산화제로 이용했을 때만 100~250 ℃의 저온 영역에서 가시적인 산화속도 구현이 가능함을 확인할 수 있는 결과이다. 온도가 150 ℃에서 상승할수록 CO₂ 농도가 줄어드는 현상은 오존의 열분해가 가속되기 때문이다[12].
5는 O₂, NO₂/O₂, O₃/O₂ 산화제 각 조건에서 2 wt% Pt/Al₂O₃촉매를 적용함에 따른 TPO 반응성능의 변화를 보이고 있다. 촉매적용에 의해 연소개시 온도에 큰 변화는 없었지만 CO₂ 생성 속도가 전반적으로 눈에 띄게 상승하는 것을 확인할 수 있었다.
4에서 제시된 등온 산화반응 결과에서도 150, 175 ℃에서 가장 빠른 속도로 Soot이 연소되고 온도가 200 ℃로 높아지면 최대 CO₂ 농도가 낮아져 오존의 열분해가 Soot 연소성능에 영향을 준다는 것을 확인할 수 있다. 한편 Fig. 3에 제시된 CO₂ 기반 탄소수지 결과에 의하면 다른 산화제들과 비교했을 때 O₃/O₂가 가장 낮은 탄소수지 결과 (67.9%)를 보였는데 연소반응 온도영역이 저온 영역으로 확대됨에 따라 CO로의 불완전연소 반응이 다른 산화제를 사용했을 때보다 상대적으로 많이 진행되었음을 예상할 수 있다
한편, O₃/O₂ 산화제 조건에서만 관찰되었던 저온구간 (상온~300 ℃)에서의 Soot 완전산화 반응은 Pt/Al₂O₃ 촉매적용에 따라 반응속도가 소폭 증가하였으나, 고온구간 대비 향상된 정도는 상대적으로 매우 작았다. 본 연구에서 채택한 반응조건들에 국한된 결론이긴 하지만, Pt/Al₂O₃ 촉매 적용에 의해 O₃의 분해가 촉진되는 등의 부작용에 의해 Soot 연소성능이 저하되는 현상은 최소한 관찰되지 않았다.

후속연구

따라서 목표로 하는 150 ℃ 전후 온도에서의 Soot 연소를 위해 오존에 의한 산화반응을 시도할 수 있으나,고온 조건에서의 Soot 연소를 위해서는 기존의 NO₂ 산화제를 활용하는 Pt 촉매 기반의 상용 CRT (혹은 CDPF) 성능에 의지할 수밖에 없다. 결국 CDPF에 포집된 PM을 연소시키기 위해 오존이 공급되었을 때 CDPF에 적용된 Pt 촉매가 오존을 분해하거나 오존의 Soot연소반응을 방해하는 등 부정적인 영향이 발생할 가능성에 대한 확인이 필요하다고 판단된다.
따라서 Pt 담지 촉매를 기반으로 하는 상용 CRT 시스템에 오존분사 전략을 적용할 경우, Soot 연소뿐만 아니라 NO의 NO₂로의 사전 전환반응까지 감안하여 오존 공급량을 제어할 수 있다면 일산화탄소의 생성을 억제하면서 상온~300 ℃의 저온에서 보다 향상된 DePM 성능을 확보할 수 있을 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	미세먼지의 구성은 ?	국내 외로 큰 환경·보건적 문제들을 야기하고 있는 미세먼지(Particulate Matters, 이하 PM)는 황산염과 질산염, 그리고 탄소 입자상 물질(Carbonaceous Particle, 혹은 Soot)을 중심으로 구성되어있다. 국내 2012년 기준 PM 10 배출량의 12%와 PM 2.
	PM은 어떻게 구성되었는가 ?	내연기관 자동차, 특히 경유자동차에서 배출되는 PM은 조성의70% 이상이 Soot와 가용성 유기성분(Soluble Organic Fraction)으로 구성되어 있다. 완성차 업체들의 PM 배출억제 솔루션은 엔진실린더에서 연료의 연소특성 제어를 기반으로 한 ‘전처리 기술’과 배출되는 PM을 촉매화학적 방법으로 연소시켜 제거하는 ‘후처리 기술’을 조합하여 설계하고 적용하는데, 최근 배출가스 규제가 극단적으로 강화되면서 후처리 기술의 중요성이 보다 높아지고 있다[2].
	DePM 온도구간의 저온화를 위한 현실적인 추세는 ?	DePM 온도구간의 저온화를 실현하기 위해서는, 반응속도의 온도의존성 측면에서 한계가 있는 기존의 NO2 산화제 기반 Soot 연소반응 방법론으로부터 탈피할 필요가 있는데, 오존(O3)을 이용한Soot 연소반응을 대안으로 제시할 수 있다. 오존에 의한 Soot 연소반응은 성층권역에서 Soot 에어로졸에 의한 오존층파괴와 관련되어 대기과학 분야에서 많이 연구되어 왔으나[8], 최근 일본을 중심으로 이동원 배출 PM 저감기술로서의 응용 가능성이 활발히 검토되는 추세를 보이고 있다[9-12]. 하지만 대부분의 연구들이 저온 플라즈마 방전기술을 활용한 오존 공급장치의 엔진적용 가능성을 검토하거나, 오존 공급장치 혹은 저온 플라즈마 발생장치만을 적용한 상태에서 Soot 연소반응 특성을 연구하는 경우가 대부분이다. 잘 알려져 있는 대로 오존은 250 oC에서의 반감기가 1.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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