[논문]PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트의 알칼리 감량 가공에 따른 물성 및 특성 평가

이지은; 김민석; 김민구; 고성익; 정대호; 고재왕; 이승걸

doi:10.12772/tse.2018.55.343

PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트의 알칼리 감량 가공에 따른 물성 및 특성 평가
Investigation on Alkali Hydrolysis of PET/co-PET Ultra-microfiber

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.55 no.5, 2018년, pp.343 - 348

이지은 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 김민석 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 김민구 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 고성익 ((주)정산인터내셔널) , 정대호 ((주)정산인터내셔널) , 고재왕 (한국신발피혁연구원) , 이승걸 (부산대학교 유기소재시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Artificial leather has been developed as a substitute for natural leather because of the high demand for high-quality products in automobile interiors and the living leather market. Artificial leather is generally manufactured using microfiber nonwoven fabric. In this study, we analyzed the weight loss behavior of PET/co-PET ultra-microfiber by alkali hydrolysis according to NaOH concentration (10-30% o.w.f.), treatment time (5-60 mins), and treatment temperature ($80-120^{\circ}C$) by scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimeter (DSC), and mechanical analysis. We found that the optimum condition for alkali hydrolysis is 25% NaOH o.w.f. aqueous solution with a treatment time of 30 min at $100^{\circ}C$.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. Alkaline dissolution profile of PET/co-PET ultra-microfiber fabrics.
표 Table 1. Experimental conditions of NaOH-treated PET/co-PET ultra-microfiber fabrics
그림 Figure 2. Weight loss of PET/co-PET ultra-microfiber fabric for various ranges of NaOH concentration when treated for 30 min at 100 °C.
그림 Figure 3. DSC melting curves of (a)−(f) PET/co-PET ultra-microfiber fabrics with various NaOH concentrations; (a) untreated, (b) NaOH 10% o.w.f., (c) NaOH 15% o.w.f., (d) NaOH 20% o.w.f., (e) NaOH 25% o.w.f., and (f) NaOH 30% o.w.f.
그림 Figure 4. SEM images of PET/co-PET ultra-microfiber fabrics with various NaOH concentrations; (a) untreated, (b) 10% o.w.f., (c) 15% o.w.f., (d) 20% o.w.f., (e) 25% o.w.f., and (f) 30% o.w.f.
그림 Figure 5. Weight loss of PET/co-PET ultra-microfiber fabric for various ranges of treatment temperature with 25% o.w.f. NaOH and 30 min of treatment time.
그림 Figure 6. Weight loss of PET/co-PET ultra-microfiber fabric for various ranges of treatment time with 25% o.w.f. NaOH at 100 °C.
그림 Figure 7. Tensile strength of PET/co-PET ultra-microfiber fabrics with various NaOH concentrations at 100 °C.
표 Table 2. Tensile-strength retention of PET/co-PET ultra-microfiber fabrics with various values of NaOH concentration at 100 °C

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 초극세화를 목적으로 해성분인 co-PET를 제거하기 위해 거치게 되는 NaOH 감량 가공은 그 처리조건에 따라 초극세사로 잔존하여야하는 도성분의 정규 PET까지도 손상시킬 수 있고, 감량이 불충분하면 해성분이 충분히 용출되지 못하여 초극세사가 발현되지 못하기 때문에 균일한 용출조건의 확립은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물을 이용한 감량 조건을 확립하기 위해 NaOH의 처리농도, 처리시간, 처리온도에 따른 감량 거동을 감량률, 표면분석, 열분석 및 기계적 분석 등을 통하여 고찰하였다.
본 연구에서는 욕비 1:10, 처리시간 30분, 처리온도 100°C 조건 하에 NaOH 처리농도가 감량률에 미치는 영향을 평가하기 위해 알칼리 감량 가공을 진행하였다.

