[논문]수소화-탈수소화법을 이용한 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨 분말 제조 연구

이지은; 이찬기; 박지환; 윤진호

doi:10.7844/kirr.2018.27.5.30

수소화-탈수소화법을 이용한 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨 분말 제조 연구
Study on Manufacture of Tantalum Powder from Tantalum Scrap using Hydride-Dehydride Process (HDH Process) 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.27 no.5, 2018년, pp.30 - 37

이지은 (고등기술연구원 융합소재연구센터) , 이찬기 (고등기술연구원 융합소재연구센터) , 박지환 ((주)MTIG) , 윤진호 (고등기술연구원 융합소재연구센터)

초록
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국내 발생하는 고순도 탄탈륨 스크랩을 재활용하기 위해 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의한 탄탈륨 분말 제조 연구를 실시하였다. 탄탈륨은 연성 및 강도가 우수하며 융점 또한 높아 분말 제조가 어려운 금속으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 수소화를 통해 생성된 탄탈륨 수소화물을 이용하여 탄탈륨 분말을 제조하였다. $500^{\circ}C$, 5시간/$700^{\circ}C$, 3시간 수소화 조건에서 탄탈륨 수소화물이 생성되었고, 탄탈륨 내의 수소는 격자의 팽창 및 전위의 결함으로 작용하므로 탄탈륨 수소화물 분말을 제조하기에 용이하였다. Ring mill을 이용하여 1300 rpm, 30분 이상의 조건에서 $10{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄하였으며, 알곤 및 저진공 분위기에서 탈수소화 공정을 통해 수소 50 ppm 이하의 탄탈륨 분말을 제조하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

For recylcing of high purity tantalum (Ta) scrap, We investigated manufacture of tantalum powder using hydride-dehydride (HDH) process. Tantalum had excellent properties such as ductile, hardness and high melting point. Usually these properties made difficult to make a powder. In this study, Tantalum powder was manufactured using Tantalum hydride via hydridation. Tantalum hydride was formed at $500^{\circ}C$, 5 hr/$700^{\circ}C$, 3 hr and it is easy to make a tantalum hydride powder because hydrogen in the tantalum act as a defect dislocation and lattice expansion. The powder was pulverized to a size of less than $10{\mu}m$ under a condition of 1300 rpm, 30 min using a ring mill, and tantalum powder with less than 50 ppm hydrogen was prepared through dehydridation in an Ar and low vacuum atmosphere.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Flow diagram of the Ta recycling procedure using Hydride-Dehydride process.
그림 Fig. 2. XRD pattern and photograph of Ta tuning scrap.
그림 Fig. 3. XRD patterns of Ta scarp after hydridation.
그림 Fig. 4. Comparison of powders size distribution and con-centration of H according to hydridation condition.
그림 Fig. 5. Comparison of milling mechanism and method.
그림 Fig. 6. SEM images of the Ta powders after hydridation and milling. (a) 500 °C, 3 hr, (b) 700 °C, 3 hr and (c) 500 °C, 5 hr.
그림 Fig. 7. Powder size distribution of Ta2H powders after milling with time. (a) 1000 rpm and (b) 1300 rpm.
그림 Fig. 8. XRD patterns of Ta after dehydridation according to atmosphere.
그림 Fig. 9. SEM images of the Ta powders after dehydridation according to atmosphere. (a) Raw materials, (b) Air, (c) Ar and (d) Vacuum.

