후속 열처리에 따른 Cu 박막과 ALD Ru 확산방지층의 계면접착에너지 평가 Effect of Post-annealing on the Interfacial adhesion Energy of Cu thin Film and ALD Ru Diffusion Barrier Layer원문보기
차세대 초미세 Cu 배선 적용을 위한 원자층증착법(atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 증착된 Ru확산 방지층과 Cu 박막 사이의 계면 신뢰성을 평가하기 위해, Ru 공정온도 및 $200^{\circ}C$ 후속 열처리 시간에 따라 4점굽힘시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 225, 270, $310^{\circ}C$ 세 가지 ALD Ru 공정온도에 따른 계면접착에너지는 각각 8.55, 9.37, $8.96J/m^2$로 유사한 값을 보였는데, 이는 증착온도 변화에 따라 Ru 결정립 크기 등 미세조직 및 비저항의 차이가 적어서, 계면 특성도 거의 차이가 없는 것으로 판단된다. $225^{\circ}C$의 공정온도에서 증착된 Ru 박막의 계면접착에너지는 $200^{\circ}C$ 후속 열처리시 250시간까지는 $7.59J/m^2$ 이상으로 유지되었으나, 500시간 후에는 $1.40J/m^2$로 급격히 감소하였다. 박리계면에 대한 X-선 광전자 분광기 분석 결과, 500시간 후 Cu 계면 산화로 인하여 계면접착 에너지가 감소한 것으로 확인되었다. 따라서 ALD Ru 박막은 계면신뢰성이 양호한 차세대 Cu 배선용 확산방지층 후보가 된다고 판단된다.
차세대 초미세 Cu 배선 적용을 위한 원자층증착법(atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 증착된 Ru확산 방지층과 Cu 박막 사이의 계면 신뢰성을 평가하기 위해, Ru 공정온도 및 $200^{\circ}C$ 후속 열처리 시간에 따라 4점굽힘시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 225, 270, $310^{\circ}C$ 세 가지 ALD Ru 공정온도에 따른 계면접착에너지는 각각 8.55, 9.37, $8.96J/m^2$로 유사한 값을 보였는데, 이는 증착온도 변화에 따라 Ru 결정립 크기 등 미세조직 및 비저항의 차이가 적어서, 계면 특성도 거의 차이가 없는 것으로 판단된다. $225^{\circ}C$의 공정온도에서 증착된 Ru 박막의 계면접착에너지는 $200^{\circ}C$ 후속 열처리시 250시간까지는 $7.59J/m^2$ 이상으로 유지되었으나, 500시간 후에는 $1.40J/m^2$로 급격히 감소하였다. 박리계면에 대한 X-선 광전자 분광기 분석 결과, 500시간 후 Cu 계면 산화로 인하여 계면접착 에너지가 감소한 것으로 확인되었다. 따라서 ALD Ru 박막은 계면신뢰성이 양호한 차세대 Cu 배선용 확산방지층 후보가 된다고 판단된다.
The effects of Ru deposition temperature and post-annealing conditions on the interfacial adhesion energies of atomic layer deposited (ALD) Ru diffusion barrier layer and Cu thin films for the advanced Cu interconnects applications were systematically investigated. The initial interfacial adhesion e...
The effects of Ru deposition temperature and post-annealing conditions on the interfacial adhesion energies of atomic layer deposited (ALD) Ru diffusion barrier layer and Cu thin films for the advanced Cu interconnects applications were systematically investigated. The initial interfacial adhesion energies were 8.55, 9.37, $8.96J/m^2$ for the sample deposited at 225, 270, and $310^{\circ}C$, respectively, which are closely related to the similar microstructures and resistivities of Ru films for ALD Ru deposition temperature variations. And the interfacial adhesion energies showed the relatively stable high values over $7.59J/m^2$ until 250h during post-annealing at $200^{\circ}C$, while dramatically decreased to $1.40J/m^2$ after 500 h. The X-ray photoelectron spectroscopy Cu 2p peak separation analysis showed that there exists good correlation between the interfacial adhesion energy and the interfacial CuO formation. Therefore, ALD Ru seems to be a promising diffusion barrier candidate with reliable interfacial reliability for advanced Cu interconnects.
