[논문]수열합성법을 이용한 산화아연 나노와이어의 에피택시 성장

함다슬; 정병언; 양명훈; 이종관; 최영빈; 강현철

doi:10.4313/jkem.2018.31.7.502

수열합성법을 이용한 산화아연 나노와이어의 에피택시 성장
Epitaxial Growth of ZnO Nanowires on Sapphire (001) Substrates Using a Hydrothermal Process 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.31 no.7, 2018년, pp.502 - 509

함다슬 (조선대학교 재료공학과) , 정병언 (조선대학교 재료공학과) , 양명훈 (조선대학교 재료공학과) , 이종관 (조선대학교 재료공학과) , 최영빈 (조선대학교 재료공학과) , 강현철 (조선대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Epitaxial ZnO nanowires (NWs) were synthesized on sapphire (001) substrates using a hydrothermal process. The effects of the pH value of the precursor solution on the structural and optical properties of the resulting NWs was studied. The epitaxial relationship and the domain matching configuration between the sapphire (001) substrate and the as-grown ZnO NWs were determined using synchrotron X-ray diffraction measurements. The (002) plane of $w{\ddot{u}}rtzite$ ZnO NW grows in the surface normal direction parallel to the sapphire (001) direction. However, three types of in-plane domain matching configurations were observed, such as the on-position, $30^{\circ}$-rotated position, and ${\pm}8.5^{\circ}$-rotated position relative to the on-position, which might be attributed to inheriting the in-plane domain configuration of the ZnO seed layer.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

5°-rotation 방위 관계가 관찰되었는데, 이는 수열합성법으로 제조한 산화아연 나노와이어가 초기 씨앗층의 에피택시 특성을 승계하는 것으로 유추하였다. 본 연구는 방사광 XRD 단결정 회절 기법을 이용하면 단일 산화아연 나노와이어의 결정학적 특성을 분석할 수 있는 단초를 제공하였다. 특히 X-선 나노빔 회절 기술을 이용하면 산화아연 나노와이어의 뿌리 부분부터 끝부분까지 국부적이고 독립적인 응력 분포를 규명할 수 있는 것으로 기대된다.
냉각된 auto-clave에서 시편을 꺼낸 후 에탄올과 증류수로 세척하고 상온에서 건조하였다. 본 연구에서는 산화아연 나노와이어의 물성이 최적화되도록 전구체 용액의 농도 및 수열합성 공정 온도를 사전에 조사하였다 [11]. 본 논문에서 실험한 전구체 용액의 농도는 0.
본 연구에서는 수열합성법으로 성장한 산화아연 나노와이어와 sapphire 기판과의 에피택시 특성을 연구하였다. 전구체 수용액의 pH 값이 산화아연 나노와이어의 구조적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
특히 산화아연 박막에서 형성되는 에피택시 관계와 비슷한 방위 관계를 형성 할 것으로 예측된다. 본 연구에서는 수열합성으로 성장한 산화아연 나노와이어와 sapphire 기판 사이의 에피택시 관계를 규명하기 위하여 off-specular Bragg 피크를 조사하였다. ZnO (112) Bragg 피크와 sapphire (113) Bragg 피크를 측정하였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 성장한 산화아연 나노와이어와 sapphire 기판과의 에피택시 특성을 연구하였다. 전구체 수용액의 pH 값이 산화아연 나노와이어의 구조적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 방사광 X-선 산란 실험을 통하여 산화아연 나노와이어의 원자 배열의 구조적 특성을 고찰하였다.