AI 본문요약
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문제 정의

탄탈륨 산화물 스크랩으로부터 금속열환원법²⁾, 도전체 매개반응법^3-4) 그리고 자전 연소법을^5-6) 이용하여 탄탈륨 금속을 회수하는 연구가 진행되어왔으나, 국내 발생하는 스크랩의 90% 이상이 금속 스크랩이라는 점에서 국내 실정에 적합하지 않았다. 고융점 금속의 정련 및 고순도화에 우수한 전자빔 용해를 이용한 탄탈륨스크랩 재활용 연구도 진행되었으나⁷⁾ 높은 설비 비용 및 운용 단가로 인해 상용화에 적합하지 않아, 이에 대한 대안으로써 수소화-탈수소화법(HDH: Hydride-Dehydride)을 이용한 연구를 진행하고자 한다.
최종적으로 10 μm 이하, 수소 50 ppm 이하의 탄탈륨분말을 제조하고자 하였다.
탄탈륨 분말의 타겟 및 와이어, 플레이트의 적용을 위해 10 μm 이하의 분말을 사용하지만 탄탈륨 분말의 수소 농도 및 입도 제어와 같은 연구는 미흡한 실정이므로, 본 연구에서는 수소화-탈수소화법을 이용한 탄탈륨분말 제조 연구를 실시하고자 한다.

