[논문]극저온용 오스테나이트계 Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) 고망간강의 수소 취화 특성

이상인; 이지민; 황병철

doi:10.12656/jksht.2018.31.6.283

극저온용 오스테나이트계 Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) 고망간강의 수소 취화 특성
Hydrogen Embrittlement Properties of Austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) High-Manganese Steels for Cryogenic Applications 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.31 no.6, 2018년, pp.283 - 289

이상인 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이지민 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 황병철 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

This present study deals with the hydrogen embrittlement properties of austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels for cryogenic applications. They were electrochemically charged with hydrogen and then subjected to tensile tests for evaluating hydrogen embrittlement behavior. Tensile test results showed that after hydrogen charging the tensile strength and elongation of the Al-free steel were more remarkably decreased with increasing current density when compared to the Al-added steel. After hydrogen charging of the Al-added steel, it was found that the measured hydrogen content was small and silver particles were relatively less decorated. Therefore, the Al-added steel has a superior hydrogen embrittlement resistance to the Al-free steel because the addition of Al suppresses the injection of hydrogen during electrochemical hydrogen charging.

주제어

표/그림 (8)

표 Table 1. Chemical compositions, stacking fault energy (SFE), and grain size of austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels
그림 Fig. 1. EBSD image quaility (IQ), inverse pole figure (IPF), and phase maps of the Al-free and Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels.
그림 Fig. 2. Engineering stress-strain curves before and after electrochemically hydrogen charging of the (a) Al-free and (b) Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels.
그림 Fig. 3. Variation of (a) yield strength, (b) tensile strength, and (c) total elongation according to the charging conditions in the Al-free and Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels.
표 Table 2. Tensile properties of austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels before and after electrochemical hydrogen charging
$Fig. 4. SEM fractographs of the tensile specimens non-charged and charged at the condition of 100 A/m<sup>2</sup> of current density for 6 hr of the Al-free and Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels.$ 그림 Fig. 4. SEM fractographs of the tensile specimens non-charged and charged at the condition of 100 A/m² of current density for 6 hr of the Al-free and Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels.
그림 Fig. 5. Hydrogen contents in the Al-free and Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels after electrochemical hydrogen charging for 6 hr at the current density of 100 A/m² in the 4% NaOH solution.
그림 Fig. 6. SEM micrographs of the (a) Al-free and (b) Al-added austenitic Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) high-manganese steels after electrochemical hydrogen charging for 6 hr at the current density of 100 A/m² in the 4% NaOH solution and exposure to a [Ag(CN)₂]− ion solution. Silver clusters marked by white dots have formed in the hydrogen charged speicmens.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 극저온용 오스테나이트계 Fe-30Mn0.2C(-1.5Al) 고망간강의 수소 취화 특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 전기화학적 수소 주입 전후 인장 특성 평가 결과 수소 주입에 의해 항복강도, 인장 강도 및 연신율이 감소하는 경향을 보였으며, 전류 밀도가 증가할수록 그 경향이 증가하였다.