제안 방법

θ-rocking 곡선을 2개의 Gaussian 분포 곡선으로 fitting하여 FWHM을 분석하였다.
H, K, L 방향으로의 정보뿐만 아니라 azimuthal φ 방향으로의 스캔을 통하여 sapphire 기판에 대한 산화아연 나노와이어의 domain configuration 정보를 획득하였다.
Mosaic 분포를 고찰하기 위하여 ZnO (002) Bragg 피크 위치에서 θ-rocking 곡선을 측정하였다.
θ-rocking 곡선을 측정하여 mosaic 분포가 매우 우수함을 확인하였다. Off-specular ZnO (112) 및 sapphire (113) Bragg 피크를 분석하여 에피택시 domain matching configuration을 규명하였다. 수평방향으로의 방위 관계는 3가지 domain matching configuration이 관찰되었다.
각각 domain의 결정 품질을 알아보기 위하여 φ scan profile을 Gaussian 분포로 fitting하였다.
씨앗층의 도포는 sapphire 기판을 250℃로 가열하면서 20분 동안 유지하였다. 도포하는 동안의 온도 영향을 조사하였는데, 250℃에서 제조한 시편이 가장 균일한 표면 형상을 나타내었기 때문에 본 연구에서 씨앗층은 250℃에서 제조하였다.
전구체 수용액의 pH 값이 산화아연 나노와이어의 구조적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 방사광 X-선 산란 실험을 통하여 산화아연 나노와이어의 원자 배열의 구조적 특성을 고찰하였다. 수직방향으로 (002) 원자면이 잘 정렬된 산화아연 나노와이어 집합체가 관찰되었다.
이는 XRD 결과와 잘 일치하는 것으로 pH＝9에서 제조한 나노와이어 시편의 품질이 가장 우수한 것으로 판단된다. 밴드갭 천이 PL 피크를 Gaussian 분포곡선으로 fitting하여 FWHM 값을 구하였다. pH 값이 증가함에 따라 각각 19.
본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 에피택시 산화아연 나노와이어를 성장하였다. 전구체 수용액의 pH 변화와 산화아연 나노와이어의 구조적⋅광학적 성질과의 관계를 분석하였다.
산화아연 나노와이어 시편의 구조적 특성을 규명하기 위하여 XRD θ-2θ 회절 패턴을 측정하였다.
Mosaic 분포를 고찰하기 위하여 ZnO (002) Bragg 피크 위치에서 θ-rocking 곡선을 측정하였다. 산화아연 나노와이어와 sapphire (001) 기판과의 에피택시 관계를 규명하기 위하여 sapphire (113) Bragg 피크와 ZnO (112) Bragg 피크를 조사하였다. H, K, L 방향으로의 정보뿐만 아니라 azimuthal φ 방향으로의 스캔을 통하여 sapphire 기판에 대한 산화아연 나노와이어의 domain configuration 정보를 획득하였다.
산화아연 나노와이어의 수직방향의 결정학적 정보를 분석하기 위하여 통상적인 θ-2θ 스캔을 측정하였다.
산화아연 나노와이어의 형상을 조사하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다. 그림 4(a)와 4(b)는 pH＝9 조건에서 제조한 산화아연 나노와이어 시편의 표면 및 단면 SEM 사진을 나타내었다.
H, K, L 방향으로의 정보뿐만 아니라 azimuthal φ 방향으로의 스캔을 통하여 sapphire 기판에 대한 산화아연 나노와이어의 domain configuration 정보를 획득하였다. 수열합성 조건 중 pH 변화에 따른 산화아연 나노와이어의 광학적 특성 변화를 고찰하기 위하여 photoluminescence (PL) 스펙트럼을 측정하였다. PL 스펙트럼은 상온에서 측정하였고, 325 nm 파장을 갖는 He-Cd laser를 광원으로 사용하였다.
수열합성법으로 제조한 시편의 표면 형상은 scanning electron microscope (SEM, Hitachi S-4700)으로 분석하였다. 특히 수직방향으로 잘 정렬된 산화아연 나노와이어의 형상은 cross-section SEM을 통하여 확인하였다.
씨앗층의 표면 형상 및 크기 분포는 atomic force microscopy (AFM) 및 표면 SEM 이미지를 통하여 분석하였다. 씨앗층 및 산화아연 나노와이어 시편의 구조적 정보를 고찰하기 위하여 포항가속기연구소 내 5D GIST 빔라인에서 방사광 X-ray diffraction (XRD) 실험을 수행하였다. 입사빔의 X-선의 에너지는 10 keV (파장＝1.
씨앗층 알갱이의 구조적 정보는 XRD θ-2θ 및 θ-rocking 곡선을 통하여 규명하였다.
특히 수직방향으로 잘 정렬된 산화아연 나노와이어의 형상은 cross-section SEM을 통하여 확인하였다. 씨앗층의 표면 형상 및 크기 분포는 atomic force microscopy (AFM) 및 표면 SEM 이미지를 통하여 분석하였다. 씨앗층 및 산화아연 나노와이어 시편의 구조적 정보를 고찰하기 위하여 포항가속기연구소 내 5D GIST 빔라인에서 방사광 X-ray diffraction (XRD) 실험을 수행하였다.
산화아연 씨앗층을 sapphire 기판 위에 형성하기에 앞서, sapphire 기판을 세척하였다. 아세톤, 메탄올, 그리고 증류수에 sapphire 기판을 담가 초음파세척기로 각 10분간 세척하였다. 산화아연 씨앗층은 화학적 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 도포하였다.
앞서 설명한 바와 같이 전구체 수용액의 pH 값 변화에 따른 구조적⋅광학적 특성을 분석하기 위하여 pH 값을 8, 9, 10으로 조절하여 시편을 제조하였다.
전구체 수용액의 pH 변화와 산화아연 나노와이어의 구조적⋅광학적 성질과의 관계를 분석하였다.
수열합성법으로 제조한 시편의 표면 형상은 scanning electron microscope (SEM, Hitachi S-4700)으로 분석하였다. 특히 수직방향으로 잘 정렬된 산화아연 나노와이어의 형상은 cross-section SEM을 통하여 확인하였다. 씨앗층의 표면 형상 및 크기 분포는 atomic force microscopy (AFM) 및 표면 SEM 이미지를 통하여 분석하였다.