제안 방법

10 μm 이하의 크기로 분쇄된 탄탈륨 수소화물을 이용하여 탄탈륨 분말을 제조하기 위한 탈수소화 연구를 실시하였다.
먼저 300 rpm에서 ring mill과 ball mil을 이용한 탄탈륨 수소화물의 미분화 거동 결과를 비교한 후 분쇄 장치를 선정하였다. 20 g/batch의 용량으로 연구를 실시하였으며 15/30/60분, 1000/1300 rpm의 분쇄 시간 및 속도 조건에서 미분화 거동 확인하였다. 또한 분쇄된 탄탈륨 수소화물의 입도분포 및 형상을 확인하기 위해 PSA(Particle size analyzer, MicrotracBluewave), HR FE-SEM(High Resolution Field Emission – Scanning Electron Microscopy, NOVA NANO200)을 이용한 분석을 실시하였다.
500 ℃, 5시간과 700 ℃, 3시간의 SEM 결과를 비교하였을 때 10 μm 이하의 분말이 유사하게 분포한 것으로 나타났으며, 앞선 Fig. 4의 수소농도 및 입도 분석 결과를 비교하였을 때 700 ℃, 3시간 조건에서의 수소농도가 높아 미분화 적합한 조건이라 판단되어 분쇄 속도 및 시간에 따른 미분화 거동 연구를 실시하였다.
72시간 동안 ball mill을 이용하여 분쇄한 결과 2 mm의 크기로 분쇄되었으며, ring mill의 경우 2시간 분쇄한 결과 약 10 μm의 크기로 분쇄가 일어났다. Ball mill 대비 ring mill의 탄탈륨 수소화물의 미분화 경향성이 우수하여 ring mill을 이용한 분쇄 연구를 실시하였다. 수소화 공정 이후 ring mill을 이용하여 분쇄된 분말의 표면 형상은 Fig.
본 연구에서는 진공도의 유지 문제로 인해 열역학적으로 탈수소화가 우세되는 500 ℃, 3시간의 조건에서 탈수소화를 진행하였다. 내부 조건 및 환경이 탈수소화에 미치는 영향력을 알아보기 위해 분위기(진공/알곤/공기)에 따른 탄탈륨 분말 생성여부 및 표면 형상 변화를 살펴보았다. 알곤의 경우 탄탈륨 수화물로부터 해리된 수소의 즉각적인 제거를 위해 500 ml/min으로 알곤을 충분히 흘려주었으며, 진공 분위기의 경우 6.
따라서 10 μm의 분말을 제조하기 위해 분쇄 후 분말의 입도가 10 μm 이하인 조건을 최적조건으로 설정 후 해당 분말을 이용하여 탈수소화를 실시하였다.
또한 분쇄된 탄탈륨 수소화물의 입도분포 및 형상을 확인하기 위해 PSA(Particle size analyzer, MicrotracBluewave), HR FE-SEM(High Resolution Field Emission – Scanning Electron Microscopy, NOVA NANO200)을 이용한 분석을 실시하였다.
선행 연구 결과를 바탕으로 수소화는 500 ℃, 3시간, 500 ℃, 5시간, 700 ℃, 3시간의 조건에서 실시하였으며 각각의 조건에 따른 수소 농도를 확인하기 위해 ONH분석기(Oxygen/Nitrogen/Hydrogen Analyzer, EltraONH200)를 이용하여 수소 농도를 측정하였고, 생성된탄탈륨 수소화물을 이용하여 시간 및 속도에 따른 분쇄 거동을 확인하였다. 먼저 300 rpm에서 ring mill과 ball mil을 이용한 탄탈륨 수소화물의 미분화 거동 결과를 비교한 후 분쇄 장치를 선정하였다. 20 g/batch의 용량으로 연구를 실시하였으며 15/30/60분, 1000/1300 rpm의 분쇄 시간 및 속도 조건에서 미분화 거동 확인하였다.
2의 XRD 결과 탄탈륨 단일상의 형태로 존재하는 것을 알 수 있었다. 먼저 ethanol을 용매로 3분간의 초음파세척기를 이용하여 스크랩 내의 유분을 제거하였으며, 유분이 제거된 선삭스크랩 내의 ethanol을 건조시킨 후 수평 관상로를 사용하여 수소화 연구를 실시하였다. 탄탈륨 수소화물 형성을 위해 500 ml/min의 속도로 충분한 수소를 흘려주었으며 수소화 온도의 경우 선행연구를 바탕으로 설정하였다.
