[논문]MgAl2O4 지지체를 이용한 Pt-Sn/MgAl2O4의 프로판 탈수소 활성 연구

변현준; 고형림

doi:10.12925/jkocs.2018.35.3.757

[국내논문] MgAl2O4 지지체를 이용한 Pt-Sn/MgAl2O4의 프로판 탈수소 활성 연구
A Study on the Propane Dehydrogenation activity of Pt-Sn catalyst using MgAl2O4 support 원문보기

한국유화학회지 = Journal of oil & applied science, v.35 no.3, 2018년, pp.757 - 767

변현준 (국립 한경대학교 화학공학과) , 고형림 (국립 한경대학교 화학공학과)

초록
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고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In the propane dehydrogenation reaction proceeding at high temperature, the main cause of deactivation of the catalyst is coke deposition and sintering. In order to investigate the catalysts for reducing such inactivation, we have investigated the applicability of $MgAl_2O_4$ as a carrier for the catalytic dehydrogenation reaction. $MgAl_2O_4$ was prepared by Alcohthermal method at calcination temperature of 800, 900, $1000^{\circ}C$, and $Pt-Sn/MgAl_2O_4$ catalyst was prepared by supporting Pt and Sn by co-impregnation method. The reaction temperature was conducted at a high temperature of 650, $600^{\circ}C$ to confirm the thermal stability. As a result of the reaction experiment, it was confirmed that the conversion rate and yield of propane dehydrogenation reaction test were higher than that of the carrier-applied catalyst having a carrier calcination temperature of 900 and $1000^{\circ}C$, when the carrier-applied catalyst having a calcination temperature of $800^{\circ}C$ was used, It was found that the yield was higher than that of $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$ at $650^{\circ}C$. TGA, BET, XRD, CO-chemisorption, and SEM-EDS analyzes were performed for characterization. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$ was correlated with the relationship between good yield, Pt dispersion and low deactivation rate.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 MgAl₂O₄의 특성인 열적 안정성에 초점을 맞추었으며, 제조방법 및 반응온도에 따른 프로판 탈수소에 대한 촉매활성 및 반응 연구를 실시하였다. 지지체에 대하여 알코올과 열을 이용한 Alcohthermal method로 알려진 방법을 이용하여 제조 후, Pt와 Sn을 담지하여 Pt-Sn/MgAl2O4를 제조하였고 프로판 탈수소에 대한 반응성을 테스트하였다.
1.2 반응온도 600oC에서 프로판 탈수소 반응
반응온도 650^oC에서 Pt-Sn/MgAl₂O₄촉매의 경향이 600^oC에서도 비슷한지 확인하기 위해 같은 반응실험을 진행하였다. Fig.
본 실험에서는 프로판 탈수소 반응에 있어서 촉매의 효율을 높이기 위해 고온에서 진행되는 반응의 열을 견딜 수 있는 열적 안정성 및 지지체 제조 시 소성온도 차이에 따른 활성을 보고자 하였다.