제안 방법

EBSD 분석 시편은 판재의 윗면(longitudinal-transverse plane)을 기계적으로 연마하고, 92% acetic acid와 8% perchloric acid를 혼합하여 넣은 분사식 전해 연마기로 전해연마를 실시하여 기계적 연마로 인해 발생된 표면의 결함을 제거하였다. EBSD 분석은 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM, field-emission scanning electron microscopy, S-4300SE, Hitachi,Japan) 내에서 분석하였다.
그러나 최근까지 개발된 저온인성용 고망간강은 액체 질소 온도(77K) 이상에서의 구조적 안전성 확보에 그치고 있어 액체 수소(20K)와 같은 극저온 에너지 저장에 고망간강의 활용을 위해서는 수소 취화 특성에 대한 체계적인 연구가 필요한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 극저온용 오스테나이트계 Fe-30Mn-0.2C(-1.5Al) 고망간강을 제조한 후 전기화학적 수소 주입에 따른 수소 취화 특성을 평가하고, 수소 함량 및 실버 데코레이션(Ag decoration) 분석을 통해 그 메커니즘을 고찰하였다.
본 연구에서는 오스테나이트계 고망간강의 Al 첨가에 따른 수소 취화 특성 변화를 평가하기 위해 표점 거리 25 mm, 너비 6.3 mm, 두께 2 mm의 크기를 갖는 판상 형태의 인장 시편을 가공한 후 전기화학적(electrochemically) 방식으로 4% NaOH 수용액 내에서 50 A/m²와 100 A/m²의 전류 밀도로 6시간 동안 유지하여 수소 주입을 실시하였다. 전기화학적 수소 주입 전후 인장 시험은 10톤 용량의 만능인장시험기(UT-100E, MRDI Inc.
, South Korea)를 사용하여 상온에서 10⁻⁴ s⁻¹의 변형률 속도로 실시하였다. 인장 시험 후 시편의 파면은 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscopy, AIS 1800C, SERON Tech Inc., South Korea)을 이용하여 분석하였다.
전기화학적 수소 주입 전후 인장 시험은 10톤 용량의 만능인장시험기(UT-100E, MRDI Inc., South Korea)를 사용하여 상온에서 10−4 s−1의 변형률 속도로 실시하였다.
진공용해된 이들 강재는 900oC 이상의 온도에서 두께 15 mm로 열간 압연된 판재이다. 제조된 고망간강의 미세조직은 전자후방산란회절(EBSD, electron backscatter diffraction, CrystAlign e-Flash^HR, Bruker, Germany)분석을 통해 관찰하였다. EBSD 분석 시편은 판재의 윗면(longitudinal-transverse plane)을 기계적으로 연마하고, 92% acetic acid와 8% perchloric acid를 혼합하여 넣은 분사식 전해 연마기로 전해연마를 실시하여 기계적 연마로 인해 발생된 표면의 결함을 제거하였다.
한편 본 연구에서 제조된 2종류의 오스테나이트계 고망간강에 대하여 수소 주입에 따른 수소 함량을 확인하기 위해 5 × 5 × 2 mm 크기의 시편의 표면을 기계적으로 연마하고 4% NaOH 수용액 내에서 100 A/m2의 전류 밀도로 48시간 동안 수소 주입을 실시하였다.
한편 실버 데코레이션 방법을 통해 수소 주입 후 수소의 위치를 확인하기 위해 10 × 10 × 2 mm 크기를 갖는 시편을 4% NaOH 수용액 내에서 100 A/m2의 전류 밀도로 6시간 동안 수소 주입을 실시한 후 4.3 mM 시안화은칼륨(K[Ag(CN)2]) 수용액에 1시간 동안 넣어 시편 표면에 흡착된 수소와 은이온의 반응에 따라 석출된 은 입자를 통해 수소의 분포 위치를 확인하였다.

대상 데이터

본 연구에서 제조된 2종류의 오스테나이트계 고망간강에 대하여 전기화학적 수소 주입 전후 인장 시험을 통해 얻은 인장 곡선을 Fig. 2에 나타냈다. Al-free 강재의 경우 전기화학적 수소 주입 후 전류 밀도가 증가할수록 강도와 연신율이 뚜렷하게 감소하는 것으로 나타났다.