탄탈륨 분말의 타겟 및 와이어, 플레이트의 적용을 위해 10 μm 이하의 분말을 사용하지만 탄탈륨 분말의 수소 농도 및 입도 제어와 같은 연구는 미흡한 실정이므로, 본 연구에서는 수소화-탈수소화법을 이용한 탄탈륨분말 제조 연구를 실시하고자 한다. 변수 조절을 통해 수소 농도 및 입도 제어를 실시하였으며, 특히 수소화탈수소화 공정의 경우 수소를 매개체로 진행되므로 탄탈륨 내의 수소 농도에 초점을 두고 연구를 진행하였다. 최종적으로 10 μm 이하, 수소 50 ppm 이하의 탄탈륨분말을 제조하고자 하였다.
본 연구에서는 진공도의 유지 문제로 인해 열역학적으로 탈수소화가 우세되는 500 ℃, 3시간의 조건에서 탈수소화를 진행하였다. 내부 조건 및 환경이 탈수소화에 미치는 영향력을 알아보기 위해 분위기(진공/알곤/공기)에 따른 탄탈륨 분말 생성여부 및 표면 형상 변화를 살펴보았다.
500 ℃이하의 조건에서는 수소의 침입 및 확산이 이뤄지지 않아 수소화가 완벽하게 이뤄지지 않았으며, 700 ℃이상으로 온도가 증가함에 따라 탈수소화 경향성이 강해져 수소농도가 점차 감소하는 것을 확인할 수가 있었다¹¹⁾. 선행 연구 결과를 바탕으로 수소화는 500 ℃, 3시간, 500 ℃, 5시간, 700 ℃, 3시간의 조건에서 실시하였으며 각각의 조건에 따른 수소 농도를 확인하기 위해 ONH분석기(Oxygen/Nitrogen/Hydrogen Analyzer, EltraONH200)를 이용하여 수소 농도를 측정하였고, 생성된탄탈륨 수소화물을 이용하여 시간 및 속도에 따른 분쇄 거동을 확인하였다. 먼저 300 rpm에서 ring mill과 ball mil을 이용한 탄탈륨 수소화물의 미분화 거동 결과를 비교한 후 분쇄 장치를 선정하였다.
최종적으로 1300 rpm, 30분 이상의 조건에서 10 μm 이하의 분말을 제조하였으며, 이를 이용하여 분위기에 따른 탈수소화 연구를 실시하였다.
수소화-탈수소화법을 이용하여 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨 분말 제조 연구를 실시하였다. 탄탈륨 선삭스크랩을 이용하여 온도 및 시간에 따른 수소화 실험을 진행하였으며, ring mill을 이용하여 탄탈륨 수소화물의 분말화 거동을 확인하였다. 그 결과 700 ℃, 3시간의 조건에서 약 0.
3의 결과와 같이 수소화물을 형성할 수가 있다. 탄탈륨 수소화물 내의 수소 농도와 분쇄 거동의 상관관계 확인을 위해 ring mill 이용하여 1300 rpm/1시간 분쇄를 실시하였으며 그때의 수소농도 및 분말분포를 Fig. 4에서 보여주고 있다. 500 ℃, 3시간, 500 ℃, 5시간 조건에서의 수소농도는 각각 0.
먼저 ethanol을 용매로 3분간의 초음파세척기를 이용하여 스크랩 내의 유분을 제거하였으며, 유분이 제거된 선삭스크랩 내의 ethanol을 건조시킨 후 수평 관상로를 사용하여 수소화 연구를 실시하였다. 탄탈륨 수소화물 형성을 위해 500 ml/min의 속도로 충분한 수소를 흘려주었으며 수소화 온도의 경우 선행연구를 바탕으로 설정하였다.
탄탈륨 수소화물의 분쇄 연구를 위해 300 rpm 조건에서 ball mill과 ring mill을 이용한 비교 실험을 실시하였으며 결과는 Fig. 5와 같다. 72시간 동안 ball mill을 이용하여 분쇄한 결과 2 mm의 크기로 분쇄되었으며, ring mill의 경우 2시간 분쇄한 결과 약 10 μm의 크기로 분쇄가 일어났다.
66×10⁻³ mbar의 진공도를 유지시켜주었다. 탈수소화 여부는 XRD(X-ray diffraction, Shimadzu XRD-6100)분석을 통해 확인하였으며, ONH분석기를 통해 탈수소화에 따른 최종 수소농도를 확인하였다.