대상 데이터

수열합성 조건 중 pH 변화에 따른 산화아연 나노와이어의 광학적 특성 변화를 고찰하기 위하여 photoluminescence (PL) 스펙트럼을 측정하였다. PL 스펙트럼은 상온에서 측정하였고, 325 nm 파장을 갖는 He-Cd laser를 광원으로 사용하였다.
본 연구에서는 수열합성으로 성장한 산화아연 나노와이어와 sapphire 기판 사이의 에피택시 관계를 규명하기 위하여 off-specular Bragg 피크를 조사하였다. ZnO (112) Bragg 피크와 sapphire (113) Bragg 피크를 측정하였다. 그림 6은 각 피크의 phi scan을 나타낸 것이다.

이론/모형

pH＝9에서 제조한 산화아연 나노와이어가 최적화된 물성을 나타내었다. 특히 산화아연 나노와이어와 sapphire (001) 기판과의 에피택시 관계를 방사광 XRD 기법으로 분석하였다. 수직방향으로의 방위관계는 [001]_ZnO∥[001]_Sapphire이다.

성능/효과

θ-rocking 곡선을 측정하여 mosaic 분포가 매우 우수함을 확인하였다.
밴드갭 천이 PL 피크를 Gaussian 분포곡선으로 fitting하여 FWHM 값을 구하였다. pH 값이 증가함에 따라 각각 19.2, 15.19, 16.42 nm를 나타내는데, 광학적 특성이 구조적 특성과 잘 일치하고 있음을 보여준다. 파장 대역이 450∼650 nm 대역에서 관찰된 broad한 피크는 산화아연 나노와이어 내부에 존재하는 공공과 같은 결함 영역에서 발광한 것이다 [1,2].
전구체 수용액의 pH 변화와 산화아연 나노와이어의 구조적⋅광학적 성질과의 관계를 분석하였다. pH＝9에서 제조한 산화아연 나노와이어가 최적화된 물성을 나타내었다. 특히 산화아연 나노와이어와 sapphire (001) 기판과의 에피택시 관계를 방사광 XRD 기법으로 분석하였다.
또한 금(Au) 박막 씨앗층의 영향도 연구되었다 [26]. 결론적으로 수열합성법으로 증착한 산화아연 나노와이어의 구조적인 특징은 씨앗층의 물리적인 성질에 영향을 받는다고 이해된다.
이는 초기에 씨앗층과 sapphire 기판과의 방위 관계를 어떻게 형성 하느냐에 따라서 씨앗층 위에 성장한 나노와이어의 방위 관계가 그대로 승계되는 것으로 해석할 수 있다. 본 연구에서는 250℃의 온도에서 씨앗층을 증착하였기 때문에 격자 불일치 응력이 씨앗층에 미치는 영향이 상대적으로 완화될 수 있다. 이로 인하여 in-plane 에피택시 방위 관계가 다양해진 것으로 판단된다.
이는 산화아연 에피택시 박막의 경우 30° rotation domain의 형성이 수월한 응력 완화와 연결되는 것과 일맥상통한다 [28,30]. 이상의 결과로부터 off-specular Bragg 피크를 정밀하게 측정하여 산화아연 나노와이어의 응력 상태 및 sapphire 기판과의 에피택시 관계 등을 설명하였다. 특히 에피택시 박막과 다르게 나노와이어의 경우에는 씨앗층의 특성이 나노와이어의 특성으로 승계되는 것으로 보아 씨앗층의 물성을 조절하면 수열합성법으로 제조한 산화아연 나노와이어의 물성을 조절할 수 있을 것으로 판단된다.
이상의 결과를 통하여 ±8.5° rotation의 방위 관계를 갖는 산화아연 나노와이어가 가장 우수한 결정학적 품질을 나타낸다고 할 수 있다.