The effects of Ru deposition temperature and post-annealing conditions on the interfacial adhesion energies of atomic layer deposited (ALD) Ru diffusion barrier layer and Cu thin films for the advanced Cu interconnects applications were systematically investigated. The initial interfacial adhesion energies were 8.55, 9.37, $8.96J/m^2$ for the sample deposited at 225, 270, and $310^{\circ}C$, respectively, which are closely related to the similar microstructures and resistivities of Ru films for ALD Ru deposition temperature variations. And the interfacial adhesion energies showed the relatively stable high values over $7.59J/m^2$ until 250h during post-annealing at $200^{\circ}C$, while dramatically decreased to $1.40J/m^2$ after 500 h. The X-ray photoelectron spectroscopy Cu 2p peak separation analysis showed that there exists good correlation between the interfacial adhesion energy and the interfacial CuO formation. Therefore, ALD Ru seems to be a promising diffusion barrier candidate with reliable interfacial reliability for advanced Cu interconnects.
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문제 정의
19) 그러나, Ru 박막 증착 온도 및 후속 열처리에 따른 Cu 배선과 Ru 확산방지층 사이의 계면접착력에 대한 체계적인 연구가 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 Ru 박막 증착 온도 및 후속열처리 조건에 따른 Cu 배선과 Ru 확산방지층 사이의 계면 접착력을 4점굽힘시험(4-point bending test)을통해 정량적으로 측정하였으며, 박리된 파면의 미세조직 및 화학결합 분석을 통해 계면 접착력 거동을 이해하고자 하였다.
제안 방법
4점굽힘시험 후 주사 전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 및에너지분산형분광기(energy dispersive spectroscopy, EDS)를 이용하여 박리된 파면의 미세구조를 분석하였고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통하여 파괴 경로 및 화학결합에 대해 분석하였다. XPS 장비는 Thermo Fisher Scientific사의 Multilab-2000모델이었고, 사용된 X-ray source는 AlKα(1486.
그 후 스퍼터링(sputtering)공정으로 Cu를 약 1 μm 두께로 증착하였다. 4점굽힘시험시편 제작을 위해 증착된 웨이퍼와 동일한 크기의 웨이퍼를 마주보게 정렬하여 에폭시레진(Epo-Tek 353ND)을 도포하여 120℃에서 2 시간 유지시켜 접합하였다. 이후 30 mm × 3 mm 크기로 다이싱하여 Cu/ALD Ru 박막이 증착된 하부 실리콘 웨이퍼의 중심에 초기 균열 진전을 유도하기 위해 400 μm의 노치(notch)를 형성하여 시편을 제작하였다.
Cu/low-k 적층 신뢰성을 위해 가장 낮은 225℃에서 증착한 Ru 박막 공정을 적용하여 후속 열처리를 진행하였다. 후속 열처리는 200℃에서 500시간 동안 진행하였으며 24, 48, 100, 250, 500 시간에 따른 정량적인 계면접착에너지를 4점굽힘시험으로 도출하여 Fig.
Cu 박막과 Ru 확산방지층 사이의 계면신뢰성을 측정하기 위해 국제반도체표준협의구 (Joint Electron Device Engineering Council, JEDEC)에서 정한 표준법으로 신뢰도 특성을 평가하였다. JEDEC 표준법에서 JEDEC JESD-87과 JEDEC STD 22-A101-A의 조건을 사용하여 후속 열처리조건이 계면접착력에 미치는 영향을 평가하였다. 후속 열처리는 200℃ 오븐에서 24, 48, 100, 250, 500시간 동안 유지시킨 후 4점굽힘시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였다.
시험편은 SiO2가 증착된 500 μm 두께의 4 인치 실리콘 웨이퍼에 sputtering으로 Ta을 20 nm 증착하였으며, ALD 공정을 이용하여 Ru 박막을 약 10 nm 정도 형성하였다. Ru 박막은 travelling-wave type의 ALD 반응기(Lucida D100,NCD Technology)를 이용하여, 225, 270, 310℃ 세 가지 온도에서 증착하였다. Ru 전구체는 DNF 사의 순도 99.