이론/모형

수소화-탈수소화법을 이용하여 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨 분말 제조 연구를 실시하였다. 탄탈륨 선삭스크랩을 이용하여 온도 및 시간에 따른 수소화 실험을 진행하였으며, ring mill을 이용하여 탄탈륨 수소화물의 분말화 거동을 확인하였다.

성능/효과

7(b)의 분포도와 비교하면 시간이 증가함에 따라서 분말의 미분화로 인해 왼쪽으로 이동하는 것을 확인할 수가 있다. 1000 rpm과 1300 rpm에서의 결과를 비교하면 1300 rpm으로 분쇄 속도가 증가함에 따라 미립화가 이뤄졌으며, ring mill의 분쇄 거동과 관련 있음을 알 수가 있다.
결론적으로 1000 rpm일 조건에서는 1300 rpm 대비 분쇄 속도 및 탄탈륨 수소화물을 분쇄하기에 에너지가 부족하여 미립화가 되지 않았으나 시간이 증가함에 따라서 미립화가 진행되었다. 1300rpm, 15분의 조건에서 분쇄 후 분말 입도는 1000rpm의 조건에서의 분말 보다 작았으며 분쇄 속도가 증가함에 따라 미립화 및 균일화가 이뤄진 것을 확인할 수가 있었다. 최종적으로 1300 rpm, 30분 이상의 조건에서 10 μm 이하의 분말을 제조하였으며, 이를 이용하여 분위기에 따른 탈수소화 연구를 실시하였다.
700 ℃, 3시간 조건에서의 수소농도는 Ta₂H의 이론적 수소농도와 유사하므로, 안정적인 수소화가 이뤄졌음을 확인할 수 있다. 500 ℃, 3시간의 조건의 경우 약 0.1 wt%의 수소를 지녔으나 일부 분쇄가 일어난 것으로 보아, 탄탈륨 격자 사이에 침입한 수소에 의해 분쇄는 일어났으나 낮은 수소농도를 지녀 최종적으로 Ta₂H상을 형성하지 못한 것을 확인할 수 있다.
2237 wt%로 높은 수소농도를 지니고 있는 것으로 나타났다. 700 ℃, 3시간 조건에서의 수소농도는 Ta₂H의 이론적 수소농도와 유사하므로, 안정적인 수소화가 이뤄졌음을 확인할 수 있다. 500 ℃, 3시간의 조건의 경우 약 0.
따라서 rpm이 증가하게 되면 회전 에너지가 증가하여 마찰과 충돌에너지가 증가하게 되고 시편에 더 높은 에너지를 가하게 되어 미분화에 용이하게 된다¹⁶⁾. 결론적으로 1000 rpm일 조건에서는 1300 rpm 대비 분쇄 속도 및 탄탈륨 수소화물을 분쇄하기에 에너지가 부족하여 미립화가 되지 않았으나 시간이 증가함에 따라서 미립화가 진행되었다. 1300rpm, 15분의 조건에서 분쇄 후 분말 입도는 1000rpm의 조건에서의 분말 보다 작았으며 분쇄 속도가 증가함에 따라 미립화 및 균일화가 이뤄진 것을 확인할 수가 있었다.
탄탈륨 선삭스크랩을 이용하여 온도 및 시간에 따른 수소화 실험을 진행하였으며, ring mill을 이용하여 탄탈륨 수소화물의 분말화 거동을 확인하였다. 그 결과 700 ℃, 3시간의 조건에서 약 0.2 wt%로 안정적인 수소 농도 값이 확인하였다. 수소화 조건을 바탕으로 분쇄 속도 및 시간에 따른 연구 결과, 분쇄 시간 및 속도가 증가함에 따라 분말의 크기는 감소하였으며 1300 rpm, 30분 이상의 분쇄 조건에서 D 50값이 10 μm 이하인 분말 제조가 가능하였다.
따라서 탈수소화 과정에서 수소와 함께 산소를 제거하였으며, 산소 제거 결과 알곤의 경우 약 1,300 ppm, 진공 분위기에서는 약 1,000 ppm의 산소를 지님을 확인할 수 있었다. 따라서 산화물이 형성되지 않는 수준의 탄탈륨 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
따라서 수소 농도가 증가함에 따라 내부 취성이 강해져 D 90값이 감소하고 수소 농도가 가장 높은 700 ℃, 3시간의 조건에서 D50값이 7.2 μm인 분말을 얻을 수 있었다.
뿐만 아니라 산소의 경우에는 미량의 존재만으로도 탄탈륨과 반응하여 산화물을 형성한다. 따라서 탈수소화 과정에서 수소와 함께 산소를 제거하였으며, 산소 제거 결과 알곤의 경우 약 1,300 ppm, 진공 분위기에서는 약 1,000 ppm의 산소를 지님을 확인할 수 있었다. 따라서 산화물이 형성되지 않는 수준의 탄탈륨 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
수소화 조건에 따른 수소 농도를 비교하였을 때 700 ℃, 3시간의 조건에서 수소 농도가 높은 것을 보아 수소화를 위해서는 온도 조건이 시간 조건 지배적인 것을 확인할 수가 있다. 또한 미분화 거동의 경우 수소 농도가 증가함에 따라서 D 90값은 감소하나, D 50 및 D 10값의 경우 유사한 값을 유지하는 것을 보아 ring mill의 이용한 분쇄 한도에 도달하여 더 이상 미분화가 이뤄지지 않았다. 탄탈륨 수소화물 내의 수소 농도가 증가함에 따라 분말의 미분화 및 균일화가 이루어졌다.
또한 탈수소화를 진행함에 따라 분말이 응집될 경우 D50값이 증가하므로, 10 μm 이하의 분말 제조를 위해분쇄 속도 증가에 따른 경향성을 확인하였다.
수소화 조건에 따른 수소 농도를 비교하였을 때 700 ℃, 3시간의 조건에서 수소 농도가 높은 것을 보아 수소화를 위해서는 온도 조건이 시간 조건 지배적인 것을 확인할 수가 있다. 또한 미분화 거동의 경우 수소 농도가 증가함에 따라서 D 90값은 감소하나, D 50 및 D 10값의 경우 유사한 값을 유지하는 것을 보아 ring mill의 이용한 분쇄 한도에 도달하여 더 이상 미분화가 이뤄지지 않았다.
수소화 조건을 바탕으로 분쇄 속도 및 시간에 따른 연구 결과, 분쇄 시간 및 속도가 증가함에 따라 분말의 크기는 감소하였으며 1300 rpm, 30분 이상의 분쇄 조건에서 D 50값이 10 μm 이하인 분말 제조가 가능하였다.
수소화-탈수 소화 반응의 열역학적 거동확인을 위해 HSC chemistry 7을 이용하여 500 ℃에서의 ΔG 값을 구하였으며 각각–28.97 kcal/mol, −27.21 kcal/mol로 나타났다.
수소화-탈수소화 반응은 열역학적으로 500 ℃를 기점으로 탈수소화 반응과 교차하며 온도가 증가함에 따라 탈수소화 반응의 ΔG값이 안정적인 것으로 나타났다.
1의 공정순서로 진행하였다. 순도 99%, 두께 약 1 mm, 넓이 5 mm 이하의 선삭 스크랩을 이용하여 연구를 진행하였으며 Fig.2의 XRD 결과 탄탈륨 단일상의 형태로 존재하는 것을 알 수 있었다. 먼저 ethanol을 용매로 3분간의 초음파세척기를 이용하여 스크랩 내의 유분을 제거하였으며, 유분이 제거된 선삭스크랩 내의 ethanol을 건조시킨 후 수평 관상로를 사용하여 수소화 연구를 실시하였다.
알곤과 진공분위기에서는 탄탈륨 단일상이 생성되었으며, 알곤 대비 진공 분위기에서의 Intensity가 높은 것으로 보아 수소의 농도가 낮을 것으로 예상하였다. 이를 바탕으로 ONH 분석기를 이용하여 수소 분석을 실시한 결과 알곤과 진공 분위기에서 각각 50.1ppm, 32.8 ppm의 수소를 지님을 확인할 수가 있었다. 탈수소화는 수소화 공정의 반대 개념으로 탄탈륨 내부에 침입하였던 수소의 해리/탄탈륨 표면으로 확산/분위기에 따른 확산된 수소의 제거의 순서로 이뤄진다.