후속연구

특히 X-선 나노빔 회절 기술을 이용하면 산화아연 나노와이어의 뿌리 부분부터 끝부분까지 국부적이고 독립적인 응력 분포를 규명할 수 있는 것으로 기대된다. 단일 산화아연 나노와이어의 (100), (101), (002) 결정면의 표면 에너지에 따른 상이한 응력 분포를 규명하기 위한 연구를 수행할 예정이다. 이를 위해서 정확한 육각기둥 형상을 갖는 산화아연 나노와이어를 제조하기 위한 최적화 실험을 진행 중이다.
단일 산화아연 나노와이어의 (100), (101), (002) 결정면의 표면 에너지에 따른 상이한 응력 분포를 규명하기 위한 연구를 수행할 예정이다. 이를 위해서 정확한 육각기둥 형상을 갖는 산화아연 나노와이어를 제조하기 위한 최적화 실험을 진행 중이다.
본 연구는 방사광 XRD 단결정 회절 기법을 이용하면 단일 산화아연 나노와이어의 결정학적 특성을 분석할 수 있는 단초를 제공하였다. 특히 X-선 나노빔 회절 기술을 이용하면 산화아연 나노와이어의 뿌리 부분부터 끝부분까지 국부적이고 독립적인 응력 분포를 규명할 수 있는 것으로 기대된다. 단일 산화아연 나노와이어의 (100), (101), (002) 결정면의 표면 에너지에 따른 상이한 응력 분포를 규명하기 위한 연구를 수행할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	대표적인 씨앗층 제조법은?	씨앗층은 기판과의 화학적 접합 뿐만 아니라 원자 배열 등 물리적인 접합도 제공한다. 대표적인 씨앗층 제조법은 수열합성에 사용되는 전구체를 상대적으로 낮은 농도에서 제조한 후 spin coating하는 방법과 전구체 용액에 기판을 담그는 방법이 사용되었다. 스퍼터 증착법을 이용한 산화아연 박막 씨앗층의 효과도 보고되었다 [25].
	ZnO 나노구조체는 어떤 형태로 제조할 수 있는가?	최근 나노미터 크기를 갖는 다양한 나노구조체를 제조할 수 있는 기술 개발과 함께 이를 전자 소자에 활용하기 위한 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. ZnO 나노구조체는 나노로드(nanorod), 나노와이어(nanowire), 나노플라워(nanoflower) 등 매우 다양한 형태로 제조할 수 있다 [10-17].
	수열합성법의 장점은?	대표적으로 증기상(vapor phase)을 이용한 chemical vapor deposition 법 [22], vapor transport법 [23] 등이 보고되었다. 아울러 화학적 전구체(precursor)를 원재료로 이용하는 수열합성(hydrothermal)법은 단순한 실험장치, 낮은 제조 원가 등 장점을 가지고 있다 [10,15]. 최근에는 super-saturation 조건을 조절하여 나노와이어의 지름, 길이와 형상을 조절하는 연구가 제시되었다 [15,19,24].

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표제어: PCR

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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