제안 방법

Figure 6은 알칼리 처리시간이 해도형 초극세사 감량에 미치는 영향을 알아보기 위해 욕비 1:10, NaOH 25% o.w.f., 처리온도 100°C, PET/co-PET 해도형 초극세사 10 g을 넣고 처리시간을 5−60분로 변화시켜 알칼리 감량 실험을 진행하였다.
Infrared Ray Dyeing Machines(DL-6000, DaeLim Starlet, Korea) 장치에서 욕비 1:10, 회전속도 45 rpm, 승온속도 10°C/min에서 온도(80−120°C), NaOH 농도(10−30% o.w.f.), 시간 (10−60 mins)에 따른 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트의 알칼리 가수분해 실험을 진행하였다.
PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트의 인장강도는 MS 320-19 4.3 SUEDE 인공피혁 규격에 따라 만능재료 실험기(Instron 5980S, Instron, USA) 이용하였으며, 50 mm 폭의 시험편에 대해 200 mm/min의 속도로 인장하여 한 개의 시료 당 7회 반복 측정하여 최대값, 최소값을 제외한 나머지의 평균값을 사용하였다.
감량을 위해 NaOH를 농도를 10−30% o.w.f.로 변화시 키면서 감량 가공을 진행하였다.
따라서 본 연구에서는 알칼리 처리농도가 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물의 기계적 물성, 단면 형상에 미치는 형상을 평가하기 위해 욕비 1:10, 처리시간 30분, 처리온도 100°C에서 NaOH 농도를 10−30% o.w.f.으로 변화시키면서 감량 실험을 진행하였다.
미처리 및 알칼리 가수분해 처리한 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트에 대해 시차주사열량계(DSC Q20, TA Instruments, USA)를 이용하여 질소 기류 하에 10°C/min 의 속도로 승온시키면서 용융온도를 측정하였다.
시료의 분할 모습 및 표면 특성을 알아보기 위하여 디지털현미경(NSL-201D, SAMWON, Korea) 및 전계방출형 주사전자현미경(S-4300, Hitachi, USA)을 사용하여 알칼리 감량 가공에 따른 시료 단면을 관찰하여 비교하였다. 직물의 두께는 절단된 시편을 주사전자현미경을 이용해 시료의 단면을 50배율로 확대하여 한 개의 시료 당 3회 씩 반복 측정하였다.
앞에서의 결과를 바탕으로 NaOH의 농도를 25% o.w.f.로고정하고 알칼리 감량 가공 처리온도가 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트의 감량률 및 표면형상에 미치는 영향을 평가하기 위해 욕비 1:10, 감량시간 30분 조건하에서 온도를 80−120°C로 변화시키면서 알칼리 감량 가공을 진행하였다.
시료의 분할 모습 및 표면 특성을 알아보기 위하여 디지털현미경(NSL-201D, SAMWON, Korea) 및 전계방출형 주사전자현미경(S-4300, Hitachi, USA)을 사용하여 알칼리 감량 가공에 따른 시료 단면을 관찰하여 비교하였다. 직물의 두께는 절단된 시편을 주사전자현미경을 이용해 시료의 단면을 50배율로 확대하여 한 개의 시료 당 3회 씩 반복 측정하였다.
초극세 섬유를 제조하기 위해 PET/co-PET 해도형 초극 세사 트리코트 편성물을 처리온도(80−120°C), 처리시간(5− 60분) 및 NaOH 농도(10−30% o.w.f.)를 변화시키면서 가수 분해를 진행하였고 이에 따른 감량률, 용융점, 인장강도 및 모폴로지 등을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 시료는 ㈜정산인터내셔널에서 제공된 편성물로서 위사(weft)에 50 denier/36 filaments의 정규 PET를 사용하고 경사(warp)에 75 denier/24 filaments의 PET/co-PET(PET 70%, co-PET 30%, 36분할사, 0.06 denier)를 각각 30%, 70%씩 적용한 편성물을 사용하였다.