제안 방법

여러 실험에서는 높은 온도인 575-620^oC사이의 온도에서 프로판 탈수소 반응을 수행했다. 열적 안정성을 갖는 MgAl₂O₄의 특성을 확인하기 위해 575-620oC 보다 더 높은 온도인 650oC에서 실험을 실시하였다. 이러한 MgAl₂O₄는 ceramic method, mechanochemical, sol-gel, spray-drying 방법 등으로 만들 수 있다[16].
의 특성인 열적 안정성에 초점을 맞추었으며, 제조방법 및 반응온도에 따른 프로판 탈수소에 대한 촉매활성 및 반응 연구를 실시하였다. 지지체에 대하여 알코올과 열을 이용한 Alcohthermal method로 알려진 방법을 이용하여 제조 후, Pt와 Sn을 담지하여 Pt-Sn/MgAl2O4를 제조하였고 프로판 탈수소에 대한 반응성을 테스트하였다.
MgAl2O4와의 활성 비교를 위하여 같은 방법으로 지름2nm의 구 형태인 상업용 θ -Alumina 담체를 사용하여 촉매를 제조하였다.
프로판 탈수소 반응시에 MgAl2O4담체의 열적 안정성을 확인하기 위하여 반응조건은 위와 같은 방법으로 하며 반응온도를 600oC, 650oC로 달리 설정하여 실험을 진행하였고, 비교를 하기 위해 상업용 θ-Al2O3를 담체로 한 촉매로 같은 방식의 실험을 수행하였다.
CO-화학 흡착 분석장치를 이용하여 Pt-Sn/MgAl2O4–800, 900, 1000oC 및 Pt-Sn/θ-Al2O3 촉매의 Pt분산도를 측정하였다.
TGA분석 장치를 사용하여 Pt-Sn/MgAl2O4–900oC와 Pt-Sn/θ -Al2O3촉매의 코크함량 차이를 확인하였으며, Air stream 100ml/min, 10oC/min으로 최종온도 800oC까지 온도를 올리며 수행되었다.
제조된 담체 MgAl2O4–800, 900, 1000oC의 비표면적 및 기공부피 차이를 확인하기 위한 BET비표면적 분석은 –195oC에서 자동화 가스시스템으로 수행되었다.
제조한 MgAl2O4–800, 900, 1000oC 담체 및 Pt-Sn/MgAl2O4, Pt-Sn/θ-Al2O3 촉매의 합성 구조를 보기 위해 2θ에서 20~80o범위로 스캔속도 2o/min 조건으로 XRD(X-ray diffraction)를 사용하였다.
다음으로 12시간동안 150^oC, 600RPM으로 돌린 후 24시간 90^oC로 사용한 에탄올을 증발시키며 건조시켜 주었다. 마지막으로 소성온도에 따른 활성을 알아보기 위해 승온온도 5 ^oC/min, 소성시간 8시간으로 세 가지 온도인 800, 900, 1000^oC로 소성하여 담체를 제조하였고, 균일한 크기를 만들기 위해 가루로 갈아주었다.
5wt%로 담지하여 촉매를 제조하였다. 담지 방법은 에탄올을 이용한 공동함침법으로 제조하였고 120^oC, 12h로 건조 후 10^oC/min의 승온온도로 600^oC에서 4시간 소성시켰다. MgAl₂O₄와의 활성 비교를 위하여 같은 방법으로 지름2nm의 구 형태인 상업용 θ -Alumina 담체를 사용하여 촉매를 제조하였다.
CO-화학 흡착 분석장치를 이용하여 Pt-Sn/MgAl₂O₄–800, 900, 1000^oC 및 Pt-Sn/θ-Al₂O₃ 촉매의 Pt분산도를 측정하였다. SEM-EDS 분석 장치를 통하여 Pt, Sn의 함량을 알아보았다.
제조한 촉매 가루를 이용하여 프로판 탈수소 반응을 진행하였다. 촉매의 양은 0.
프로판 탈수소 반응시에 MgAl₂O₄담체의 열적 안정성을 확인하기 위하여 반응조건은 위와 같은 방법으로 하며 반응온도를 600^oC, 650^oC로 달리 설정하여 실험을 진행하였고, 비교를 하기 위해 상업용 θ-Al₂O₃를 담체로 한 촉매로 같은 방식의 실험을 수행하였다. 생산 및 반응가스의 분석은 연결된 Gas Chromatography(FID detector, Series M600D, 영진)로 분석하였으며, 컬럼은 Capillary 컬럼(gs-Alumina, Agilent Technologies, USA, I.d. : 0.53mm, length : 50m)을 사용하였다. 장치는 Fig.
MgAl2O4에 Pt-Sn이 담지된 촉매와 θ -Alumina에 Pt-Sn이 담지된 촉매와의 비교 및 지지체 제조 시 소성온도의 차이(소성 : 8시간 800, 900, 1000oC)에 대한 비교를 위해 프로판 탈수소 반응을 수행하였다.
Fig. 8.은 가장 높은 활성을 가졌던 Pt-Sn/MgAl2O4-800oC촉매와 Pt-Sn/θ-Al2O3촉매에 담지된 Pt 및 Sn의 함량을 보기 위해 SEM-EDS 분석을 실시하였다.

대상 데이터

실험에 사용할 담체를 제조하기 위해 Mg(NO₃)₂(99.9% Sinopharm)와 C₉H₂₁O₃Al(99.9%, Sinopharm)를 사용하여 에탄올과 열을 이용한 Alcohthermal method로 담체를 제조하였다[17]. 화학양론적 수로 C₉H₂₁O₃Al 0.
위에서 제조한 MgAl₂O₄담체에 Pt와 Sn을 전구체로 중량비 Pt 3wt%와 Sn4.5wt%로 담지하여 촉매를 제조하였다. 담지 방법은 에탄올을 이용한 공동함침법으로 제조하였고 120^oC, 12h로 건조 후 10^oC/min의 승온온도로 600^oC에서 4시간 소성시켰다.