이론/모형

* Stacking fault energy was calculated by using a thermodynamic model proposed by the Olson-Cohen [12].
오스테나이트계 고망간강의 경우 적층결함에너지(SFE, stacking fault energy)에 따라 다양한 변형 거동이 나타난다고 알려져 있다[11]. 본 연구에서는 Olson과 Cohen에 의해 제안된 열역학적 모델 식을 사용하여 적층결함에너지를 계산하였으며[12],그 결과를 Table 1에 정리하였다. Al-added 강재가 35.
의 전류 밀도로 48시간 동안 수소 주입을 실시하였다. 수소 주입된 시편을 KS D 1777 규격에 따라 ONH 분석기(oxygen nitrogen hydrogen determinator, ONH-2000, Eltra, Germany)를 사용하여 3,000^oC까지 가열한 도가니에 넣고 용해 시 방출되는 가스를 통해 수소의 양을 측정하였다. 한편 실버 데코레이션 방법을 통해 수소 주입 후 수소의 위치를 확인하기 위해 10 × 10 × 2 mm 크기를 갖는 시편을 4% NaOH 수용액 내에서 100 A/m²의 전류 밀도로 6시간 동안 수소 주입을 실시한 후 4.

성능/효과

2에 나타냈다. Al-free 강재의 경우 전기화학적 수소 주입 후 전류 밀도가 증가할수록 강도와 연신율이 뚜렷하게 감소하는 것으로 나타났다. 그러나 Al이 첨가된 Al-added 강재의 경우 Al-free 강재와는 다르게 수소 주입에 따른 강도와 연신율의 변화가 크지 않았다.
전기화학적 수소 주입 전후 인장 특성 평가 결과 수소 주입에 의해 항복강도, 인장 강도 및 연신율이 감소하는 경향을 보였으며, 전류 밀도가 증가할수록 그 경향이 증가하였다. 그러나 Al이 첨가된 고망간강의 경우 수소 주입에 따른 인장 특성의 저하는 크지 않았으며, 수소 함량 및 실버 데코레이션 분석 결과 측정된 수소 함량이 작고, 은 입자가 상대적으로 적게 분포된 결과를 보였다. 이를 통해 오스테나이트계 고망간강에서 Al이 첨가될 경우 수소 주입이 억제되어 수소 취화 저항성이 증가하며, 이는 전기화학적 수소 주입시 형성된 α-Al₂O₃ 층이 수소 침투를 방해하기 때문으로 생각된다.
두 강재 모두 오스테나이트 단상으로 존재하였으며, 결정립 크기 측정 결과 21 μm 및 25 μm로 비슷한 결정립 크기를 가지고 있었다.
따라서 본연구에서 제조된 Al 첨가된 Al-added 강재에도 시편 내부로의 수소 침투를 방해하는 α-Al2O3 층이 형성되어 Al-free 강재보다 수소 주입이 억제되어 상대적으로 수소 취화 저항성이 증가되는 것으로 생각할 수 있다.
3 및 Table 2에 정리하였다. 먼저 수소 주입 전 인장 특성을 비교해보면, Al-free 강재는 Al-added 강재보다 항복 및 인장 강도, 연신율이 모두 높다. 오스테나이트계 고망간강의 인장 강도 및 연신율은 변형 거동에 의해 결정되며 변형 쌍정이 형성될 경우 매우 우수한 인장 강도 및 연신율의 조합을 얻을 수 있다.
4에 나타냈다. 먼저 수소가 주입되지 않은 시편의 파면을 살펴보면, 두 강재에서 모두 크고 작은 딤플(dimple)들이 관찰되는 연성 파괴 특성을 보였다. 수소가 주입된 시편의 파면에서도 다수의 딤플이 형성되었지만, 수소가 주입되지 않은 시편보다 딤플들의 깊이가 얕은 특성을 보였다.
일반적으로 수소 주입 정도는 시편의 표면 상태, 수소 주입시 사용된 용액, 주입 시간 및 방법 등과 같이 매우 다양한 조건에 의해 달라진다[14-16]. 본 연구에서는 4% NaOH 수용액에서 100 A/m²의 전류 밀도로 48시간 동안 수소 주입 후 시편의 수소 함량을 측정하였는데, Al-added 강재는 18 ppm으로 Al-free 강재보다 낮은 양의 수소가 주입된 것을 확인할 수 있다. 이는 Al-added 강재의 경우 Al 첨가로 인해 전기화학적 수소 주입이 억제되어 수소 취화에 적은 영향을 줄 수 있다.