성능/효과

1. 알칼리 처리농도가 높아짐에 따라 co-PET 성분이 점점 용출되어 들어가면서 분할 진행 및 도성분에 해당하는 초극세 섬유들이 발현되는 것을 확인할 수 있었다. 열분석 결과, 226°C 부근의 co-PET 성분 피크와 246°C, 251°C 부근에서 PET 성분의 2중 피크가 나타났으며 NaOH 처리농도가 높아질수록 감량률이 증가됨에 따라 co-PET 성분이 없어지면서 NaOH 15% o.
2. NaOH의 농도, 처리온도 및 처리시간에 따른 감량거동에 따르면, 적절한 감량 조건은 NaOH 25% o.w.f. 농도, 처리온도 100°C, 처리시간 30분일 때 가장 적절한 것으로 사료된다.
3. 기계적 물성은 경사 방향의 경우 감량 가공을 하지 않은 경우와 비교하여 NaOH 30% o.w.f. 농도일 때 약 25% 정도의 기계적 강도 감소율을 보이는 것을 확인하였다.
NaOH 농도가 높을수록 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물의 감량률이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 NaOH 에서 해리된 친핵성 OH − 이온의 농도가 증가하기 때문에 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물의 감량률이 증가하는 것으로 판단된다.
Table 2에 나타낸 바와 같이 알칼리 감량 가공을 하지 않은 위사 및 경사 방향의 인장강도는 각각 391 N/50 mm, 303 N/50 mm이었으며, NaOH 농도가 10−30% o.w.f.로 증가함에 따라 위사 방향의 인장강도는 372 N/50 mm, 363 N/50 mm, 352 N/ 50 mm, 335 N/50 mm, 320 N/50 mm을 보였고, 경사 방향의 인장 강도는 281 N/50 mm, 278 N/50 mm, 269 N/50 mm, 253 N/50 mm, 225 N/50 mm로 처리농도가 높을수록 인장 강도가 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
따라서 DSC 분석 결과에서는 감량률이 약 19.2% (NaOH 15% o.w.f. 농도) 일 때 co-PET 성분 대부분이 용출된 것으로 사료되었으나, 섬유의 완전 분할에는 다소 높은 23.61%(NaOH 25% o.w.f. 농도) 정도의 감량률이 필요한 것으로 사료된다[20].
또한 (a) 사진에서 알 수 있듯이 NaOH 처리 전에는 시료의 두께가 약 1.14 mm인 반면 알칼리 농도가 증가함에 따라 각각 약 928.88 µm, 831.60 µm, 815.76 µm, 712.72 µm, 538.56 µm로 점점 감소되면서 알칼리 처리에 의해 해성분이 대부분 용출되고 도성분에 해당하는 초극세 섬유들이 발현되고 있음을 확인할 수 있었다.
DSC 곡선들을 살펴보면 NaOH 미처리 샘플 (a)의 경우 해도사의 도성 분인 PET가 약 246°C, 251°C 부근에서 2중 피크가 나타나며 해성분인 co-PET가 약 226°C 부근에서 용융 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 NaOH 처리농도가 높아질수록 감량률이 증가됨에 따라 co-PET 성분이 없어지면서 NaOH 15% o.w.f. 농도에서부터 PET 성분만의 피크만 나타나게 되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 감량률이 약 19.
Figure 4는 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물의 섬유 분할 모습을 확인하기 위해 미처리 및 NaOH 농도에 따른 처리 시료들에 대해 주사전자현미경으로 단면을 관찰한 사진이다. 알칼리 가수분해가 이루어짐에 따라 coPET 성분이 점점 용출되면서 분할이 진행되는 것을 알 수 있었다. 알칼리 가수분해가 진행되면서 NaOH 10% o.