성능/효과

은 시간에 따른 프로판 전환율, 프로필렌 선택도 그래프를 나타낸다. 반응시간 30분 데이터에서 MgAl₂O₄촉매를 비교해 보았을 때, Pt-Sn/MgAl₂O₄-800^oC 촉매가 34.8%의 전환율 및 85.1%의 선택도로 가장 높은 전환율 및 선택도를 가졌다. 세 개의 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800, 900, 1000^oC촉매 중 Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC이 가장 낮은 활성을 가졌다.
1%의 선택도로 가장 높은 전환율 및 선택도를 가졌다. 세 개의 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800, 900, 1000^oC촉매 중 Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC이 가장 낮은 활성을 가졌다. Pt-Sn/θ-Al₂O₃촉매와 비교해 보았을 때, Pt-Sn/MgAl₂O₄-800, 900^oC 촉매는 반응시간동안 Pt-Sn/θ-Al₂O₃촉매보다 더 우수한 활성을 가지는 것을 볼 수 있다.
반응시간 30분 데이터에서는 Pt-Sn/MgAl₂O₄- 800^oC가 27.9%의 전환율 및 96.7%의 선택도로 가장 높은 값을 가졌다. Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC는 반응시간 30분에서 Pt-Sn/MgAl₂O₄-900^oC보다 높은 값을 가지지만 반응시간 1시간 이상에서는 Pt-Sn/MgAl₂O₄-900^oC 보다 낮은 값을 갖는다.
는 본 실험에서 사용된 촉매의 지지체인 MgAl₂O₄의 X선 회절 패턴 그래프이다. XRD 분석 결과를 통해 소성온도 800, 900, 1000^oC 모두에서 MgAl₂O₄ spinel인 31.29, 36.82, 44,78, 55.71, 59.44, 65.36^o의 값을 갖는 peak를 확인할 수 있었고, 순서대로 (220), (311), (400), (422), (511), (440)면을 가진다[19]. 따라서 MgAl₂O₄가 합성이 되었음을 알 수 있었다.
20^o에서의 Pt peak는 사라졌다. Pt-Sn/MgAl₂O₄-800, 900^oC촉매의 Pt peak는 줄어들었지만 Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000oC촉매의 Pt 및 PtSn alloy peak가 증가한 것을 확인할 수 있다. 따라서 덜 분산되었던 Pt들이 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800, 900^oC에서는 PtSn alloy가 되면서 분산된 것으로 볼 수 있으며, Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC에서는 오히려 Pt와 PtSn alloy가 덜 분산되어진 것을 알 수 있다.
는 질소 흡탈착을 이용하여 MgAl₂O₄–800, 900, 1000^oC지지체의 비표면적, 기공부피, 평균기공 지름을 나타낸 BET분석의 결과표이다. 비표면적 및 기공부피에서 MgAl₂O₄-800^oC지지체가 가장 큰 비표면적을 가졌으며, MgAl₂O₄-1000^oC지지체가 가장 낮은 비표면적을 가졌다. 이에 따라 많은 양의 활성 전구체들이 MgAl₂O₄-800^oC지지체에 분산될 가능성이 높았으며, 활성 테스트에서 가장 높은 활성을 보여준 것을 확인할 수 있었다[22].
은 CO의 화학흡착을 이용하여 촉매의 CO흡착량, 금속분산도, 금속표면면적, 평균입자 크기를 볼 수 있는 CO-화학흡착 분석 결과 표이다. Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC촉매가 가장 작은 평균입자크기를 가지며, 가장 높은 금속 분산도를 가진 것을 확인할 수 있었다. 두 번째로 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800^oC이 큰 금속 분산도 및 작은 평균입자 크기를 가진 것을 볼 수 있다.
Pt-Sn/MgAl₂O₄-1000^oC촉매가 가장 작은 평균입자크기를 가지며, 가장 높은 금속 분산도를 가진 것을 확인할 수 있었다. 두 번째로 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800^oC이 큰 금속 분산도 및 작은 평균입자 크기를 가진 것을 볼 수 있다. Pt-Sn/θ-Al₂O₃촉매는 Pt-Sn/MgAl₂O₄-900^oC 촉매보다는 큰 금속분산도를 가지지만 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800촉매보다는 적은 금속분산도를 보인다.