EDS 분석결과, 상부 웨이퍼에는 Cu 스펙트럼이 검출되었고, 하부 웨이퍼에는 Si 스펙트럼이 다량 검출되었으며, Ru과 Ta 스펙트럼은 ALD Ru 확산방지층이 약 10 nm의 두께로 매우 얇기 때문에 소량검출 되었다. 따라서, 박리된 파면은 후속열처리에 관계없이 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리가 일어난 것으로 확인되므로, 세 가지 증착 온도 및 후속 열처리 시간에 따라 진행한 4점굽힘시험에 의해 박리된 파면은 모두 동일한 Cu 박막과 Ru 박막 계면인 것으로 판단되지만, 보다 정확한 파면을 확인하기 위해 박리면에 대한 XPS 분석을 진행하였다. 후속 열처리 전과 500시간 열처리 후 박리된 파면에 대한 XPS 표면 분석 결과를 Fig.
7 eV)을 기준으로 조정하였다. 상, 하부 웨이퍼 표면의 XPS peak 중에서 Cu 2p peak spectra를 가우시안 픽 피팅을 실시하여 나타난 peak형상으로 화학결합상태를 알아보았고, 분리된 각각의 peak의 면적을 구하여 화학결합의 상대적인 비율로 비교하였다.
따라서, 500 시간 열처리 후 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리된 것으로 확인되었다. 이와 같이 후속 열처리에 따라 박리 모드가 약간 다른 것을 확인하였으며, 박리파면의 화학결합과 계면접착에너지의 상관관계를 확인하기 위해 상부계면의 Cu 2p peak을 가우시안 픽 피팅을 진행하여 Fig. 7에 나타내었다. Fig.
이후 30 mm × 3 mm 크기로 다이싱하여 Cu/ALD Ru 박막이 증착된 하부 실리콘 웨이퍼의 중심에 초기 균열 진전을 유도하기 위해 400 μm의 노치(notch)를 형성하여 시편을 제작하였다.
차세대 Cu 배선에 적용을 위한 ALD Ru 확산방지층과 Cu 박막의 계면접착에너지를 Ru 증착 온도 및 200℃ 후속열처리 조건에 따라 4점굽힙시험으로 측정하였다. 225,270, 310℃에서 증착한 ALD Ru박막과 Cu박막의 계면접착에너지를 평가한 결과, 8.
JEDEC 표준법에서 JEDEC JESD-87과 JEDEC STD 22-A101-A의 조건을 사용하여 후속 열처리조건이 계면접착력에 미치는 영향을 평가하였다. 후속 열처리는 200℃ 오븐에서 24, 48, 100, 250, 500시간 동안 유지시킨 후 4점굽힘시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였다.
Cu/low-k 적층 신뢰성을 위해 가장 낮은 225℃에서 증착한 Ru 박막 공정을 적용하여 후속 열처리를 진행하였다. 후속 열처리는 200℃에서 500시간 동안 진행하였으며 24, 48, 100, 250, 500 시간에 따른 정량적인 계면접착에너지를 4점굽힘시험으로 도출하여 Fig. 4에 나타내었다. 후속 열처리 시간에 따른 계면접착에너지는 250시간까지 7.
대상 데이터
Ru 전구체는 DNF 사의 순도 99.9999%의 C16H22Ru [(η6-1-isopropyl-4-methylbenzene)(η4-cyclohexa–1, 3-diene) Ruthenium]을 사용하였으며, 전구체를 환원시키기 위한 반응체로서 O2 가스를 사용하여 Ru 박막을 증착 시켰다.
시험편은 SiO2가 증착된 500 μm 두께의 4 인치 실리콘 웨이퍼에 sputtering으로 Ta을 20 nm 증착하였으며, ALD 공정을 이용하여 Ru 박막을 약 10 nm 정도 형성하였다.