열분석 결과, 226°C 부근의 co-PET 성분 피크와 246°C, 251°C 부근에서 PET 성분의 2중 피크가 나타났으며 NaOH 처리농도가 높아질수록 감량률이 증가됨에 따라 co-PET 성분이 없어지면서 NaOH 15% o.w.f. 농도에서 부터 PET 성분만의 피크만 나타남을 확인하였다.
, 처리온도 100°C, PET/co-PET 해도형 초극세사 10 g을 넣고 처리시간을 5−60분로 변화시켜 알칼리 감량 실험을 진행하였다. 처리시간이 증가함에 따라 감량률이 증가하였으며 그래프에서 보는 바와 같이 처리시간 5분에서 감량률이 15.90%, 처리시간 10분에서 감량률이 20.12%, 처리시간 20분에서 감량률이 21.63%, 처리시간 30분에서 감량률이 23.61%, 처리시간 40분에서 감량률이 25.25% 그리고 처리시간 60분에서 27.85%의 감량률을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
처리온도가 증가함에 따라 감량률이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며 이는 온도 상승에 따라 PET polymer matrix 자유도가 증가하면서 표면층에 노출되지 않았던 PET 고분자 쇄가 섬유 표면층으로 노출빈도가 커지면서 PET 고분자 쇄가 OH− 이온의 공격을 받아 감량률이 증가한 것으로 판단된다.
이는 시료가 분해되면서 기계적 강도가 감소하고, 감량률이 증가할수록 해도형 초극세섬유의 섬도가 감소했기 때문으로 판단된다 [20,23]. 특히 경사 방향의 경우 감량 가공을 하지 않은 경우와 비교하여 NaOH 30% o.w.f. 농도일 때 약 25% 정도의 기계적 강도 감소율을 보이는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 시료가 분해되면서 섬유표면의 요철이 증가하여 불완전한 부분이 많아지면서 용해가 심한 부분이 절단되어 감량률이 높아질수록 강도저하가 큰 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	일반적으로 극세 섬유의 제조방법은 어떻게 나뉘는가?	일반적으로 극세 섬유의 제조방법에는 직접방사(direct spinning)와 복합방사(conjugate spinning)로 나뉘는데, 직접 방사의 경우 균일한 물성의 제품을 생산할 수는 있으나 방사 작업성의 문제로 공업적으로 생산가능한 극세사의 섬도가 0.2 denier로 한계가 있는 단점이 있으며, 이를 이용해 제조된 스웨이드는 가격 면에서 장점이 있음에도 불구하고 감량공정을 진행하여 섬도를 낮추어야 하기 때문에 분할형/ 용출형 초극세사 스웨이드를 대체하기는 미흡하다[10].
	해도형 초극세사의 문제점은?	그러나 초극세화를 목적으로 해성분인 co-PET를 제거하기 위해 거치게 되는 NaOH 감량 가공은 그 처리조건에 따라 초극세사로 잔존하여야하는 도성분의 정규 PET까지도 손상시킬 수 있고, 감량이 불충분하면 해성분이 충분히 용출되지 못하여 초극세사가 발현되지 못하기 때문에 균일한 용출조건의 확립은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 PET/co-PET 해도형 초극세사 트리코트 편성물을 이용한 감량 조건을 확립하기 위해 NaOH의 처리농도, 처리시간, 처리온도에 따른 감량 거동을 감량률, 표면분석, 열분석 및 기계적 분석 등을 통하여 고찰하였다.
	직접 방사의 장단점은?	일반적으로 극세 섬유의 제조방법에는 직접방사(direct spinning)와 복합방사(conjugate spinning)로 나뉘는데, 직접 방사의 경우 균일한 물성의 제품을 생산할 수는 있으나 방사 작업성의 문제로 공업적으로 생산가능한 극세사의 섬도가 0.2 denier로 한계가 있는 단점이 있으며, 이를 이용해 제조된 스웨이드는 가격 면에서 장점이 있음에도 불구하고 감량공정을 진행하여 섬도를 낮추어야 하기 때문에 분할형/ 용출형 초극세사 스웨이드를 대체하기는 미흡하다[10].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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