후속연구

2% 이하의 손실은 분쇄 후 분말의 운송과정 및 비산으로 인해 발생하였으며, 이는 향후 장비의 수정 및 운용방안 수정으로 인해 충분히 개선될 수치이다. 손실 감소를 위한 장비 및 시스템 구축이 완료된다면, 본 연구에서 개발된 기술을 통해 국내 발생하는 고순도 탄탈륨 스크랩의 해외 반출 방지 및 수입 대체 효과 그리고 수입 의존도 감소할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수소화-탈수소법의 장점은 무엇인가?	수소화-탈수소화법은 수소가 금속 내부에 침입함에 따라 금속 수소화물이 형성되고 수소가 격자 변형 및 결함의 원인으로 작용하여 분쇄가 용이해진다. 따라서 수소화-탈수소법을 이용하면 탄탈륨과 같이 연성과 강도가 우수한 금속의 분말화가 용이해진다. 분쇄 된 금속 수소화물은 탈수소화 공정을 거치면 수소가 해리되고 최종적으로 원하는 입도의 금속 분말이 제조된다8).
	최근 탄탈륨의 가치가 상승하고 가공비용이 증가하기 이전에, 수소화-탈수소화법은 어디에 사용되었었는가?	수소화-탈수소화법은 공정이 단순하며 전자빔 용해와 같이 고가의 장비를 사용하지 않고 고융점 금속을 가공할 수 있다는 점에서 경제성이 우수한 공정이다. 타이타늄, 지르코늄과 같은 고융점 금속의 가공을 위해 주로 사용되어왔지만8) 최근 탄탈륨의 가치가 상승하고 가공비용이 증가함에 따라 수소화-탈수소화를 이용한 탄탈륨 분말 제조 연구 또한 진행되고 있다9-12).
	국내에 사용되는 탄탈륨 현황은 어떻게 되는가?	최근에는 인체 무해성이 입증됨에 따라 활용 방안이 의료용 소재까지 넓어지고 있으며 수요처가 증가하여 사용량 또한 증가하는 추세이다. 국내에 사용되는 탄탈륨은 전량 수입에 의존하며 사용 후 고순도 탄탈륨 스크랩의 경우 재가공 상용 기술 및 재활용 업체가 국내에 존재하지 않아 저가에 전량 해외로 반출되고 있는 실정이다1).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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