먼저 수소가 주입되지 않은 시편의 파면을 살펴보면, 두 강재에서 모두 크고 작은 딤플(dimple)들이 관찰되는 연성 파괴 특성을 보였다. 수소가 주입된 시편의 파면에서도 다수의 딤플이 형성되었지만, 수소가 주입되지 않은 시편보다 딤플들의 깊이가 얕은 특성을 보였다. Michler 등은 수소 취화 경향이 나타난 오스테나이트계 고망간강의 파면에서 연성 파괴의 특성을 나타내지만 딤플들의 깊이가 얕은 특성과 함께 유사 벽개(quasi-cleavage) 파면이 관찰된다고 보고하였다[3].
5Al) 고망간강의 수소 취화 특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 전기화학적 수소 주입 전후 인장 특성 평가 결과 수소 주입에 의해 항복강도, 인장 강도 및 연신율이 감소하는 경향을 보였으며, 전류 밀도가 증가할수록 그 경향이 증가하였다. 그러나 Al이 첨가된 고망간강의 경우 수소 주입에 따른 인장 특성의 저하는 크지 않았으며, 수소 함량 및 실버 데코레이션 분석 결과 측정된 수소 함량이 작고, 은 입자가 상대적으로 적게 분포된 결과를 보였다.
전기화학적 수소 주입에 따른 두 강재의 인장 특성 변화를 살펴보면(Fig. 3 및 Table 2), 항복 강도, 인장 강도 및 연신율이 수소 주입 후에 모두 감소하는 것을 확인할 수 있다. Al-free 강재의 경우 전류 밀도가 50 A/m²에서 100 A/m²로 증가할수록 인장 강도와 연신율은 크게 감소하는 결과를 나타내지만, Al-added 강재의 경우 그 감소가 상대적으로 작았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	오스테나이트계 고망간강이란?	오스테나이트계 고망간강(austenitic high-manganese steels)은 망간 함량이 12~30 wt.%가 포함된 강종으로 기존 철강 소재 대비 성능 및 경제성을 향상시킨 소재이다. 이들은 망간, 탄소 등의 성분에 따라고강도, 저온인성, 내마모성, 비자성, 진동감쇠능 등의 우수한 특성을 나타내어 다양한 산업 분야에 적용되고 있다[1-6].
	일부 오스테나이트계 고망간강이 다양한 극 저온용 고망간강으로 개발이 진행되는 이유는?	한편 일부 오스테나이트계 고망간강은 높은 망간 및 탄소 함량으로 인해 극저온에서 안정한 오스테나이트 단상으로 존재하여 우수한 극저온 인성을 갖기 때문에 다양한 극저온용 고망간강의 개발이 활발히 진행되고 있다[4-6]. 그러나 최근까지 개발된 저온인성용 고망간강은 액체 질소 온도(77K) 이상에서의 구조적 안전성 확보에 그치고 있어 액체 수소(20K)와 같은 극저온 에너지 저장에 고망간강의 활용을 위해서는 수소 취화 특성에 대한 체계적인 연구가 필요한 실정이다.
	쌍정유기소성강에서 발생할 수 있는 문제점은?	특히 오스테나이트계 고망간강의 대표적인 예로 쌍정유기소성강(TWIP steels, twinning-induced plasticity steels)은 우수한 강도 및 연신율의 조합으로 인해 차세대 자동차용 소재로 큰 주목을 받고 있다[1-3]. 그러나 일부 TWIP강의 경우 수소에 의한 지연 파괴(delayed fracture)가 일어나 이를 해결하기 위한 많은 연구가 진행되었다[7-10]. 이들 결과에 따르면, TWIP강에 약간의 Al이 첨가될 경우 지연 파괴 현상이 감소하는 것으로 나타나지만, 이에 대한 메커니즘은 아직 불명확한 실정이다[7-10].

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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