전자 소자 내의 배선의 크기가 감소함에 따라 금속배선에서의 신호 전달 속도가 전자소자 전체의 속도를 느리게 하는 원인으로 작용하였다. 이를 해결하기 위해 Al보다 낮은 비저항을 가지는 Cu를 전자 소자의 배선 재료로 사용하기 시작하였다.1,2) Cu는 Al에 비해 상대적으로 낮은 전기 저항과 우수한 electromigration(EM) 저항성을 가지고 있기 때문에 전자 소자의 속도를 빠르게 할 뿐만 아니라 신뢰성을 향상시켰다.
9999%의 C16H22Ru [(η6-1-isopropyl-4-methylbenzene)(η4-cyclohexa–1, 3-diene) Ruthenium]을 사용하였으며, 전구체를 환원시키기 위한 반응체로서 O2 가스를 사용하여 Ru 박막을 증착 시켰다. 퍼지가스(purge gas)로는 99.9999%순도의 N2 가스를 사용하였다. 그 후 스퍼터링(sputtering)공정으로 Cu를 약 1 μm 두께로 증착하였다.
데이터처리
XPS 장비는 Thermo Fisher Scientific사의 Multilab-2000모델이었고, 사용된 X-ray source는 AlKα(1486.6 eV)로 분석하였다.
이론/모형
Cu 박막과 Ru 확산방지층 사이의 계면신뢰성을 측정하기 위해 국제반도체표준협의구 (Joint Electron Device Engineering Council, JEDEC)에서 정한 표준법으로 신뢰도 특성을 평가하였다. JEDEC 표준법에서 JEDEC JESD-87과 JEDEC STD 22-A101-A의 조건을 사용하여 후속 열처리조건이 계면접착력에 미치는 영향을 평가하였다.
성능/효과
후속 열처리를 진행하지 않은 시편의 파면 분석 결과, Fig. 6(a)와 같이 상부 웨이퍼에는 Ru 4d, Ru 3d, O 1s와 Cu 2p peak이 검출되었고 하부 웨이퍼에는 Si 2p, O 1s,Cu 2p 그리고 낮은 강도의 Ru 3d peak이 검출되었다. 정량적으로 분석된 XPS의 원자백분율로 확인한 결과, 열처리 전 시편은 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 주로 박리되었지만, 극히 일부분에서는 SiO2와 Ru 박막 계면에서 박리가 발생하였기 때문에 혼합 파괴(mixed mode failure)가 일어난 것으로 판단된다.
Fig. 7(a), (b) 비교를 통해 200℃에서 500 시간 장시간 열처리에 의해 박리계면에서 CuO가 증가한 것을 알 수 있다. CuO의 peak 면적 분율을 정량적으로 측정하여 Table 1에 정리하였으며, 열처리 전 5.
이를 해결하기 위해 Al보다 낮은 비저항을 가지는 Cu를 전자 소자의 배선 재료로 사용하기 시작하였다.1,2) Cu는 Al에 비해 상대적으로 낮은 전기 저항과 우수한 electromigration(EM) 저항성을 가지고 있기 때문에 전자 소자의 속도를 빠르게 할 뿐만 아니라 신뢰성을 향상시켰다.
차세대 Cu 배선에 적용을 위한 ALD Ru 확산방지층과 Cu 박막의 계면접착에너지를 Ru 증착 온도 및 200℃ 후속열처리 조건에 따라 4점굽힙시험으로 측정하였다. 225,270, 310℃에서 증착한 ALD Ru박막과 Cu박막의 계면접착에너지를 평가한 결과, 8.55~9.37 J/m2로 거의 일정하게 측정되었는데, 이는 증착 온도 변화에 따라 Ru 결정립 크기 등 미세조직 및 비저항의 차이가 적어서, 계면 특성도 거의 차이가 없는 것으로 판단된다. 가장 낮은 225℃ Ru 증착 박막 시편으로 200℃ 후속 열처리를 진행한 결과, 250시간까지는 7.