초기온도를 100%로 마지막 온도인 800oC까지의 중량%를 확인하였을 때, Pt-Sn/θ-Al2O3촉매는 1.708%의 중량손실이 있었고, Pt-Sn/MgAl2O4-900oC은 0.5768%의 중량손실이 있었다.
따라서 Pt-Sn/MgAl2O4-900oC이 Pt-Sn/θ-Al2O3에 비해 더 적은 양의 coke가 있었고, 즉 Pt-Sn/MgAl2O4촉매가 높은 온도에서도 coke를 적게 발생시켜 더 안정적인 것을 확인할 수 있었다.
33wt%를 가졌다. 같은 양의 Pt와 Sn을 담지하였을 시 Pt-Sn/MgAl₂O₄촉매에서 더 많은 Pt함량을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
X선 회절 분석 결과 alcohthermal method로 MgAl₂O₄지지체를 제조 하였을 때, 소성온도 800, 900, 1000^oC 모두에서 MgAl₂O₄ peak가 나타난 것을 볼 수 있었다. 환원전과 환원후의 XRD그래프에서 Pt가 PtSn alloy로의 변화 및 Pt와 PtSn alloy의 분산정도가 좋아지는 것을 확인할 수 있었다.
peak가 나타난 것을 볼 수 있었다. 환원전과 환원후의 XRD그래프에서 Pt가 PtSn alloy로의 변화 및 Pt와 PtSn alloy의 분산정도가 좋아지는 것을 확인할 수 있었다.
BET측정결과 Pt-Sn/MgAl₂O₄-800^oC이 가장 큰 비표면적과 기공부피를 가지며 이로 인해 많은 양의 활성 물질이 담지 되었고, 활성에 영향을 미친 것을 확인할 수 있었다.
CO-화학흡착 결과로는 Pt-Sn/MgAl2O4-800oC과 Pt-Sn/MgAl2O4-1000oC촉매가 비슷한 금속 분산도를 가졌으며 Pt-Sn/θ-Al2O3촉매는 Pt-Sn/MgAl2O4-900oC촉매 보다는 크고 Pt-Sn/MgAl2O4-800oC촉매 보다는 작은 금속분산도를 가졌다.
프로판 탈수소 반응 활성 테스트 결과를 비교하여 보았을 때, 반응온도 650oC에서 Pt-Sn/ MgAl2O4촉매가 34.8%의 프로판 전환율과 프로필렌 선택도 85.1%로 가장 높은 값을 가졌으며, Pt-Sn/MgAl2O4-1000oC촉매를 제외하고 Pt-Sn/ θ-Al2O3촉매보다 Pt-Sn/MgAl2O4-800, 900oC 촉매가 높은 전환율 및 선택도를 가졌다.
TGA분석결과 반응온도 650oC에서 Pt-Sn/θ -Al2O3촉매는 중량손실 1.708%, Pt-Sn/ MgAl2O4-900oC촉매는 0.5768%로 더 적은 coke가 형성되었으며, 지지체 MgAl2O4를 사용한 촉매가 열적으로 더 안정된 것을 확인할 수 있었다.
SEM-EDS분석 결과 같은 양의 Pt 및 Sn의 전구체를 담지 하였을 때, MgAl₂O₄를 사용한 촉매에서 더 많은 양의 Pt가 담지 되었음을 확인하였다.
분석 및 활성 결과로 보아 MgAl₂O₄를 지지체로 사용하였을 때, 고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응의 열을 견딜 수 있으며 상업적으로 사용할 수 있는 가능성을 볼 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	프로판 탈수소(PDH) 공정이란 무엇인가?	프로판 탈수소(PDH) 공정은 프로판의 C-H 결합을 끊어 프로필렌으로 생산하는 공정이다. PDH는 흡열반응으로 상대적으로 고온에서 진행되는데 열역학적 제한에 의하여 프로필렌 전환율이 낮고 촉매의 존재 유무에 활성이 차이 나게 된다.
	PDH가 높은 온도에서 좋은 전환율과 선택도 및 부반응을 최소화 하는 촉매의 개발이 요구되어지는 이유는 무엇인가?	PDH는 흡열반응으로 상대적으로 고온에서 진행되는데 열역학적 제한에 의하여 프로필렌 전환율이 낮고 촉매의 존재 유무에 활성이 차이 나게 된다. 또한 촉매 활성점의 소결 및 coke 형성과 같은 부반응이 일어난다. 따라서 높은 온도에서 좋은 전환율과 선택도 및 부반응을 최소화 하는 촉매의 개발이 요구되어 진다.
	PDH의 특성은 무엇인가?	프로판 탈수소(PDH) 공정은 프로판의 C-H 결합을 끊어 프로필렌으로 생산하는 공정이다. PDH는 흡열반응으로 상대적으로 고온에서 진행되는데 열역학적 제한에 의하여 프로필렌 전환율이 낮고 촉매의 존재 유무에 활성이 차이 나게 된다. 또한 촉매 활성점의 소결 및 coke 형성과 같은 부반응이 일어난다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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