EDS 분석결과, 상부 웨이퍼에는 Cu 스펙트럼이 검출되었고, 하부 웨이퍼에는 Si 스펙트럼이 다량 검출되었다. ALD Ru 확산방지층이 약 10 nm의 두께로 매우 얇아 Ru과 Ta 스펙트럼이 소량검출 되었으므로, 박리된 파면은 ALD Ru 박막의 증착 온도에 관계없이 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리가 일어난 것으로 확인되었다. 선행 연구에 따르면 계면접착에너지가 5 J/m2 이상일 경우, Cu 다마신 공정에서 CMP진행시 박리가 발생하지 않는다고 보고되었다.
SEM 분석결과, 상·하부 파면은 증착 온도에 관계없이 균일한 단일 재료의 표면 형상을 보여주고 있다. EDS 분석결과, 상부 웨이퍼에는 Cu 스펙트럼이 검출되었고, 하부 웨이퍼에는 Si 스펙트럼이 다량 검출되었다. ALD Ru 확산방지층이 약 10 nm의 두께로 매우 얇아 Ru과 Ta 스펙트럼이 소량검출 되었으므로, 박리된 파면은 ALD Ru 박막의 증착 온도에 관계없이 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리가 일어난 것으로 확인되었다.
SEM 분석결과, 상·하부 파면은 후속열처리에 관계없이 균일한 단일 재료의 표면 형상을 보여주고 있다. EDS 분석결과, 상부 웨이퍼에는 Cu 스펙트럼이 검출되었고, 하부 웨이퍼에는 Si 스펙트럼이 다량 검출되었으며, Ru과 Ta 스펙트럼은 ALD Ru 확산방지층이 약 10 nm의 두께로 매우 얇기 때문에 소량검출 되었다. 따라서, 박리된 파면은 후속열처리에 관계없이 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리가 일어난 것으로 확인되므로, 세 가지 증착 온도 및 후속 열처리 시간에 따라 진행한 4점굽힘시험에 의해 박리된 파면은 모두 동일한 Cu 박막과 Ru 박막 계면인 것으로 판단되지만, 보다 정확한 파면을 확인하기 위해 박리면에 대한 XPS 분석을 진행하였다.
37 J/m2로 거의 일정하게 측정되었는데, 이는 증착 온도 변화에 따라 Ru 결정립 크기 등 미세조직 및 비저항의 차이가 적어서, 계면 특성도 거의 차이가 없는 것으로 판단된다. 가장 낮은 225℃ Ru 증착 박막 시편으로 200℃ 후속 열처리를 진행한 결과, 250시간까지는 7.59 J/m2으로 높은 계면접착에너지를 유지하다가 500시간 후에 1.40 J/m2까지 급격히 감소하였다. 이는 박리된 Cu박막과 Ru 박막 계면의 화학결합 XPS 분석결과, CuO 결합이 후속열처리 500 시간 후 2배로 증가한 것과 밀접한 연관성을 보였다.
2에 나타내었다. 도출된 계면접착에너지는 Fig. 2에서 보는 것과 같이 225, 270, 310℃의 증착 온도에 따라 각각 8.55 J/m2, 9.37 J/m2, 8.96 J/m2으로 평가되었으며, 측정된 값 모두 오차 범위 내로 큰 차이를 보이지 않았다.
이는 박리된 Cu박막과 Ru 박막 계면의 화학결합 XPS 분석결과, CuO 결합이 후속열처리 500 시간 후 2배로 증가한 것과 밀접한 연관성을 보였다. 따라서 ALD Ru 확산 방지층은 200℃ 고온에서 250시간까지 좋은 계면 신뢰성을 유지할 것으로 기대되고, 그 이상 장시간 노출되면 계면 산화 저항성이 급격히 떨어지는 것으로 판단된다.
6(b)와같이 상부 웨이퍼에는 Cu 2p 와 O 1s peak이 검출되었고 하부 웨이퍼에 Cu 2p와 Ru 3d peak이 검출되었다. 따라서, 500 시간 열처리 후 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 박리된 것으로 확인되었다. 이와 같이 후속 열처리에 따라 박리 모드가 약간 다른 것을 확인하였으며, 박리파면의 화학결합과 계면접착에너지의 상관관계를 확인하기 위해 상부계면의 Cu 2p peak을 가우시안 픽 피팅을 진행하여 Fig.
40 J/m2까지 급격히 감소하는 경향을 보였다. 이종 재료 간, 즉 Cu 박막과 Ru 박막 계면이 CMP 공정 중 박리되지 않기 위해서는 5 J/m2의 계면접착에너지를 유지해야 하며,23) 본 실험에서 후속 열처리 250시간 까지도 7.59 J/m2 정도를 유지하는 것으로 보아 250시간 까지는 우수한 계면신뢰성을 보이는 것으로 판단된다. 후속 열처리 전과 500시간 열처리 후 박리된 파면을 SEM 및 EDS 분석을 통해 확인한 결과를 Fig.
6(a)와 같이 상부 웨이퍼에는 Ru 4d, Ru 3d, O 1s와 Cu 2p peak이 검출되었고 하부 웨이퍼에는 Si 2p, O 1s,Cu 2p 그리고 낮은 강도의 Ru 3d peak이 검출되었다. 정량적으로 분석된 XPS의 원자백분율로 확인한 결과, 열처리 전 시편은 Cu 박막과 Ru 박막 계면에서 주로 박리되었지만, 극히 일부분에서는 SiO2와 Ru 박막 계면에서 박리가 발생하였기 때문에 혼합 파괴(mixed mode failure)가 일어난 것으로 판단된다. 한편, 200℃에서 후속 열처리를 500 시간 진행한 시편의 XPS 분석 결과, Fig.
4에 나타내었다. 후속 열처리 시간에 따른 계면접착에너지는 250시간까지 7.59 J/m2까지 유지하다가 500시간에는 1.40 J/m2까지 급격히 감소하는 경향을 보였다. 이종 재료 간, 즉 Cu 박막과 Ru 박막 계면이 CMP 공정 중 박리되지 않기 위해서는 5 J/m2의 계면접착에너지를 유지해야 하며,23) 본 실험에서 후속 열처리 250시간 까지도 7.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Cu 배선을 형성을 위해 전해도금을 사용하는 이유는?
Cu 배선을 형성을 위해 전해도금이 도입되었으며, 이는 전자 소자의 속도와 집적도를 높이기 위해 소자 및 배선의 크기가 지속적으로 감소하며 우수한 특성을 가진 Cu 배선을 결함 없이 형성하기 위함이다.8,9) 하지만 Cu 배선을 사용함에도 불구하고 Cu 배선의 크기가 지속적으로 감소함에 따라 전해도금으로 형성된 Cu 배선의 저항은 급격하게 증가하게 되었으며, international technology roadmap for semiconductors(ITRS)에도 언급된 바 있다.
금속배선에서의 신호 전달 속도를 해결하기 위한 방안은?
전자 소자 내의 배선의 크기가 감소함에 따라 금속배선에서의 신호 전달 속도가 전자소자 전체의 속도를 느리게 하는 원인으로 작용하였다. 이를 해결하기 위해 Al보다 낮은 비저항을 가지는 Cu를 전자 소자의 배선 재료로 사용하기 시작하였다.1,2) Cu는 Al에 비해 상대적으로 낮은 전기 저항과 우수한 electromigration(EM) 저항성을 가지고 있기 때문에 전자 소자의 속도를 빠르게 할 뿐만 아니라 신뢰성을 향상시켰다.
다마신공정 과정은?
Cu 배선은 식각공정(etching)문제로 인해 Al 배선공정과 다른 다마신 공정(damascene process)를 이용하여 형성하게된다.3-6)다마신공정은트렌치(trench) 및비아(via)에 채워질 금속배선의 확산을 방지하기 위해 확산방지층(diffusion barrier)과 씨앗층(seed layer)을 형성하고 도금을 통해 금속 배선을 형성한다. 도금 후 평탄화를 위해 화학적-기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)를 진행하여 절연층 및 확산방지층으로 둘러 쌓인 매립된 Cu 배선을 형성하게 된다.
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